低阶煤煤岩组分性质分析及其制备活性炭的实验研究.pdf
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1、低阶煤煤岩组分性质分析及其制备活性炭的实验研究张晓欠1,2,黄勇1,2,杨会民1,2,权亚文1,2,王武生1,2,折喆1,2,郝婷1,2(1.陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心,陕西西安 710000;2.石油和化工行业化石碳氢资源高效利用技术工程研究中心,陕西西安 710000)煤炭作为我国主要的能源之一,在短期内是不可代替的稳定主体能源1。“碳达峰、碳中和”战略目标的提出,对我国煤炭资源的深加工及煤化工行业的发展提出了新要求2;同时,随着黄河流域生态保护和高质量发展工作的推进,对煤炭资源的绿色高效开发利用提出了更高的要求3。活性炭作为一种功能性炭材料,具有比表面积大、
2、吸附能力强、可再生等特点,广泛应用于化工、环保、食品加工、冶金、军事化学防护等多个领域4-5。我国约有 60%的活性炭为煤基活性炭,而原料煤的性质是影响煤基活性炭性能的主要因素之一6-7。煤岩学观点认为,煤是由各种性质不同的煤岩显微组分组成的混合物,包括镜质组、惰质组、壳质组和矿物质,它们的性质和含量影响了煤基活性炭的性能8。研究表明,不同的煤岩显微组分制备的活性炭性能不同9-10,而惰质组的芳构化程度和缩合环数相对高,脂肪结构较少,具有较高的碳含量,可作为石墨、活性炭等炭材料制备的原料或燃料11。因此,本文以陕北某矿低阶煤为原料,通过浮选法探索矿浆 pH 值对显微组分富集率的影响,获取不同富
3、集率的镜质组及惰质组,并进行 XRD 及热重分析;同时以惰质组为原料、KOH 为活化剂,采用化学活化法制备活性炭并进行吸附性能、形貌的表征分析,为陕北低阶煤高效清洁利用提供研究方向。1实验1.1实验原料及性质实验原料:陕北某矿低阶煤,使用小型制样机将原煤磨制,经筛分后获得粒度小于 100 滋m(100 滋m的粒度占比 70%90%)的样品,放置干燥箱中备用。原料煤的性质及显微组分分析分别见表 1 和表 2。由表 1 和表 2 可知:实验煤样的挥发分(Vad)和固定碳(FCad)质量分数分别为 32.40%和 58.48%;煤的显微组分显示该煤种主要组分为镜质组和惰质组,质量分数分别为 70.3
4、2%和 29.18%;壳质组含量很少。无机组分主要为黏土类,其次为碳酸盐类和硫化物类;无机组分主要以条带状、团块状及颗粒充填于基质中。摘要低阶煤制取活性炭是低阶煤清洁高效利用的有效途径之一。对陕北某矿低阶煤进行了煤岩显微组分分析,其镜质组质量分数为 70.32%,惰质组质量分数为 29.18%;通过浮选法探索了矿浆 pH 值对不同显微组分富集率的影响,结果表明:煤岩组分富集率与矿浆 pH 值存在非线性关系,当 pH=4 时,镜质组和惰质组的富集率相对较高,分别约为 75%和 60%。对镜质组及惰质组进行了 X-射线分析及热重分析,发现惰质组的芳构化程度和缩合环数相对镜质组更高,脂肪结构更少;以
5、惰质组为原料、KOH 为活化剂,采用化学活化法制备活性炭,分析了惰质组富集率对活性炭吸附性能及微观形貌的影响,结果表明:惰质组含量高时更易生成微孔发达的活性炭。关键词低阶煤;煤岩显微组分;镜质组;惰质组;活性炭文章编号:1005-9598(2023)-03-0112-04中图分类号:TQ533;TQ424.1文献标识码:A收稿日期:2023-03-22第一作者:张晓欠(1987),女,汉族,吉林长春人,工程师,硕士,2014 年研究生毕业于西安科技大学化学工艺专业,现从事煤热解、气化及煤基炭材料方面工作,E-mail:。DOI:10.19889/ki.10059598.2023.03.030引
6、用格式:张晓欠,黄勇,杨会民,等.低阶煤煤岩组分性质分析及其制备活性炭的实验研究J.煤化工,2023,51(3):112-115.第 51 卷第 3 期2023 年 6 月煤 化 工Coal Chemical IndustryVol.51No.3Jun.2023第 51 卷第 3 期20 30 40 50 60 70 8010镜质组惰质组石英2兹/(毅)图 2煤岩显微组分的 XRD 图表 1原料煤性质分析工业分析单位:%棕(Mad)4.50棕(Vad)32.40棕(Aad)4.62棕(FCad)58.48元素分析棕(Cad)72.15棕(Had)4.36棕(Oad)22.36棕(Nad)0.9
