赤泥磷酸浸出液中稀土的萃取行为研究.pdf
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1、综 合 利 用化 工 矿 物 与 加 工INDUSTRIAL MINERALS&PROCESSING2023 年第 8 期 文章编号:()D O I:/j c n k i h g k w y j g 赤泥磷酸浸出液中稀土的萃取行为研究李博文,姚雨琦,高少轩,阮耀阳,罗惠华,邓博纳(武汉工程大学 资源与安全工程学院,湖北 武汉 )摘要:赤泥是铝土矿生产氧化铝过程中产生的固体残渣,含有铁、硅、铝、钛及稀土等多种有价组分.在已预先分离赤泥中大部分铁、硅、铝、钛的前提下,采取溶剂萃取的方式对赤泥磷酸浸出液中的稀土作进一步分离与纯化,研究了在中性磷型萃取剂T B P、酸性磷型萃取剂P 和P 分别作用下,
2、稀土L a、C e、S c、Y以及主要杂质组分A l、F e、T i、C a的萃取行为,结果表明:T B P对稀土的萃取效果较差,P 对稀土S c、Y及杂质F e、T i的萃取能力较强,P 萃取稀土的能力优于P ;采用质量分数P 作为萃取剂,在溶液p H为、相比为的条件下,磷酸浸出液中S c、Y的萃取率分别为、,L a、C e及杂质F e、A l、T i、C a萃取率均低于;将P 质量分数升至,L a、C e萃取率可分别达到、.因此可通过采用P 分步萃取的方式有效分离磷酸浸出液中的稀土.关键词:赤泥;稀土;磷酸;萃取剂;杂质组分;p H;浸出液中图分类号:T Q ;X 文献标志码:AS t u
3、 d yo ne x t r a c t i o nb e h a v i o ro f r a r ee a r t he l e m e n t s f r o mt h e r e dm u d l e a c h i n gs o l u t i o nw i t hp h o s p h o r i ca c i dL iB o w e n,Y a oY u q i,G a oS h a o x u a n,R u a nY a o y a n g,L u oH u i h u a,D e n gB o n a(S c h o o l o fR e s o u r c e s&S a
4、 f e t yE n g i n e e r i n g,W u h a nI n s t i t u t eo fT e c h n o l o g y,Wu h a nH u b e i ,C h i n a)A b s t r a c t:R e dm u d i sa s o l i dr e s i d u eg e n e r a t e d f r o mt h ep r o d u c t i o no f a l u m i n u mo x i d ew i t hb a u x i t eo r e,w h i c hc o n t a i n sm a n yv a
5、l u a b l ec o m p o n e n t ss u c ha s i r o n,s i l i c o n,a l u m i n u m,t i t a n i u ma n dr a r ee a r t h U p o nc o m p l e t i o no fp r e s e p a r a t i n gm o s to f t h e i r o n,s i l i c o n,a l u m i n u m,a n dt i t a n i u mf r o mt h er e dm u d,s o l v e n te x t r a c t i o n
6、w a se m p l o y e dt of u r t h e rs e p a r a t ea n dp u r i f y t h e r a r e e a r t he l e m e n t s c o n t a i n e d i n t h e l e a c h i n gs o l u t i o no f r e dm u dw i t hp h o s p h o r i c a c i d T h ee x t r a c t i o nb e h a v i o ro f r a r ee a r t he l e m e n t s l i k eL a,
