组合药剂对微细粒氟碳铈矿与萤石的浮选分离效率的影响_吴旭.pdf
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1、第 41 卷第 2 期 Vol.41No.2 2023 年 4 月Apr.2023中国稀土学报JOURNAL OF THE CHINESE SOCIETY OF RARE EARTHS组合药剂对微细粒氟碳铈矿与萤石的浮选分离效率的影响吴旭1,2,王介良1,2,曹钊1,2*(1.内蒙古科技大学矿业与煤炭学院,内蒙古自治区矿业工程重点实验室,白云鄂博共伴生矿资源高效综合利用省部共建协同创新中心,内蒙古 包头 014010;2.矿物加工科学与技术国家重点实验室,北京 100160)摘要:通过单矿物浮选与人工混合矿浮选、Zeta电位及接触角测试,研究了复合捕收剂(辛基羟肟酸(OHA)+辛基酚聚氧乙烯醚
2、(OP-10)和组合抑制剂(水玻璃+乙二胺四乙酸(EDTA)对-15 m微细粒氟碳铈矿与萤石浮选分离效果的影响及作用机制。结果表明:OP-10能够显著提高OHA对微细粒氟碳铈矿的捕收能力;组合抑制剂对萤石的选择性抑制效果优于单一抑制剂;使用复合捕收剂与组合抑制剂相对于仅使用单一捕收剂与抑制剂水玻璃,氟碳铈矿与萤石的浮选分离指数由2.41提高至7.0,同时捕收剂OHA用量由1.510-4 molL-1降低至1.210-4 molL-1;Zeta电位测试表明,EDTA能够有效抑制复合捕收剂在萤石表面的吸附,而对氟碳铈矿的影响较弱;接触角测试表明,复合捕收剂与EDTA能够强化氟碳铈矿与萤石的表面疏水
3、性差异,提高浮选分离效果。关键词:氟碳铈矿;萤石;复合捕收剂;组合抑制剂;浮选分离;稀土中图分类号:TD955文献标识码:A文章编号:1000-4343(2023)02-0313-07稀土素有工业维生素之美称,是国民经济中极其重要的战略金属资源。中国稀土资源丰富,如内蒙古白云鄂博稀土矿称为世界第一大稀土矿1。然而,白云鄂博矿矿物组成复杂、稀土矿物嵌布粒度细,生产中为达到较高的单体解离度往往需要进行细磨,易泥化产生大量的微细粒矿物2-4,使得稀土浮选精矿回收率不到50%,造成稀土宝贵资源的严重浪费5。之前的研究发现,矿浆中存在的Ca2+,Ce3+等难免金属离子会显著降低羟肟酸捕收剂在稀土矿物表面
4、吸附及水玻璃抑制剂在含钙脉石矿物表面吸附的选择性,而络合剂可络合稳定矿浆中的难免金属离子、消除难免金属离子对矿物浮选的影响,从而强化稀土矿物和含钙脉石矿物之间的浮选分离6-8。Zhang等9-10和Cao等11研究发现矿浆中存在Ca2+时会强化水玻璃对独居石和氟碳铈矿的浮选抑制效果,而络合剂EDTA可消除Ca2+对独居石浮选的影响,增强水玻璃对脉石矿物方解石的选择性抑制作用。Xu等12研究发现复合药剂的使用可以降低单一药剂的经济成本,同时提高矿物的浮选效率。Misra等13-14研究证明烷基酚聚氧乙烯醚作为表面活性剂可用于提高亲水矿物在浮选中的浮选效率。盖志远等15采用辛基酚聚氧乙烯醚作为表面
5、活性剂,煤油作为捕收剂提高了煤与矸石的分离效率,并证明使用聚氧乙烯醚型表面活性剂可以提高煤与矸石的表面疏水性差异。Sis等16-17采用油酸钠为捕收剂,烷基酚聚氧乙烯醚为表面活性剂,提高了磷灰石表面的疏水性及其在矿浆中的浮选回收效率。然而,EDTA与OP-10在微细粒氟碳铈矿与萤石浮选分离中的应用研究较少。因此,本文基于氟碳铈矿与萤石的单一及其混合物的浮选试验,结合 Zeta电位测试与接触角测试,研究 EDTA 与 OP-10 对氟碳铈矿与萤石的浮选分离效果的影响及作用机制,为提高微细粒稀土矿的回收利用率提供一定的浮选理论及实践基础。1试 验1.1样品制备试验用氟碳铈矿与萤石分别取自微山湖稀土
