辉钼矿浮选中无定形二氧化硅的流变学效应.pdf
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1、Series No.566August 2023 金 属 矿 山METAL MINE 总 第566 期2023 年第 8 期收稿日期 2023-06-01基金项目 国家自然科学基金项目(编号:52074206);安徽省 2021 年重点研究与开发计划项目(编号:202104a07020012);陕西省自然科学基础研究计划项目(编号:2021JQ-507)。作者简介 卜显忠(1977),男,教授,博士,博士研究生导师。辉钼矿浮选中无定形二氧化硅的流变学效应卜显忠1 孙 健1 薛季玮1 刘 军2 王 森1 宛 鹤1 张崇辉1(1.西安建筑科技大学资源工程学院,陕西 西安 710055;2.中钢集团
2、马鞍山矿山研究总院股份有限公司,安徽 马鞍山 243071)摘 要 无定形二氧化硅常作为脉石矿物存在于辉钼矿中,但其对辉钼矿浮选的影响尚不明确。采用 X 射线衍射与工艺矿物学相结合的方法定量分析了钼矿中无定形二氧化硅的含量。分析可知,金堆城钼矿南、北露天矿和黄龙铺西沟钼矿中均存在无定形二氧化硅,含量分别为 4.74%、17.34%、9.31%。通过矿浆流变学试验、泡沫层高度测量试验和泡沫均匀性试验以及采用聚焦光束反射测量技术、实时在线颗粒录影显微镜,揭示了辉钼矿浮选中无定形二氧化硅的流变学效应及其对辉钼矿浮选指标的影响。结果表明,无定形二氧化硅含量由 0%增至 6%,絮体特征粒径小幅增加,适度
3、提高矿浆黏度,泡沫层高度增加,脉石矿物回收率降低,气泡尺寸适中,浮选精矿品位和回收率提高;无定形二氧化硅含量超过 6%后,絮体特征粒径大幅增加,矿浆黏度显著提高,泡沫不易生成,且脉石矿物回收率增加,造成浮选指标恶化。关键词 无定形二氧化硅 辉钼矿 矿浆流变特性 泡沫流变特性 中图分类号TD952 文献标志码A 文章编号1001-1250(2023)-08-058-08DOI 10.19614/ki.jsks.202308006Rheological Effects of Amorphous Silica in Pyromorphic Molybdenite FlotationBU Xianzh
4、ong1 SUN Jian1 XUE Jiwei1 LIU Jun2 WANG Sen1 WAN He1 ZHANG Chonghui1(1.School of Resource Engineering,Xian University of Architecture and Technology,Xian 710055,China;2.Sinosteel Maanshan General Institute of Mining Research Co.,Ltd.,Maanshan 243000,China)Abstract Amorphous silica is often present i
5、n molybdenite as a vein mineral,but its influence on molybdenite flotation is unclear.In this paper,the content of amorphous silica in molybdenum ore was quantified using a combination of X-ray diffrac-tion and process mineralogy.The analysis shows that amorphous silica is present in the south and n
6、orth open pit of Jinduicheng molybdenum mine and in the molybdenum ore of Huanglongpu Xigou,with contents of 4.74%,17.34%and 9.31%,respec-tively.Then the rheological effects of amorphous silica in molybdenite flotation and its influence on the flotation index of molyb-denite were revealed by pulp rh