7、C e,S c,Y,a n dt h em a j o r i m p u r i t yc o m p o n e n t ss u c ha sA l,F e,T i,C aw e r es t u d i e du n d e rt h ea c t i o no fn e u t r a lp h o s p h o r o u s o x y g e nt y p ee x t r a c t a n tT B P,a c i d i cp h o s p h o r o u s o x y g e nt y p ee x t r a c t a n tP a n dP r e s
8、p e c t i v e l y T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e e x t r a c t a n tT B Pe x h i b i t e d l o we x t r a c t i o ne f f i c i e n c yo nr a r ee a r t he l e m e n t sL a,C e,w h i l eP p r e s e n t e dh i g he x t r a c t i o ne f f i c i e n c yo nr a r ee a r t he l e m e n t sS c,Ya
9、n d i m p u r i t i e s l i k eF ea n dT i H o w e v e r t h ee x t r a c t a n tP p e r f o r m e db e t t e r t h a nP w h e nb e i n gu s e df o re x t r a c t i n gr a r ee a r t he l e m e n t s U s i n g P a s t h e e x t r a c t a n t,t h e e x t r a c t i o nr a t eo f S c a n d Yc a nb e a
10、c h i e v e df r o mt h e l e a c h i n gs o l u t i o nw i t hp h o s p h o r i ca c i da t ap H a n dap h a s er a t i oo f T h ee x t r a c t i o nr a t eo fe l e m e n tL a,C eo r i m p u r i t i e sl i k eF e,A l,T i,a n dC aw a sl o w e rt h a nWh e n P w a sa p p l i e di nt h ee x t r a c t
11、i o np r o c e s s,t h ee x t r a c t i o nr a t e so fe l e m e n tL aa n dC er e a c h e d a n d r e s p e c t i v e l y T h e r e f o r e,a p p l i c a t i o no fe x t r a c t a n tP i nt h es t e p b y s t e pe x t r a c t i o np r o c e s sm a k e st h ee f f i c i e n ts e p a r a t i o no fr
12、a r ee a r t he l e m e n t sf r o mr e dm u d l e a c h i n gs o l u t i o nw i t hp h o s p h o r i ca c i dw o r k a b l e K e y w o r d s:r e dm u d;r a r ee a r t h;p h o s p h o r i ca c i d;e x t r a c t a n t;i m p u r i t yc o m p o n e n t s;p H;l e a c h i n gs o l u t i o n引言赤泥是铝土矿中氧化铝溶出
13、后剩余的固体残渣,其中含有多种有价组分,是一种重要的二次资源 .赤泥中稀土含量较高,铝土矿的氧化铝被溶出后,以上的稀土转移到了赤泥中.已有研究表明,在铝土矿生产氧化铝的过程中,稀土收稿日期:基金项目:国家自然科学基金青年项目();武汉工程大学科学研究基金项目(K );武汉工程大学校长基金项目().作者简介:李博文(),男,湖南益阳人,研究方向为固废资源化高效利用.通信作者:邓博纳(),女,湖北黄梅人,博士,硕士生导师,研究方向为固废高效资源化利用,E m a i l:b n d e n g c o m.引用格式:李博文,姚雨琦,高少轩,等赤泥磷酸浸出液中稀土的萃取行为研究J化工矿物与加工,()