6、收稿日期:2021-09-14;修订日期:2022-02-23基金项目:国家自然科学基金项目(52264033);国家重点研发计划项目(2021YFC2901000,2022YFC2905302);矿物加工科学与技术国家重点实验室开放基金项目(BGRIMM-KJSKL-2020-23);内蒙古自然科学基金项目(2019MS05039)资助作者简介:吴旭(1990-),男,博士*通讯联系人:曹钊,男,教授;研究方向:复杂多金属矿选矿工艺和理论。E-mail:DOI:10.11785/S1000-4343.2023021241 卷中国稀土学报矿及山东临朐,经拣选、破碎、重选、磁选及筛分,最终得到-
7、15 m粒径的实验样品,其中氟碳铈矿的REO品位为 71.15%,纯度在 95%左右,萤石纯度在98%以上。1.2主要试剂试验用辛基羟肟酸(OHA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、NaOH和HCl等试剂均为分析纯,抑制剂水玻璃为工业级,试验用水为去离子水(电导率约18.2 M cm)。1.3试验方法1.3.1矿物浮选试验浮选试验使用XFGCII型充气挂槽浮选机,叶轮转速为1992 r min-1,浮选温度为25,每次称取样品 2.00 g,其中人工混合矿按质量比 1 1 取样,加入到浮选槽后进行调浆,并加入实验所需药剂,然后使用HCl和NaOH调节pH值至指定值,过
8、程中每次加药后调浆2 min,最后浮选刮泡4 min。浮选完毕,对泡沫产品和槽内产品分别过滤、干燥、称重及化验。通过选择性指数(SI)计算进行人工混合矿浮选分离效果对比,选择性指数计算公式为:SI=C1T1T2C2,式中:C1,T1分别为浮选精矿和浮选尾矿中氟碳铈矿的回收率,C2,T2分别为浮选精矿和浮选尾矿中萤石的回收率。1.3.2Zeta电位测试Zeta电位测试采用Brookhaven ZetaPlus Analyzer分析仪。将矿样用玛瑙研钵研磨至粒径-5 m,每次称取 20 mg 置于 100 mL 10-3 mol L-1的 KCl 溶液中,依次加入一定量的药剂,用HCl和NaOH调
9、节pH值,每次加药后磁力搅拌5 min,取上述样品加入样品池进行测量,每个样品重复测量3次,取平均值作为相应pH值条件下的Zeta电位值。1.3.3接触角测试称取2 g氟碳铈矿或萤石样品置于烧杯中,调浆并按照浮选条件依次加入所需药剂,每次加药后磁力搅拌5 min,过滤并用相同pH值的去离子水洗涤矿物两次,过滤产物在50 下进行真空干燥,然后对干燥后样品进行压片制样,最后利用 DSA25接触角测量仪对压片的接触角进行测试。2结果与讨论2.1矿物浮选条件试验在捕收剂 OHA 用量为 1.510-4 mol L-1,浮选温度T=25 的条件下,考察pH值对氟碳铈矿可浮性的影响,结果如图 1(a)所示
10、,在矿浆 pH低于 9时,氟碳铈矿的REO回收率维持在较高的水平,而pH高于9时,随着pH值的增加,REO的回收率迅速降低。为了确定矿物分离试验最佳矿浆 pH值,在水玻璃用量为 150 mg L-1,OHA用量为 1.510-4 mol L-1的情况下,进行不同pH值条件下氟碳铈矿与萤石的浮选分离试验,由图1(b)可知,在pH=9时,可 以 得 到 最 高 REO 品 位 49.51%,回 收 率82.14%的浮选精矿。因此,在 pH 值为 9时,OHA对-15 m 氟碳铈矿的捕收能力及选择性效果最佳,后续浮选试验将在矿浆pH值为9的条件下进行。在浮选温度T=25,矿浆pH为9.0的条件下,图