7、eology test,froth layer height measurement test and froth uniformity test,as well as by using fo-cused beam reflectometry technique and real-time online particle recording microscope.When the amorphous silica content in-creased from 0%to 6%,the characteristic particle size of flocs increased slightl
8、y,which moderately improved the pulp viscosity and increased the height and size of the froth layer,improving the flotation recovery and concentrate grade;after the amorphous silica content exceeded 6%,the characteristic particle size of flocs increased significantly,the pulp viscosity increased sig
9、nifi-cantly,and the froth was not easily generated,resulting in the deterioration of flotation index.Keywords amorphous silica,molybdenite,rheological properties of slurry,rheology properties of foam 在热液成矿、生物成矿型金属矿床中,无定形组分广泛存在1,常见的无定形矿物有:无定形二氧化硅、无定形碳酸钙、无定形磷酸钙和无定形氧化铁等2-3。无定形态矿物具有短程有序、长程无序的独特结构,同时和晶体矿
10、物相比,具有硬度小、表面活性高等特点,故在磨矿过程中更易磨细,在矿浆中颗粒相互作用更强烈,从而显著影响矿浆流变特性4-5。典型的热液脉型钼矿床有金堆城钼矿南北露天矿6-7、黄龙铺西沟钼矿8等,在该类矿床中,无定形矿物常与辉钼矿伴生9-10,且辉钼矿嵌布粒度细,选别过程中常采用多段磨矿,磨细后的无定形矿物显著影响矿浆流变学性质,进而影响浮选指标11-12,但由85于无定形矿物难以检测,往往易被忽略。本文采用 X 射线衍射与工艺矿物学参数定量分析(MLA)相结合的方法对矿石中无定形二氧化硅的含量进行检测。通过浮选试验、流变学试验、聚焦光束反射测量技术(FBRM)、实时在线颗粒录影显微镜(PVM)、
11、泡沫层高度测量与泡沫均匀性试验,开展了无定形二氧化硅对辉钼矿浮选矿浆流变特性和指标影响的研究,旨在从流变学的角度揭示无定形二氧化硅对辉钼矿浮选的影响规律。1 试验原料与试验方法1.1 试验原料(1)纯矿物。辉钼矿,取自金堆城钼业股份有限公司 百 花 岭 选 矿 厂,呈 铅 灰 色 粉 末 状,纯 度 为99.75%,经筛分后粒级为 7438 m。石英,购自安徽胜利石英砂厂,呈白色粉末状,纯度为 99.51%,经筛分后粒级为 7438 m。无定形二氧化硅购自 De-gussa AG 公司,呈白色粉末状,纯度为 99.17%,未进行表面改性,对其进行筛析可知,7438 m 占比为78.48%。(2
12、)实际矿物。取自金堆城钼矿南北露天矿采矿厂和黄龙铺西沟钼矿采矿厂,其化学多元素分析结果分别见表 1、表 2。表 1 金堆城钼矿南北露天矿多元素分析结果Table 1 Multi-element analysis of the north and south of underpassing Jinduicheng Molybdenum Mine取样点各成分含量MoCuPbZnSTFeMnCo北露天0.165 0.035 0.006 0.0172.556.300.120.007南露天0.093 0.054 0.010 0.0152.063.970.029 0.002取样点各成分含量PTiO2SiO
13、2TCAl2O3CaOMgONi北露天0.160.9258.590.3810.503.712.090.005南露天0.100.2983.94 0.0872.960.880.570.004取样点各成分含量AsAuAgK2ONa2OLOI北露天3.50.092.204.200.933.28南露天3.50.081.681.110.0172.81 注:带“”单位为 10-6。表 2 黄龙铺西沟钼矿多元素分析Table 2 Huanglongpu Xigou molybdenum ore multi-element analysis%成分MoSCuPbZnTFeSiO2CaO含量0.0891.25 0.
