工业级磷酸二氢铵脱砷工艺研究.pdf
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1、 年第 期硫磷设计与粉体工程 :工业级磷酸二氢铵脱砷工艺研究潘礼富,韩朝应(贵阳开磷化肥有限公司,贵州 贵阳)摘 要:为了有效脱除湿法磷酸生产的工业级磷酸二氢铵中的大部分砷,提高产品质量等级,采用五硫化二磷和硫化钠作为脱砷剂,分别进行脱砷试验,且研究了二次结晶对工业级磷酸二氢铵脱砷效果的影响。试验结果表明,五硫化二磷比硫化钠的脱砷效果佳,用量少,且对重金属的脱除效果更好,从成本考虑五硫化二磷也较硫化钠更划算;采用二次结晶得到工业级磷酸二氢铵的砷含量较一次结晶的低,但耗水量大,且产品中砷含量达不到 类产品要求的(),二次结晶对重金属的脱除也不甚理想,故不建议采用二次结晶。关键词:工业级磷酸二氢铵
2、;脱砷试验;脱砷剂;结晶工艺;产品质量中图分类号:文献标识码:文章编号:()概述某化工厂现阶段工业级磷酸二氢铵的生产采用湿法磷酸直接生产。目前,工业级磷酸二氢铵生产过程中,因原料浓磷酸中含有一定量的砷(),导致最终产品工业级磷酸二氢铵中的()在 左右。虽然该产品质量达到了 工业磷酸二氢铵中、类产品的要求,但距离 类产品的标准()还有一定的差距,甚至国外的同类产品质量要求()。因此采取有效措施除去工业级磷酸二氢铵中大部分砷,将最终产品中的()降至 以下是十分必要的。为了提高工业级磷酸二氢铵产品的质量等级,使其能够符合各个国家和地区执行的质量标准,笔者采用五硫化二磷和硫化钠作为脱砷剂,分别进行工业
3、级磷酸二氢铵脱砷试验,同时研究了二次结晶对工业级磷酸二氢铵脱砷效果的影响。反应原理 在浓磷酸中一般以 或 的形态存在,两者均可与 反应,生成不溶性化合物。其中 先与 反应生成,然后 才能与 反应生成不溶性 沉淀,其主要化学反应如下:上述反应表明,磷酸中的 含量会影响 的需求量。目前,磷酸脱砷一般采用 或 作为脱砷剂,遇水会发生如下反应:遇酸会发生如下反应:但湿法浓磷酸中还含有一定量的、等重金属离子,这些阳离子会和 生成不溶性的沉淀,主要化学反应如下:因此,浓磷酸中的重金属离子含量也会影响 的需求量。试验方案 实际生产工艺流程目前,某化工厂工业级磷酸二氢铵装置实际的生产工艺如图 所示。图 工业级
4、磷酸二氢铵实际生产工艺流程示意来自磷酸储罐的浓磷酸经脱硫剂脱硫,再经洗涤后与来自氨站的氨进行中和反应;生成的磷酸二氢铵料浆经离心分离后,滤液经浓缩、结晶、分离、干燥,生产工业级磷酸二氢铵产品;中和料浆分离出的滤渣与来自磷酸储罐的渣酸、结晶分离出的母液进行调浆后,去复合肥车间生产复合肥。脱砷试验工艺流程本试验中,需将脱砷剂的加入、混合、反应、过滤、尾气洗涤回收等步骤并入工业级磷酸二氢铵实际生产工艺流程,且需尽量减少增加的工序,降低脱砷流程并入后对现阶段生产工况的影响。综合考虑实际生产工艺流程和装置现场的实际生产状况,脱砷试验的生产方案改造要点如下:将脱砷剂的加入置于脱硫工段前,对脱砷和脱硫产生的
5、杂质可同时处理;浓磷酸储罐直接用作脱砷槽,在、等沉淀生成后随磷酸一起进入中和流程,并与离心分离后的滤渣一起去调浆工序;在脱砷槽中,可能会有大量的 气体溢出,处于安全、环保、降耗的目的,需对 气体进行洗涤回收,因此需在脱砷槽顶部 气体出口的连通处建立洗涤装置;考虑到 气体的低水溶性,洗涤溶液可考虑采用碱性溶液,且不影响产品质量;磷酸储罐(脱砷槽)搅拌桨的搅拌功率较低,因此在脱砷槽顶部设置预混槽,脱砷剂先加入预混槽混合均匀,再转移至脱砷槽,有利于脱砷反应。综上所述,脱砷试验工艺改造的第一步仅改造磷酸储罐,包括 气体的洗涤,实际施工情况由现场情况决定。改进后的工业级磷酸二氢铵脱砷试验的工艺流程如图
6、所示。图 工业级磷酸二氢铵脱砷试验工艺流程示意脱砷剂在预混槽中混合均匀后再加入磷酸储罐(脱砷槽),脱砷反应生成的、等沉淀随脱砷后的磷酸一起去脱硫工段;脱砷反应生成的 尾气进入洗涤塔,用工艺水进行洗涤,洗涤液去脱硫工段用于浓磷酸稀释;净化后的尾气经尾气风机排空。在制备工业级磷酸二氢铵的过程中,浓磷酸需稀释至相对密度约为 的稀酸,该过程需加入大量的水,这部分水一般采用 尾气洗涤后的洗涤液,因此脱砷槽逸出的 气体经洗涤回收后会重新加入到磷酸溶液中。试验方法 工业级磷酸二氢铵的制备方法本次试验工业级磷酸二氢铵的制备方法如下:按计算结果称取指定量的浓磷酸和水加入到反应容器,稀释至相对密度为 的稀磷酸;按
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