碳点透射电镜表征方法的探究与实践.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月电 子 显 微 学 报 ,文章编号:()碳点透射电镜表征方法的探究与实践梁国弘,邹少兰,石 璘,丁哲远,方 卉,翟 勇,刘士新,靳凤民(天津大学化工学院,大型仪器测试平台,天津;天津大学地球系统科学学院,天津;天津大学化工学院,天津)摘 要 碳点()由于其独特的物理、化学特性,近年来受到科技工作者的广泛关注。透射电镜()作为材料表征的重要工具之一,能够直观地展示材料微观形态和微区结构。本文以普遍廉价易得、低毒性的生物质材料作为原料制备。针对 在 表征中制备易团聚、寻样困难、成像衬度低的问题,本文对样品制备方法、观察方法及参数进行优化,探索最佳电镜图像拍摄条件,提出了一种倾
2、斜载网制样、邻位寻样和扫描透射()成像表征 的方法,为 的 表征工作提供指导思路。关键词 透射电镜;碳点;样品制备;邻位寻样;图像衬度中图分类号:;文献标识码:收稿日期:;修订日期:基金项目:天津大学实验室建设与管理改革项目();天津大学研究生院研究生创新人才培养项目(,)作者简介:梁国弘(),女(汉族),天津人,工程师:通讯作者:靳凤民(),男(汉族),天津人,高级工程师:透 射 电 镜(,)作为材料表征的重要工具之一,能在不同尺度对材料的形态及微观结构进行研究,配合能谱仪和电子能量损失谱仪可以对样品元素进行化学信息分析,对材料科学、生命科学以及纳米技术等领域的发展起到了极其重要的作用。碳点
3、(,)在空间三个维度的尺寸都在 以下,作为一种新型发光碳纳米颗粒材料,在过去十余年里备受世界范围内科技工作者的关注。是由晶态碳核和无定形的有机官能团(如羟基、羧基和氨基)组成,与传统的量子点和荧光染料相比,具有优良的光学稳定性、良好的水溶性、较低的细胞毒性以及良好的生物相容性,被广泛应用于医学成像、生物标记、光催化、电催化等诸多领域。随着研究的不断深入,对 尺寸、形貌和微区结构的表征研究越来越重要,如光谱技术、散射与衍射技术、电子显微技术等。这些检测技术在 的结构表征中各有优势。光谱技术可以简单方便地测定 的分子结构和寿命;散射和衍射技术可用于表征 结晶程度、晶体结构和粒径方面的信息。电子显微
4、技术,如扫描电子显微镜()和透射电子显微镜(),能够直观地展示材料微观形态和微区结构。利用 不仅可以获得 的尺寸信息及高分辨电子显微像(),同时也可以从选区电子衍射()花样得到样品倒易空间的信息,因此 成为 表征的重要技术之一。对待测样品制备要求苛刻、寻样困难,且 的成像衬度差,利用电镜研究 仍具有很大挑战。刘志昂课题组在 年报道了碳量子点透射电子显微镜样品的制备浓度和点样方式,此后对 的 观察方法鲜有报道。针对 研究 形态和结构面临的挑战,本文对样品制备方法、观察方法和参数进行优化,从倾斜载网制样、邻位寻样技巧、提高 图像衬度的操作技术、扫描透射()成像等方面入手,探索最佳电镜图像拍摄条件,
5、系统建立和完善 材料 表征方法,为 的 表征工作提供指导思路。实验材料与方法 碳点样品获取 称取 碱木质素溶于 去离子水中,缓慢加入 浓硝酸(,),搅拌并超声处理 后用去离子水稀释。溶液经 滤膜抽滤后用去离子水清洗干净,超声处理,将过滤得到的黑色样品分散在 去离子水 第 期梁国弘等:碳点透射电镜表征方法的探究与实践 中。然后在 下水热反应釜中,热液反应 ,再次用 针式滤膜将反应后的混合溶液过滤、离心,去除不溶性碳,最后用透析袋(截留分子量为 )透析 天,获得 分散液。样品制备 ()稀释分散:将 分散液转移到离心管中,加入适量的去离子水稀释,超声振荡 ,使样品分散。()倾斜载网制样:移液器取 样
6、品,滴在倾斜一定角度的超薄碳膜铜载网上,确保液滴一侧边缘在铜载网中间,然后将载网放至干净锡箔纸上,烤灯下烘干。整个制样操作在半密闭条件下进行,尽量减少样品与空气中 及灰尘的接触,降低样品污染的机率。观察方法和参数优化 使用 型号为 的 对 节中获得的 进行观察和表征,首先进行样品高度调整、电子束中心居中、聚光镜光阑对正、电子枪对中、电压中心调节、聚光镜消像散、物镜消像散等电子枪和电子束校正合轴操作。然后对 观察方法进行调整和优化,具体方法包括如下三种。()邻位寻样:低放大倍数、低电子束剂量下通过电镜的侧插相机,选择颗粒团聚不严重的样品区域,进行样品高度和焦距调整。然后依据 颗粒大小增加放大倍率