14、000 6 0.179 0.0211.4385.140.34成分Al2O3K2ONa2OPTcMnTiO2WO3含量1.480.900.130.160.130.110.190.018成分BaAsMgONiAuAgBiLOI含量0.52 0.003 6 0.19 0.001 2 0.0861.30 0.000 3 2.59 注:带“”单位为 10-6。1.2 试验方法1.2.1 无定形二氧化硅定量分析工艺矿物学参数定量分析是以特征 X 射线确定元素种类,进而确定矿物,以石英为例,该方法计算得到的是二氧化硅的相对含量,既包括晶态的石英,也包括无定形二氧化硅;而 X 射线衍射是基于不同矿物的晶体结构
15、的差异,通过判断衍射角度和衍射峰强弱分析矿物种类和含量。故利用工艺矿物学参数定量分析得到了二氧化硅的相对含量,X 射线衍射试验得到了晶态石英的相对含量,这两种方法结合可得到无定形二氧化硅的相对含量。该方法是基于物理学原理,既避免了化学溶蚀,又不用额外配制标样,而且避免了直接计算非晶态二氧化硅含量。该方法计算无定形二氧化硅含量的公式如下13:W2SiO2+WX-SiO2SiO2SiO2-VSiO2 SiO2样品1-WX-SiO2()+WX-SiO21-WX-SiO2WSiO2+WX-SiO2 SiO21-WX-SiO2WX-SiO2SiO2-VSiO2样品()=0,(1)式中,WSiO2为无定形
16、二氧化硅的质量百分数,%;WX-SiO2为 X 射线衍射试验测得晶态石英的质量百分数,%;VSiO2为工艺矿物学参数定量分析测得二氧化硅矿物(包括石英和无定形二氧化硅)体积,cm3;SiO2为无定形二氧化硅的密度,g/cm3;SiO2为石英的密度,g/cm3;样品为矿样的密度,g/cm3。1.2.2 浮选试验试验选用 1.0L RK/FD 型实验室挂槽式浮选机,主轴转速为 1 999 r/min,矿浆浓度为 30%。试验所用样品均为人工混合制得,入选样品总质量为 300 g,其中辉钼矿 1%,无定形二氧化硅含量分别为 0%、2%、4%、6%、8%、10%、20%、30%、40%,其余均为石英。
17、将称好的矿样置于浮选槽中进行调浆,开启主轴搅拌 2 min 使矿浆中的矿物颗粒充分混匀、分散,使用自动定频刮泡方式,刮泡时间固定为 3 min,最终获得精矿和尾矿产品,试验流程如图 1 所示。药剂用量单位为 g/t,搅拌浮选时间单位为 min。辉钼矿回收率计算公式如式(2)所示:Rmoly=mc-molymf-moly 100%,(2)式中,Rmoly为辉钼矿回收率,%;mc-moly为精矿中辉钼矿的质量,g;mf-moly为浮选入料中辉钼矿的质量,g。95 卜显忠等:辉钼矿浮选中无定形二氧化硅的流变学效应 2023 年第 8 期图 1 浮选试验流程Fig.1 Flotation tests
18、flowsheet水回收率计算公式如式(3)所示:RW=mc-wmf-w 100%,(3)式中,RW为水的回收率,%;mc-w为精矿中水的质量,g;mf-w为浮选入料中水的质量,g。脉石夹带率计算公式如式(4)所示:ENT=mc-g/mc-wmt-g/mt-w,(4)式中,ENT 为脉石夹带率;mc-g为精矿中脉石矿物的质量,g;mt-g为尾矿中脉石的质量,g;mt-w为尾矿中水的质量,g。1.2.3 矿浆流变特性使用 Haake Mars 40 型旋转流变仪进行矿浆流变性测试。测试样杯直径为 28 mm;测试转子型号为四叶转子,直径为 25 mm;两者之间的间距为 1 mm,与杯的直径相比非
19、常小,因此在这个小间隙中产生的非均匀剪切所产生的误差可以忽略不计。所有试验均在温度为 25、矿浆浓度为 30%的条件下进行,使用 RheoWin Job Manager 检测控制程序在应变控制模式下运行,按照浮选时的参数重新进行调浆,用注射器抽取 7.5 mL 的矿浆注入流变仪的测试样杯中,测试过程共计 245 s:采用检测控制程序使矿浆在100 s-1下预剪切 60 s;0 s-1下稳定 5 s;150 s-1下搅拌 180 s。各个阶段测量矿浆黏度。得到剪切速率在 0150 s-1范围下的剪切应力数据,在 RheoWin Data Manager 数据分析软件中使用 Bingham 流体拟
