基于金属有机框架的TiO2-NiO高效催化剂构建及光催化产氢性能研究.pdf
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1、能源是人类赖以生存和社会发展的重要物质基础是国民经济发展的命脉 在我国提出“碳达峰、碳中和”战略的大背景下新能源与电化学学科获得了前所未有的发展机遇同时也面临着巨大的挑战 为了更好地推进我国电化学理论与技术在新能源的开发、转化利用及存储领域的创新进程加速能源科学的探索研究和新能源技术的开发及应用化学试剂期刊特别策划了“能源光电催化”专题本专题文章由化学试剂期刊编委、青年编委及各专家进行组稿共收录 篇文章主要涉及电解水制氢催化剂、光解水制氢、电催化还原、逆水煤气变换反应等内容 涵盖了目前能源领域发展的热点方向集中展示了我国能源领域的最新研究成果及发展趋势为化石能源高效清洁利用、可再生能源开发、节
2、能减排提供重要的发展思路基于金属有机框架的 高效催化剂构建及光催化产氢性能研究安阳姜为易吕新玲王玲玲庞欢(.扬州大学.化学化工学院.创新材料与能源研究院江苏 扬州.山东大学 晶体材料研究院山东 济南)收稿日期:网络首发日期:基金项目:国家自然科学基金项目()江苏省高校自然科学研究项目()扬州市绿扬金凤人才计划项目作者简介:安阳()女山东日照人博士助理研究员主要方向为有机无机纳米复合材料的设计、合成与光电性能的探索研究:.引用本文:安阳姜为易吕新玲等.基于金属有机框架的 高效催化剂构建及光催化产氢性能研究.化学试剂():摘要:设计和制备绿色高效的水分解产氢光催化剂是当前能源领域的迫切需求 首先通
3、过溶剂热法合成金属有机框架材料()()再利用 与的配位作用制备出()最后对所制备的前驱体进行高温煅烧成功获得颗粒小、分散性高、亲水性强 高效光催化剂 采用 射线衍射()、射线光电子能谱()、高分辨率透射电镜()、红外光谱()、比表面积分析、紫外可见漫反射光谱()及光致发光光谱()等手段对催化剂进行表征并通过光催化实验测试了其产氢活性 结果表明制备 光催化剂的最佳条件为()()、煅烧温度为 合成的 光催化剂比表面积为 /较溶胶凝胶法合成的光催化剂粒径更小且分散度更高其产氢速率最高可达 /()是传统光催化材料的 倍 实验证明了 作为合成 反应前驱体的优越性为生产高效光催化剂提供了新的思路关键词:光
4、催化产氢机理研究中图分类号:.文献标识码:文章编号:():./.(.):.()()().化学试剂 第 卷第 期 .()()()()()().()()/./().:传统化石能源短缺及其环境污染严重制约当前人类社会的发展开发研究清洁、可再生能源可以从根本上解决上述问题 氢作为一种燃烧后不产生其他污染物的新能源被认为是一种前景巨大的清洁替代能源 但是现阶段工业生产氢气依赖传统的化工方法生产出的氢气绝大多数为二氧化碳排放巨大的“灰氢”因此研究无污染、无二氧化碳排放生产“绿氢”的方法有着重大的现实意义 其中光催化分解水产氢技术利用太阳能将水分解为氢气和氧气无需其他二次能源输入无二氧化碳排放无反应副产物产
5、生是最有前景制备“绿氢”的方法之一 因此探索如何设计和制备高效的水分解产氢光催化剂是当前研究中的一项重要任务自 年 等报道在紫外光照射下从水中分解得到氢气以来已成为最常见的光催化剂 为了提高 的光催化活性和太阳能转换效率前人已经研究了 等复合材料 与 复合可以增加 的光吸收范围并提供更多反应活性位点提高载流子的分离效率进而增强 的光催化产氢活性 因此在制备 复合材料方面前人已经进行了许多研究开发了如溶胶凝胶、电化学镀膜、水热、高温煅烧等方法众所周知光催化剂在水中的光催化活性与材料的粒径大小和分散性、复合材料的均一性和亲水性密切相关这些光催化剂的物理特性都可以通过改变其合成方法进行调控 然而目前
6、仍然没有利用金属有机框架材料()作为反应前驱体直接合成 复合光催化材料用于光催化水分解产氢反应的相关工作报道 是一类具有大比表面积且有巨大研究前景的多孔有机无机复合材料它们广泛用于气体储存、分离、催化、薄膜制备、磁性材料和药物输送等 如今一些 成为新型有前途的光催化剂 由金属团簇和有机配体组成的 可以被视为一系列自组装分子催化剂有机配体可以根据目标性质进行功能修饰其具有丰富的性能各异的官能团 因此有可能基于配位化学将催化活性金属位点引入 的配体中不仅可以提高原始 的光催化性能还可以避免催化活性原子的团聚()是由 和氨基对苯二甲酸组成的典型 ()中的氨基对各种金属具有很强的亲和力 此外由 制备的
7、一系列复合材料中活性组分之间紧密连接这得益于以 为前体的原位合成方法导致活性位点紧密连接且均一分散本文首先利用氨基对金属离子的强亲和作用将 引入到含有氨基的 材料中然后将得到的样品煅烧得到 复合材料 与传统溶胶凝胶法相比本文制备的 具有更高的分散性、亲水性和光催化产氢效率 且进一步证明了 作为合成反应前驱体的优越性并表征其光催化性能可为 作为反应前驱体生产高效的复合光催化剂提供新的思路 实验部分 主要仪器与试剂 型 射线粉末衍射仪(德国布鲁克 有限公司)型光电能谱仪(美国赛默飞世尔科技公司)型比表面积及微孔分析仪(美国 公司)型高分辨率透射电子显微镜(日本电子株式会社)型 红 外 光 谱 仪(
8、美 国 公司)型分光光度计(日本岛津公司)型荧光分光光度计(日本日立公第 卷第 期安阳等:基于金属有机框架的 高效催化剂构建及光催化产氢性能研究司)()型气相色谱仪(北京 分析仪器有限公司)普林斯顿 型电化学工作站(美国阿美特克公司)氨基对苯二甲酸(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)钛酸异丙酯(上海麦克林生化科技股份有限公司)二甲基甲酰胺(上海凯茵化工有限公司)硝酸镍()国药集团化学试剂有限公司)甲醇(北京化工厂)所用试剂均为分析纯无需进一步纯化即可使用 实验方法 ()()的合成()采用溶剂热法制备 根据先前报道将 ()氨基对苯二甲酸、()钛酸异丙酯混合在 和 甲醇的溶液中 在室温下搅拌 后将前
9、驱体溶液置于不锈钢高压釜中的聚四氟乙烯反应釜中 然后将高压釜密封并将溶液在 下加热 将得到的黄色固体过滤用 和甲醇洗涤 次最终在室温下干燥得到()高效光催化剂的制备将得到的()在 水溶液中进行预处理 然后过滤得到固体用水和乙醇洗涤 次并在 干燥 最后将得到的固体在 的马弗炉中煅烧 同时采用溶胶凝胶法制备 并在上述相同条件下煅烧镍的比例相同 高效光催化剂的表征制备样品的 测量是在 射线粉末衍射仪上进行的 在 光谱仪上对样品进行 表征并使用 ()校准峰位置 应用 分析仪在液氮中测量样品的比表面积 通过高分辨率透射电子显微镜()表征样品的微观形貌 使用 光谱仪记录傅里叶变换红外光谱 样品的紫外可见漫
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