电解质分析仪用系列混合溶液标准物质的研制.pdf
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1、以国家一级纯度标准物质氯化钾、氯化钠和纯度经准确定值的高纯试剂无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙为原料研制电解质分析仪用系列混合溶液标准物质 采用重量容量法制备了该系列混合溶液标准物质以配制值为标准值钾、钠、氯、锂、钙 种离子的混合溶液为该系列混合溶液标准物质 采用电解质分析仪对研制的系列混合溶液标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察其结果表明该系列混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性有效期为 个月详细分析了该系列混合溶液标准物质的不确定度来源其相对扩展不确定度为()该系列混合溶液标准物质可用于电解质分析仪的检定校准、分析方法确认与质量控制关键词:电解质分析仪不确定度检定校准标准物质中图分类号:文献
2、标识码:文章编号:():./.(.):.().:收稿日期:网络首发日期:作者简介:张鹏辉()男山西长治人硕士工程师主要从事标准物质制备方法及化学计量量值溯源体系研究通讯作者:杨嘉伟:.引用本文:张鹏辉罗婷婷司升玲等.电解质分析仪用系列混合溶液标准物质的研制.化学试剂():标准物质()根据 标准物质通用术语和定义是指具有足够均匀和稳定的特定特性的物质其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途 因此在环境监测、化学分析、食品检验、仪器检校等诸多领域标准物质常常作为量值传递的有效载体发挥着“标尺”或“砝码”的作用 标准物质在仪器设备的检定/校准工作中不可或缺它作为量值传递和量值溯源的“桥梁”用于考察
3、仪器设备的性能是否能够满足实际使用需求保证仪器设备所出结果的准确可靠性 因此在仪器、设备的检定/校准工作中量值准确、均匀性、稳定性良好且能够满足预期用途的标准物质是关键 年最新颁布的国家计量技术规范 电解质分析仪中对电解质分析仪检定用的系列溶液标准物质进行了更改与调整相比 电解质分析仪 年最新颁布的规程中电解质分析仪检定用的标准溶液化学试剂 第 卷第 期在以前的钾、钠、氯离子的基础上新增加了锂和钙离子形成了由钾、钠、氯、锂、钙 种离子的系列混合溶液标准物质 因此为保证电解质分析仪检定结果的准确性和溯源性专门针对 电解质分析仪研制了电解质分析仪用系列混合溶液标准物质原料采用纯度标准物质和纯度经准
4、确定值的高纯试剂研究了电解质分析仪用系列混合溶液标准物质的制备、定值、均匀性检验和稳定性考察并详细评定了该系列混合溶液标准物质不确定度 实验部分 主要仪器与试剂 型离子色谱仪、型称量电位滴定仪(瑞士万通公司)型电感耦合等离子体质谱仪、型电感耦合等离子体发射光谱仪(日本岛津公司)型电子天平(最小分度值为 瑞士梅特勒托利多公司)型电解质分析仪(深圳市希莱恒医用电子有限公司)氯 化 钾 纯 度 标 准 物 质(:)、氯化钠纯度标准物质()(中国计量科学研究院)无水醋酸钠()、硼酸()、吗啉丙磺酸()(美国 公司)氯化锂()、氯化钙()(美国 公司)分析实验室一级水 无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙纯度分析
5、采用杂质扣除法对高纯试剂无水醋酸钠、氯化锂和氯化钙的纯度进行分析原料纯度则按下式进行计算:()式中:为原料纯度为原料中无机元素的含量为原料中挥发性组分和水分含量以()的 种元素混合溶液标准物质(/)、()的 种元素混合溶液标准物质(/)、()的 种元素混合溶液标准物质(/)和()的 种元素混合溶液标准物质(/)为标准采用电感耦合等离子体质谱仪()和电感耦合等离子发射光谱仪()对原料中无机杂质元素的含量进行测定采用氧氮氢分析仪和碳硫分析仪对原料中氧、氮、氢、碳、硫元素的含量进行测定采用离子色谱仪()对原料中氟、氯、溴的含量进行测定采用干燥减量法对原料中的挥发性有机物和水分进行测定 溶剂中杂质含量
6、分析采用 对溶剂水中的钾、钠、钙 种金属离子的含量进行分析采用 对锂离子的含量进行分析采用 对氯离子的含量进行分析取分析实验室一级水测量 次以 次测量结果的平均值为每种离子含量 标准物质的制备在室温为()的实验室中采用重量容量法制备电解质分析用系列混合溶液标准物质将原料氯化钾纯度标准物质、氯化钠纯度标准物质、氯化锂和氯化钙在使用前分别在()下干燥 无水醋酸钠和硼酸使用前在()下干燥 然后移至干燥器内冷却至室温备用按照公式()()计算 系列混合溶液标准物质中各种原料的称取质量并在表 中给出各原料的称量质量及各离子浓度的计算结果()钾离子:()/()()()钠离子:()/()()/()()()氯离
