重结晶实验装置的改进_孙艳文.pdf
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1、ISSN 1008-9446CN13-1265/TE承 德 石 油 高 等 专 科 学 校 学 报Journal of Chengde Petroleum College第 25 卷第 2 期,2023 年 4 月Vol.25,No.2,Apr.2023重结晶实验装置的改进孙艳文,陈震,黄振宇,张沛然,张艳杰(河北民族师范学院化学与化工学院,河北承德 067000)摘要:针对有机化学实验教材中重结晶实验存在过滤速度慢、重结晶收率低、实验连续性差的缺陷,且具有很大的安全隐患,提出改进方案。改进后的实验装置集溶解、热过滤、重结晶三种实验操作于一体,主要由球形冷凝管、圆底烧瓶、热过滤漏斗三部分组成,
2、通过热水循环泵对热过滤漏斗进行控温。实践表明,改进后的实验装置具有溶解-热过滤-重结晶操作一体化,热过滤速度快,重结晶收率高,溶剂可重复利用、安全可靠的优点。关键词:重结晶;一体化;高收率;装置改进中图分类号:O621.3-45文献标志码:B文章编号:1008-9446(2023)02-0053-04Improvement of Recrystallization Experimental DeviceSUN Yan-wen,CHEN Zhen,HUANG Zhen-yu,ZHANG Pei-ran,ZHANG Yan-jie(School of Chemistry and Chemical
3、Engineering,Hebei Normal University for Nationalities,Chengde 067000,Hebei,China)Abstract:The recrystallization experiment in the textbook has many defects,such as slow filtrationrate,low recrystallization yield,poor experiment continuity,and great potential safety hazard.Toovercome these shortcomin
4、gs,a program for improvement is proposed.The improved experimentaldevice integrates three experimental operations,namely dissolution,thermal filtration and recrystalli-zation,the improved device is mainly composed of a spherical condenser,a round bottom flask,anda thermal filter funnel.The temperatu
5、re of the thermal filter funnel is controlled by a hot water circu-lating pump.Practice has shown that the improved experimental device has many advantages,inclu-ding the integration of dissolution-thermal filtration-recrystallization operations,fast thermal filtra-tion,high recrystallization yield,
6、reusable solvents,more safety assurance and reliability.Key words:recrystallization;integration;high yield;device improvement基金项目:承德市科技支撑计划项目(实验室用高收率重结晶装置的研发):202109A115;河北省高等教育教学改革研究与实践项目(基于超星学习通的大学高效课堂有效教学模式研究 以有机化学课程为例):2019GJJG515;河北省高等学校科学研究计划(基于2.2对环蕃骨架的多羧酸配体设计、合成研究):BJ2019205收稿日期:2022-01-15第一
7、作者简介:孙艳文(1987-),女,河北邢台人,讲师,硕士,主要从事色谱分析、自制教具。通讯作者:陈震,副教授,博士,E-mail:867456899 。固体有机化合物在溶剂中的溶解度一般随温度的降低而减小。将有机物的饱和溶液冷却,饱和溶液变成过饱和溶液,使有机物析出结晶。重结晶就是根据这一原理,利用溶剂对待提纯物质中的目标化合物和杂质的溶解度不同,使目标化合物从其热的饱和溶液中析出,而杂质全部或大部分仍留在溶液中,通过固液分离,从而达到提纯目的1-3。有机化学反应中分离出的固体有机化合物往往是不纯的,其中包括化学反应的产物、副产物、未发生化学反应的原料及催化剂等4-5。重结晶是提纯这类物质的
8、有效方法。重结晶不仅应用于化学化工行业6-7,在医药卫生8、食品9-10等许多行业中也有广泛应用。在重结晶操作中,关键步骤之一是热过滤11。有机化学实验4-5教材中涉及重结晶的实验为苯甲酸或乙酰苯胺的重结晶,实验中给出的实验方案有两种:常压热过滤和减压热过滤。但是这两种实验方案存在滤纸易堵塞、过滤速度慢、重结晶收率低、实验连续性差的缺陷,并且具有很大的安全隐患12-15。对DOI:10.13377/ki.jcpc.2023.02.015承德石油高等专科学校学报2023 年第 25 卷第 2 期重结晶实验教学改革探索16-18和重结晶实验装置进行改进1,3的报道有很多,但是由于实验室条件的限制或
9、者只是针对重结晶操作中某个缺陷进行了改进,改进后的实验装置并不具有普适性。本文设计了一种实验室用的高收率一体化实验装置,该装置主要由球形冷凝管、圆底烧瓶、热过滤漏斗三部分组成,具有集溶解、热过滤、重结晶于一体,热过滤速度快、重结晶收率高、溶剂可重复利用、安全可靠的优点,可广泛应用于本科实验教学、学生创新实验和毕业论文实验。1教材中实验设计1.1实验方案常压热过滤操作使用的是铜质保温漏斗。进行热过滤操作时,将一张大小合适的折叠成菊花形的滤纸放入保温漏斗中,并使滤纸向外突出的棱边紧贴于漏斗壁上,将脱色后沸腾的溶液尽快滤入烧杯中。为了避免待提纯物质在保温漏斗中因为温度降低而析出,需在保温漏斗中注入热
10、水。当溶剂为不可燃溶剂时,可采用酒精灯外焰灼烧铜质保温漏斗外面突出来的圆柱状侧管,一边加热,一边进行过滤操作4-5。减压热过滤操作是将含有待提纯物质的热溶液迅速倒入布氏漏斗中进行减压抽滤4-5。1.2实验方案分析1)过滤速度慢。在常压热过滤操作中,通常将滤纸折成菊花形,增加滤纸的过滤面积,增加过滤的速度,但折成菊花形的同时,滤纸进一步远离保温漏斗,导致不能有效起到保温作用,并且过滤操作在常压下进行,过滤速度慢,待提纯的物质会因为热量损失而在滤纸上析出,而析出的固体物质也会进一步堵塞滤纸使过滤速度变慢。2)重结晶收率低。由于常压热过滤和减压热过滤操作中溶解过程和过滤过程是单独分体进行的,待提纯的
11、物质从烧杯中转移至保温漏斗过程中时,因热量损失导致在烧杯中和滤纸上有少量结晶;在常压热过滤中,在玻璃漏斗颈部也会出现少量结晶,使重结晶收率低。3)存在安全隐患。由于实验教材中重结晶实验为苯甲酸的重结晶,实验中使用的溶剂为水,学生在毕业论文实验或创新实验中用重结晶的方法对待提纯物质进行提纯时,仍然照搬实验教材中的实验方案,用酒精灯加热铜质保温漏斗的侧管进行常压热过滤,由于保温漏斗是敞口仪器,而实验过程中大多数化学反应所用溶剂为有机溶剂,有机溶剂具有易挥发、易燃的特点,因此,该重结晶实验方案操作具有很大的安全隐患。并且减压抽滤过程中,需要将陶瓷布氏漏斗预热后进行减压抽滤,预热后的布氏漏斗容易造成烫
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