11、1pH值对氟碳铈矿可浮性(a)及氟碳铈矿与萤石分离效果(b)的影响Fig.1Effect of pH on floatability of bastnaesite(a)and separation of bastnaesite from fluorite(b)314吴旭等组合药剂对微细粒氟碳铈矿与萤石的浮选分离效率的影响2 期考察单一捕收剂OHA与复合捕收剂(c(OHA)/c(OP-10)=3/1)用量对-15 m 氟碳铈矿可浮性的影响,由图 2可知,随着OHA用量的增加,氟碳铈矿的回收率先增大后趋于平缓,且复合捕收剂对氟碳铈矿的回收效果优于单一捕收剂。当复合捕收剂c(OHA)=1.210-4
12、 mol L-1,c(OP-10)=0.410-4 mol L-1时,氟碳铈矿的上浮量基本稳定在81.15%以上。单一捕收剂OHA用量达到1.510-4 mol L-1时,氟碳铈矿的回收率稳定在80.75%左右。浮选结果表明使用复合捕收剂氟碳铈矿的回收率有所提高,且OHA的消耗量明显减少。2.2人工混合矿浮选分离试验在矿浆pH值为9.0,浮选温度T=25,复合捕收剂 c(OHA)=1.210-4 mol L-1,c(OP-10)=0.410-4 mol L-1,单一捕收剂c(OHA)=1.510-4 mol L-1的条件下,考察不同水玻璃用量对氟碳铈矿与萤石浮选分离效果的影响。由图3可知,使用
13、复合捕收剂(OHA+OP-10)时,氟碳铈矿与萤石的选择性分离指数可以达到4.21。仅使用单一捕收剂OHA时,氟碳铈矿与萤石的选择性指数为2.41。因此在使用水玻璃为抑制剂时,使用复合捕收剂可以实现氟碳铈矿与萤石的更高效分离。值得注意的是,在无抑制剂的情况下,复合捕收剂的使用仍然可以取得较好的分离效果。在矿浆pH值为9.0,浮选温度T=25,复合捕收剂 c(OHA)=1.210-4 mol L-1,c(OP-10)=0.410-4 mol L-1,单一捕收剂c(OHA)=1.510-4 mol L-1的条件下,考察不同EDTA用量对氟碳铈矿与萤石浮选分离效果的影响。由图4可知,当EDTA用量为
14、0.510-4 mol L-1时,复合捕收剂(OHA+OP-10)浮选分离氟碳铈矿与萤石的选择性指数在6.0左右;当EDTA用量为0.510-3 mol L-1时,单一捕收剂 OHA 浮选分离氟碳铈矿与萤石的选择性指数最高约2.67。因此在使用EDTA为抑制剂时,使用复合捕收剂可以实现氟碳铈矿与萤石的更高效分离,且对比图 3 发现,EDTA的选择性抑制效果优于水玻璃。在矿浆pH值为9.0,浮选温度T=25,复合捕收剂c(OHA)=1.210-4 mol L-1,c(OP-10)=0.410-4 mol L-1的条件下,考察组合抑制剂(水玻璃+EDTA)中水玻璃的浓度占比(水玻璃)对氟碳铈矿与萤
15、石浮选分离效果的影响。由图5可知,在组合抑制剂用量为28 mg L-1,(水玻璃)=0.2的情况下,复合捕收剂浮选分离氟碳铈矿与萤石的选择性指数在7.0左右。对比图3与4发现,组合抑制剂的选择性抑制效果明图3水玻璃用量氟碳铈矿与萤石浮选分离效果的影响Fig.3Effect of sodium silicate dosage on flotation separation of bastnaesite from fluorite图2捕收剂用量对氟碳铈矿可浮性的影响Fig.2Effects of collector dosage on floatability of bastnaesite图4ED
16、TA用量氟碳铈矿与萤石浮选分离效果的影响Fig.4Effect of EDTA dosage on flotation separation of bastnaesite from fluorite31541 卷中国稀土学报显优于单一抑制剂。在矿浆pH值为9.0,浮选温度T=25,复合捕收剂 c(OHA)=1.210-4 mol L-1,c(OP-10)=0.410-4 mol L-1,(水玻璃)=0.2的条件下,考察组合抑制剂用量对复合捕收剂浮选分离氟碳铈矿与萤石效果的影响。由图6可知,随着组合抑制剂用量的增加,稀土浮选精矿的品位与回收率先增加后降低,在组合抑制剂用量为28 mg L-1(c