7、子:()/()()/()()/()()/()()()锂离子:()/()()()钙离子:()/()()式中:为离子的物质的量浓度/为原料的称取质量 为原料的纯度值 为原料的摩尔质量/为溶液制备体积将称取的原料分别放入烧杯内用分析实验室一级水溶解后转移至 的容量瓶中用分析实验室一级水反复冲洗烧杯并将清洗液转移至容量瓶中稀释至刻度线将充分混匀的溶液标准物质分别分装至预先清洗、晾干的 聚乙烯瓶第 卷第 期张鹏辉等:电解质分析仪用系列混合溶液标准物质的研制 表 溶液标准物质各原料称量质量及计算结果注.原料质量/物质的量浓度/()氯化钾 氯化钠 无水醋酸钠 氯化锂 氯化钙 总计 注:溶液标准物质:硼酸表
8、溶液标准物质各原料称量质量及计算结果注.原料质量/物质的量浓度/()氯化钾 氯化钠 无水醋酸钠 氯化锂 氯化钙 总计 注:溶液标准物质:硼酸、吗啉丙磺酸表 溶液标准物质各原料称量质量及计算结果注.原料质量/物质的量浓度/()氯化钾 氯化钠 无水醋酸钠 氯化锂 氯化钙 总计 注:溶液标准物质:硼酸、吗啉丙磺酸表 溶液标准物质各原料称量质量及计算结果注.原料质量/物质的量浓度/()氯化钾 氯化钠 无水醋酸钠 氯化锂 氯化钙 总计 注:溶液标准物质:硼酸、吗啉丙磺酸表 溶液标准物质各原料称量质量及计算结果注.原料质量/物质的量浓度/()氯化钾 氯化钠 无水醋酸钠 氯化锂 氯化钙 总计 注:溶液标准物
9、质:吗啉丙磺酸中每瓶装量为 共分装约 瓶 将制备的溶液标准物质在 条件下避光保存 标准物质的量值核验以市售的有证标准物质()钾单元素溶液标准物质(/)、()钠单元素溶液标准物质(/)、()水中氯离子溶液标准物质(/)、()锂单元素溶液标准物质(/)、()钙单元素溶液标准物质(/)为量值核验标准溶液采用重量法将标准溶液及电解质分析仪用系列混合溶液标准物质稀释至测试浓度采用离子色谱法对制备的电解质分析仪用系列混合溶液标准物质进行量值核验保证所制备的该系列溶液标准物质的量值准确、可靠 包装容器的空白考察选取 个洁净的聚乙烯瓶分别向瓶中装入 分析实验室一级水密封保存 年后取出采用 对钾、钠、钙 种金属
10、离子的含量进行分析采用 对锂离子的含量进行分析采用 对氯离子的含量进行分析每瓶测 次以扣除溶剂空白后的测量平均值为最终测试结果 包装失水率考察随机抽取 瓶电解质分析仪用溶液标准物质分别在第、个月称重进行失水率考察每瓶称量 次取 瓶测试结果的平均值为最终测得值计算包装容器的平均失水率并分析重量随时间变化的趋势 均匀性检验方法按技术规范要求对每个浓度点的电解质分化学试剂 第 卷第 期析检定用溶液标准物质在分装的前、中、后期各随机抽取 瓶共抽取 瓶进行均匀性检验采用电解质分析仪对溶液直接进行测定 待仪器稳定后用空白调零以随机顺序进行测定每瓶测 次以 次测得值的平均值为 瓶的测试结果 采用单因素方差分
11、析法对测试结果进行均匀性检验 稳定性考察方法短期稳定性的考察方法:在 内按照时间间隔先密后疏的原则(、)采用电解质分析仪分别对在 和 条件下保存的样品进行检验 每次随机抽取 瓶每瓶测 次以 次测量结果的平均值为 瓶的分析结果以 瓶测量结果的平均值为该次检验结果长期稳定性的考察方法:在有效期为 个月的稳定周期内按照时间间隔先密后疏的原则(、月)采用电解质分析仪对在规定条件下保存的样品进行长期稳定性考察每次随机抽取 瓶每瓶测 次以 次测量结果的平均值为 瓶的分析结果以 瓶测试结果的平均值为该次检验结果采用 检验分析量值随保存时间的变化是否有显著变化若变化不显著则表明在有效期内该溶液标准物质在有效期
12、内是稳定的若变化显著则该标准物质的稳定性不符合预期要求 结果与讨论 原料纯度分析结果采用杂质扣除法对高纯试剂无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙进行定值结果见表 表 无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙纯度定值结果.测试结果纯度值/扩展不确定度/()无水醋酸钠 氯化锂 氯化钙 溶剂中杂质含量分析结果 溶剂中钾、钠、氯、锂、钙 种离子的含量分析采用、和 对溶剂水中的钾、钠、氯、锂、钙 种离子进行含量分析结果如表 所示从测试结果可知空白溶剂中所含的干扰杂质钾、钠、氯、锂、钙 种离子的含量很低对标准物质的量值影响很小表 溶剂水中干扰离子含量分析结果.杂质离子测试结果/()未检出 未检出检出限/()离子间相互干扰组分分析
13、由于氯化钾、氯化钠、无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙中存在相互干扰组分因此需要对上述 种原料中的干扰离子分别进行考察 分别称取一定量的上述原料用水溶解后制备成浓度为/的样品溶液采用、和 对原料中相互干扰杂质进行定量分析分析结果见表 结果表明 种原料中所含的相互干扰杂质含量很低对溶液标准物质的量值影响很小表 干扰离子含量分析结果.被分析组分干扰离子含量/()氯化钾 氯化钠 无水醋酸钠 氯化锂 氯化钙 包装容器的空白考察结果采用、和 对 个包装瓶中钾、钠、氯、锂、钙 种离子的溶出情况进行了检测扣除空白本底后钾、钠、氯、锂、钙 种离子的溶出含量均小于仪器检出限结果未检出因此该包装瓶满足使用要求 包装容器的
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