20、合剪切应力曲线。对不同无定形二氧化硅含量的辉钼矿矿浆的流变参数进行测量,至少重复操作 3 次,输出黏度相关数据并计算平均值作为最终结果。1.2.4 实时在线颗粒观测系统测试采用瑞士 Mettler-Toledo FBRM 和在线颗粒成像分析仪 Easy Viewer 100 System 研究矿浆中颗粒分散团聚的程度,监测无定形二氧化硅的含量改变后絮体的实时变化。将 200 mL 人工混合矿矿浆加入 500 mL 的容器中,使矿浆液面高于搅拌转子与检测探头,用四叶涡轮转子(叶片 2.150.8 cm,角度 45,轴直径 0.8 cm)进行搅拌。将 FBRM 探头和 PVM 探头放到矿浆中后,开
21、启搅拌装置,将搅拌速度调为 1 999 r/min 与浮选保持一致,开始运行聚焦光束反射测量,进行预搅拌 3 min,待体系稳定后,开始每 10 s 进行一次弦长采集,弦长可简化定义为颗粒或颗粒结构的一边到另一边的直线距离。一般情况下,每秒钟测量数千个单个弦长,并形成由 FBRM 基本测量获得的弦长分布。弦长分布作为颗粒体系的“指纹式”表征,能实时监测颗粒粒径与粒数的变化,从而被用来研究絮体粒径的变化14。测得颗粒的弦长按照数量的比例进行加权平均得到平均弦长,使用的公式为:l-=l1x1+l2x2+lnxnx1+x2+xn=n1lixin1xi,(5)式中,l-为颗粒平均弦长,m;li为第 i
22、 个弦长(i=0,1,2,3n),m;xi为第 i 个弦长所对应的颗粒数(i=0,1,2,3n)。图 2 聚集光束反射测量系统示意Fig.2 Schematic diagram of FBRM and PVM1铁架台;2检测探头;3搅拌转子;4FBRM、PVM 主机;5控制台电脑1.2.5 泡沫层最大高度与半衰期采用气流法测量泡沫稳定性,如图 3 所示。为确保起泡前容器壁保持干燥,需通过长颈漏斗伸向容器底部向容器中加入矿浆。试验时,以恒定的充气量(7.6 L/min)通过底部有机砂滤板向容器内充气,待泡沫层高度稳定后,立即停止充气,测量产生的泡沫体积(即高度)作为矿浆起泡性的量度。记录泡沫层衰
23、减到一半时所需的时间 tl/2,用于表征泡沫的稳定性。泡沫稳定性试验调浆条件与浮选相同,用长颈漏斗向装置内加入 200 mL 矿浆,充气至泡沫层稳定后立即停止,同时记录泡沫层高度和泡沫半衰期。1.2.6 泡沫均匀性与浮选试验相同条件下进行泡沫均匀性试验,选择 RK/FD-1.0 浮选机作为浮选装置,将高速摄像机固定放置在浮选槽上方,高速摄像记录仪与浮选槽间保持焦距不变,待气泡稳定后对浮选槽中的泡沫进行拍摄,装置如图 4 所示。利用分水岭法将所拍摄的气泡照片进行处理,得到轮廓清晰的泡沫图像,利用图像分析软件 Image J 测量相同像素下浮选槽内气泡的06总第 566 期 金 属 矿 山 202
24、3 年第 8 期图 3 气流法测量泡沫稳定性示意Fig.3 Schematic diagram of foam stability measurement by gas flow method1固定架;2底座;3阀;4滤芯;5测量柱;6CCD 相机;7流量计;8充气泵;9电脑数量以及气泡尺寸,取平均尺寸及数量用于表征气泡的均匀性。图 4 测量泡沫均匀性示意Fig.4 Schematic diagram for measuring foam uniformity1浮选槽;2CCD 相机;3光源;4电脑2 试验结果与讨论2.1 金堆城钼矿中无定形二氧化硅的定量分析利用比重法分别对金堆城钼矿南北露天
25、矿矿样、黄龙铺西沟钼矿矿样进行密度测量,结果见表 3。再进行 X 射线衍射分析和工艺矿物学参数定量分析,对其中石英和二氧化硅进行检测,最后通过计算可得无定形二氧化硅含量,结果见表 4。表 3 各矿样密度测量结果Table 3 The density measurement results of each ore sampleg/cm3序号金堆城钼矿南露天金堆城钼矿北露天黄龙铺西沟12.558 82.804 82.731 722.542 12.788 32.721 735.533 82.779 42.717 4平均2.544 92.790 82.723 6 由表 3 可知,金堆城钼矿南北露天矿的
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