17、EDTA=22.4 mg L-1,c水玻璃=5.6 mg L-1)时,可以得到 REO品位63.33%,回收率 85%的浮选精矿。2.3Zeta电位测试单独或联合使用药剂 c(OHA)=1.210-4 mol L-1,c(OP-10)=0.410-4 mol L-1及c(EDTA)=510-4 mol L-1分别对氟碳铈矿与萤石进行处理,并观察经药剂处理前后矿物表面动电位变化情况,由图7(a)可知,未经药剂处理的氟碳铈矿等电点为 pH=6.0 左右,与Zhou等18的研究一致。经OHA处理后,表面电位产生了明显的负移,说明捕收剂OHA在氟碳铈矿表面发生了吸附;经复合捕收剂处理后的氟碳铈矿表面电
18、位高于OHA,主要是因为非离子表面活性剂OP-10一定程度上屏蔽了OHA处理后的氟碳铈矿表面电位,即发生了OHA与OP-10的共吸附;经EDTA与复合捕收剂共同处理后的氟碳铈矿表面电位位于 EDTA 与复合捕收剂处理后的表面电位中间,且更接近复合捕收剂处理后的表面电位,说明EDTA对吸附后的复合捕收剂影响较弱,结合之前的研究7,EDTA可以络合清除氟碳铈矿表面单独存在的铈离子,而无法清除氟碳铈矿表面以 Ce-OHA结合物形式存在的铈离子。由图7(b)可知,经EDTA与复合药剂共同处理后的萤石表面电位,低于OHA和复合捕收剂处理后的电位,且与经EDTA处理后的表面电位相近,说明 EDTA 对萤石
19、表面的作用明显强于复合捕收剂,因为EDTA可以络合清洗萤石表面的复合药剂吸附位点Ca2+及Ca-OHA结合物。因此在使用复合捕收剂时,EDTA 对萤石有明显的选择性抑制效果。对比图7(a)与(b)可知,EDTA对于经复合捕收剂处理后的萤石表面电位的影响明显强于氟碳铈矿,EDTA对萤石有很好的选择性抑制效果,与浮选试验图4所得结果一致。2.4接触角测试通过测量固、液、气三相界面的接触角可以直观的反映出矿物表面的亲疏水性,接触角越大,矿物表面疏水性更强,可浮性提高;矿物接触角越小,矿物表面更加亲水,可浮性降低。由图8可知,氟碳铈矿与萤石经单一药剂OHA与复合捕收剂(OHA+OP-10)处理后,表面
20、接触角增大,即拥有更强的疏水性能。经单一药剂处理后的氟碳铈矿与萤石表面的接触角分别为58和57,而经复合药剂处理后的氟碳铈矿与萤石表面的接触角分别为 74和62,疏水性增强的同时差异更加明显,与浮选实验图3所得结果一致,说明OP-10可以提高OHA对氟碳铈矿的选择性吸附效果。对比图 8(d)与图 9(d)发现,抑制剂 EDTA 的加入图5组合抑制剂中水玻璃占比(水玻璃)对氟碳铈矿与萤石浮选分离效果的影响Fig.5Effects of sodium silicate percentage(sodium silicate)in combined inhibitors on the separati
21、on of bastnaesite from fluorite图6组合抑制剂用量对氟碳铈矿与萤石浮选分离效果的影响Fig.6Effect of combined depressant dosage on flotation separation of bastnaesite from fluorite316吴旭等组合药剂对微细粒氟碳铈矿与萤石的浮选分离效率的影响2 期使得氟碳铈矿与萤石表面接触角降低为52和23,而萤石表面接触角的降低幅度高于氟碳铈矿,说明抑制剂 EDTA 能够有效抑制复合药剂在萤石表面的吸附而对氟碳铈矿的影响较弱,可以扩大经复合捕收剂处理后的氟碳铈矿与萤石表面的疏水性及可浮性
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