7、8棕(Sad)0.15棕(Oad)为差减值。1.2浮选实验浮选实验采用单槽浮选机 XFD 进行,叶轮转速为2 000 r/min,刮板转速为 20 r/min,矿浆质量浓度为150 g/L,选择十六烷基三甲基溴化铵作为离子型捕收剂,聚乙二醇为起泡剂。其中,捕收剂加入量为 1 kg煤中加入 1 g,起泡剂加入量为 1 kg 煤中加入 0.6 g。以盐酸为矿浆的 pH 值调整剂,制得 pH 值分别为 3、4、5、6、7 的 5 种矿浆,以备实验所用。1.3炭材料制备本实验中活性炭的制备选择浸渍法,分别将 5 g不同富集率的惰质组样品与 20 g KOH 溶于 30 mL 水中搅拌成糊状后,在 90
8、 恒温水浴锅中匀速搅拌加热 2 h,然后将样品置于 110 真空干燥箱内干燥备用。称取一定量干燥样品于坩埚中,置于反应炉内,在气速为 120 mL/min 的氮气保护下,以 20/min 的升温速度加热,以 700 作为活化终温,活化 2 h,制备活化样品。将活化样品通过酸洗后放入 110 真空干燥箱中干燥 12 h,获得炭材料。1.4分析表征X 射线衍射分析在 D/max-RINT2500 型 X 射线多晶衍射仪上进行。实验条件:Cu 靶辐射,电压为 40 kV,电流为 100 mA,扫描范围 2兹 从 10 毅到 80 毅,扫描步长0.01 毅,可以得到 XRD 图。采用日本理学公司的 R
9、igaku 8122 热分析仪开展热重-差热分析(TG-DTA)实验,实验条件:温度范围为 30 1 000,升温速率 20/min,实验过程中持续通入 100 mL/min 的高纯氮气(体积分数为99.99%)。微观形貌采用日本电子株式会社 JSM-6460LV 型钨灯丝扫描电子显微镜(SEM)进行观察,放大倍率为5300 000 倍,成像模式为二次电子像(SEI)。比表面积及孔结构分析采用美国麦克公司 AS-AP2020M 型自动物理吸附仪,通过测定低温氮气吸附-脱附等温曲线,再用 BET 法计算比表面积。2结果与讨论2.1pH 值对原料煤浮选富集显微组分的影响考察矿浆 pH 值对原料煤浮
10、选分离效果的影响,结果见图 1。由图 1 可看出:镜质组富集率随着 pH 值的增大先下降再升高;惰质组富集率则随着 pH 值的增大先升高,再下降,又升高。研究表明12,煤表面电位随着 pH值的增加将由正电性趋向于负电性,当煤表面电位趋于 0 时,离子型药剂的捕收能力减弱。本实验中当矿浆 pH 值为 4 时,镜质组和惰质组表面电荷恰好相反,因此两者的富集率相对较高,分别约为 75%和 60%。2.2原料煤浮选富集显微组分的性质分析2.2.1X-射线分析选取 pH 值为 4 时获取的原料煤镜质组及惰质组煤样进行 X 射线衍射分析,绘制的 XRD 图如图 2 所示,样品的 XRD 结构参数如表 3
11、所示。表 2原料煤煤岩显微组分分析有机组分(去矿物质基)质量分数单位:%镜质组70.32惰质组29.18壳质组0.50黏土矿物1.02硫化物0.40碳酸盐矿物0.86氧化硅类矿物0无机组分质量分数345678070605040姻荫姻姻姻姻荫荫荫荫姻镜质组富集率荫惰质组富集率pH 值图 1pH 值对原煤浮选的影响张晓欠等:低阶煤煤岩组分性质分析及其制备活性炭的实验研究113-2023 年煤 化 工通过图 2 可知:在衍射角为 20 毅30 毅时,有一个很宽的衍射峰(002 峰),但惰质组的 002 峰更高更窄,证明惰质组的大分子结构中聚合芳环含量更多。根据衍射角 2兹 的数值,通过布拉格公式可以
12、求得芳香层片的层间距 d002,布拉格公式见式(1):d002=姿/(2sin兹002)(1)式中:姿 为 X 射线的波长,姿=0.154 056 nm。从表 3 可知:惰质组的 d002值小于镜质组,更加接近于石墨结构(石墨的 d002为 0.335 6 nm),进一步说明惰质组中的稠环芳香层或“类石墨”结构要比镜质组多、芳环缩合程度要更高些,芳香层片在空间的排列更规则。因此惰质组的芳香层间的堆积及芳香微晶结构更好。2.2.2热重分析选取 pH 值为 4 时获取的富镜质组及富惰质组煤样进行热重分析,煤岩组分的热解实验结果见表 4,热重曲线(TG/DTG)如图 3 所示。从图 3 可以看出:在
13、升温速率相同的情况下,两种样品的开始强烈热解的温度(T1)有所不同,惰质组的 T1略高些。由于开始强烈热解温度反映了煤起始分解的特性,所以由数据可知,惰质组较镜质组起始热分解反应更难。两种样品的强烈热解结束时的温度(T2)和热解速率最大时的温度(Tmax)趋势与 T1大致相同,由 DTG图可以看出:在 400 500 两种样品均出现较大的失重峰,最大失重温度分别为 430 (镜质组)和445 (惰质组)。最大失重温度代表了整个煤大分子结构的平均稳定程度。一般说来,失重温度越高,表明体系结合得越紧密,在热解过程中不易破坏整个网络结构,反之说明煤的活性较高,每个部分都容易在受热过程中断裂而参加反应
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