7、,在团聚样品周围移动轨迹球,利用电镜底插相机找到均匀分散的 区域,清晰记录样品的形态。()提高 图像衬度:设置 号聚光镜光阑(孔径 ),号束斑尺寸(约为 ),号会聚角(约为 ),束流约为 ,在均匀分散的 区域,通过调整物镜焦距(正焦、欠焦)和物镜光阑(孔径 )对 进行表征和分析。()扫描透射()成像:移动样品至非晶区域,调整、投影镜偏转线圈电流()、聚光镜像散线圈电流()等合轴参数,并设置 号聚光镜光阑(孔径 ),号束斑尺寸(约 ),束流约为 ,相机常数为 ,分别通过 明场像和暗场像对 进行表征和分析。结果与讨论 光谱分析 利用荧光光谱仪对 节中获得的 进行表征,如图 所示,在 处有激发峰,在
8、 处有较强的荧光发射峰,结果与文 献 报 道一致。图 的荧光光谱。倾斜载网制样 样品的制备方式,直接影响到 的观察效果和分析结果。制备 样品的关键是如何将样品颗粒分散均匀,尽量各自独立而不团聚:浓度高时样品会团聚结块,分散不均匀,无法反映真实形态;浓度较低时,尺寸极小的 很难被找到,耗费大量的时间和精力去寻找样品。因此合适的样品浓度和制样方式是高质量 图像的前提,通过将 与水按不同比例混合稀释进行实验,确定将 稀释 倍后效果最佳,用于后续实验中。的表面富含大量羟基或者羧基,具有良好的亲水性,而载网碳膜表面疏水性较强,不利于亲水性样品的吸附,倾斜载网滴样(图 所示)的目的是减小液滴前接触角,增加
9、液滴与载网的接触面积,使之尽量大面积铺展开。随着溶液液滴在载网表面的蒸发和浓缩,液滴在载网表面将从中心向外流动,液滴的流动会将溶质带到接触线上并沉积下来,最终形成环状沉积物,即“咖啡环效应”,因此文中通过控制滴加位置,使 液滴一侧边缘滴在载网中间。另外最后将载网放在锡箔纸上而不是常规 制样的滤纸上,避免液滴样品散开到载网之外区域。利用该方法制样,载网中间(即液滴环状边缘位置)寻样效率高,且 分散性好。通过数次不同倾斜角度实验,发现倾斜角度为 时既方便操作,又能保证 液滴一侧边缘滴在载网中间,在电镜视野中能够快速找到分散均匀的 颗粒,角度太大或太小液滴容易铺展至整个载网,样品团聚结块,寻样困难。
10、电子显微学报 第 卷图 样品滴样示意图。邻位寻样 样品难以在电镜的荧光屏和侧插相机视野范围内找到,而利用电镜底插相机盲目寻样的效率又很低,是 观察 面临的最大的问题。本文采用邻位寻样技术,提高了寻样效率。如图 所示,在荧光屏或侧插相机视野内找到团聚 区域,然后在电镜底插相机视野中沿团聚样品周围移动轨迹球,可较快找到均匀分散的样品区域进行拍照(图)。随机选择 个 样本量取其粒径,统计平均值在 。图 寻样区域示意图。团聚 的 像;分散均匀 的 像(插图为 粒径分布直方图)。;()提高 图像衬度 衡量 图像质量的一个重要指标是电子图像衬度。的图像衬度(又称对比度或黑白反差)指图像上不同区域间明暗程度
11、的差异,其实质上反映的是透射电子密度(强度)的差别。图像衬度根据成像机制不同可以分为质厚衬度、衍射衬度和相位衬度三种。质厚衬度是由于样品不同区域厚度或不同原子序数差异而形成的衬度,其原理示意图如图 所示。当电子穿过厚样品(或原子数目多)区域时发生弹性散射,产生的离轴电子比薄样品(或原子数目少)区域更多,导致电子透过较厚的样品区域后参与成像的电子数目更少,在 明场像中表现为亮度低,薄的样品区域亮度高,即图像衬度与质量和厚度有关。对于既定样品,影响质厚衬度的 参数有物镜光阑尺寸、物镜焦距和加速电压。布拉格衍射像是由晶体内部结构和样品取向决定的,因此衍射衬度是由于晶体样品满足布拉格反射条件程度不同而
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- 透射 表征 方法 探究 实践
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