高效液相色谱法测定水样中3种氯酚类化合物.pdf
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1、 年 月云南化工 第 卷第 期 ,:高效液相色谱法测定水样中 种氯酚类化合物魏冬梅,李会兰,李玉勇,李建,陆文灵 (云南省生态环境厅驻文山州生态环境监测站,云南文山 ;文山州农业科学院,云南文山 )摘要:建立了液液萃取 高效液相色谱法测定水样中 种氯酚类化合物的方法。在酸性()条件下,用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂萃取水中酚类化合物,经浓缩定容后,以甲醇 水(冰乙酸)为流动相等度洗脱,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果表明,种酚类化合物色谱峰完全分离,目标物在 范围内线性良好,相关系数达到 以上,方法检出限为 ,为 ,加标回收率达 。方法适用于地表水及地下水中酚类化合物的检测。关键
2、词:液液萃取;高效液相色谱法;氯酚类化合物中图分类号:文献标识码:文章编号:(),(,;,):()(),(),:;();酚类化合物由于用途广泛已成为当今世界上危害大、污染范围广的重要污染物之一 。其中,氯酚类化合物毒性大,难降解 ,具有生物累积性、环境稳定性和生物毒性 。含酚废水直接排放或灌溉农田,还会污染大气、水、土壤和食品 ,并通过呼吸、饮用、接触或者食物链的富集影响人体健康,长期饮用被污染的水会引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状,严重的会引起死亡 。,二氯酚、,三氯酚和五氯酚已列入我国水中优先控制污染物黑名单 。因此,对氯酚类化合物进行定性和定量测定具有重要的意义。我国 地表水
3、环境质量标准 ()、地下水质量标准 ()、生活饮用水卫生标准 ()监测项目中包含了 ,二氯酚、,三氯酚和五氯酚。目前 种酚类化合物的测定方法主要有气相色谱法、气相色谱质谱法、液固萃取 高效液相色谱法和液相色谱质谱法等。本文采用经典液液萃取 高效液相色谱法同时测定水中 ,二氯酚、,三氯酚和五氯酚,并对实验条件进行优化和验证。实验部分 仪器和试剂 仪器和设备 高效液相色谱仪(配备紫外波长检测器);型超声波清洗器;顺昕 型液液萃取仪;型全自动氮吹浓缩仪;型优普纯水机。试剂甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯试剂,均为德国默克公司(色谱级);冰乙酸、盐酸,均购于成都科龙化工试剂厂(优级纯);氯化钠和无水硫酸钠,均
4、购于国药(分析纯,使用前在 烘干 );超纯水;甲醇中的 ,二氯酚标准物质()、,三氯酚标准物质()、五氯酚标准物质(),均购于中国计量科学研究院。年 月云南化工 第 卷第 期 ,样品前处理 样品采集与保存原水直接采集至 棕色硬质玻璃瓶,加入 (体积比)盐酸将水样调节至 。水样应充满样品瓶并加盖密封,在 避光保存。水样处理摇匀水样,量取 ,倒入 分液漏斗中;加入 氯化钠,振摇溶解;加入 二氯甲烷 乙酸乙酯(,体积比)混合溶剂,振摇 ,静置分层后,收集有机相。重复萃取 次,合并有机相,经无水硫酸钠脱水,全自动氮吹浓缩定容至 ,待测。实验条件的选择与优化 萃取溶剂的选择氯酚类化合物属半挥发性极性化合
5、物,本文选择了二氯甲烷、二氯甲烷 乙酸乙酯、二氯甲烷 正己烷作为前处理萃取剂,对比不同萃取溶剂的萃取效率。萃取效率比较表见表 。表 不同溶剂萃取效率比较表化合物(二氯甲烷)(乙酸乙酯)(二氯甲烷)(正己烷),二氯酚 ,三氯酚 五氯酚 通过实验发现,使用 (体积比)二氯甲烷乙酸乙酯混合溶剂作为萃取剂的萃取效率最高。色谱条件 色谱柱(,);流速 ;柱温:;进 样 量:;流 动 相:甲 醇 水(冰乙酸);紫外检测波长:。流动相比例、流速选择分别以乙腈 水、乙腈 水(冰乙酸)、甲醇水、甲醇 水(冰乙酸)作为流动相进行测试。以乙腈 水、甲醇 水作为流动相基线干扰大,色谱色谱峰面积较小。以乙腈 水(冰乙酸
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