14、:L IBW,YAOYQ,GAOSX,e t a l S t u d yo ne x t r a c t i o nb e h a v i o r o f r a r e e a r t he l e m e n t s f r o mt h e r e dm u d l e a c h i n gs o l u t i o nw i t hp h o s p h o r i ca c i dJ I n d u s t r i a lM i n e r a l s&P r o c e s s i n g,():李博文等:赤泥磷酸浸出液中稀土的萃取行为研究 年月离子在强碱条件下转变为稀土氢氧化物
15、,脱水干燥后变成氧化物,主要以类质同象的形式分散于赤泥各种矿物中 .每生产t氧化铝会产生t赤泥 ,我国赤泥年产量已超过 万t.k g赤泥中的稀土约为 m g,而其中S cO的质量分数最高可达 ,因此回收赤泥中的稀土对于提升其经济价值和综合利用率具有重要意义.目前主要采用盐酸、硝酸、硫酸等 无机酸将赤泥中的稀土浸出,再用溶剂萃取的方式对浸出液中稀土进行分离与纯化.最常用的稀土萃取剂为中性磷型萃取剂T B P与酸性磷型萃取剂P 和P .Z HANG等 采用盐酸浸出赤泥中的稀土,S c、L a、C e、N d和Y的浸出率在 ,随后用 A l i q u a t 与仲辛醇及煤油混合组成萃取剂选择性萃取
16、浸出液中的F e,再采用P 萃取除F e后萃余液中的稀土,发现S c的单级萃取率接近 .L I等 提出采用P 与T B P协同萃取赤泥硫酸浸出液中的S c,并通过向稀土溶液中添加N a C l抑制F e的萃取,实现了S c与F e的有 效分离.在溶液p H为、P 体积分数为、搅拌速度为 r/m i n、N a C l添加量为 g/L时,S c的单级萃取率可达 ,而F e的萃取率仅为.马荣锴等 采用P 和T B P协同萃取赤泥盐酸浸出液中的S c,在P 、T B P、煤油的质量比为 、水相氢离子浓度为 m o l/L、相比O/A为、萃取时 间 为 m i n的 条 件 下,S c萃 取 率 达
17、到 .目前对盐酸、硝酸、硫酸浸出液中稀土的萃取研究较多,而对磷酸浸出液中稀土的萃取行为研究甚少.笔者在前期工作中采用磷酸浸出赤泥实现了稀土中L a、C e、S c、Y的有效溶出及稀土与钛之间的良好分离 ,本文在此基础上,开展了赤泥磷酸浸出液中稀土L a、C e、S c、Y及杂质A l、F e、T i、C a的萃取行为研究,探索了T B P、P 、P 分别作萃取剂时,L a、C e、S c、Y及A l、F e、T i、C a的萃取规律,并探究了萃取剂浓度和溶液p H对稀土及杂质组分萃取行为的影响.试验原料及方法 原原料料性性能能赤泥的主要化学成分见表.由表可知,赤泥的 主 要 组 分 有F eO
18、、A lO、S i O、C a O、N aO等,还含有较丰富的稀有稀散金属钛和稀土,稀土中L aO、C eO、S cO、YO质量分数分别为 、.笔者在前期工作中 采用钠化还原焙烧磁选及分步浸出工艺实现了赤泥中铁、硅、铝、钛的梯级提取,回收率均超过,并得到了稀土富集的磷酸浸出液,其中稀土及杂质组分的体积质量见表.表赤泥的主要化学成分单位:T a b l eM a i nc h e m i c a l c o m p o s i t i o n so f r e dm u d U n i t:S i OA lOF eOT i OC a ON aO质量分数 L aOC eOS cOYOL O I质量
19、分数 表 磷酸浸出液中稀土及杂质组分的体积质量单位:m g/LT a b l eB u l kd e n s i t yo f r a r ee a r t ha n d i m p u r i t i e s i n l e a c h i n gs o l u t i o nw i t hp h o s p h o r i ca c i d U n i t:m g/LL aC eS cYA lF eT iC a 试试验验方方法法溶剂萃取是将溶液中稀土分离与纯化最有效的方法.采用煤油作为稀释剂,萃取剂浓度为V萃/(V萃V煤油),依次向 m L梨形分液漏斗中按比例加入配制好的萃取剂及料液,将玻
20、璃活塞插入漏斗口,密封之后将分液漏斗置于气浴恒温振荡器中,待振荡完成后取出分液漏斗静置,待有机相与水相分层完全后放出萃余液,并将萃余液定容待测,采用电感等离子体发射光谱仪(I C P O E S)对萃余液中各组分含量进行测定.在不同浓度萃取剂、溶液p H条件下进行萃取试验,萃取时相比(有机 相体积与水 相体 积 之 比)固 定 为,振荡时间为 m i n.溶液中稀土及杂质组分的单级萃取率计算公式为(M)(CVCV),()式中:(M)表示各组分的萃取率,;M表示不同组分,如C a、F e、A l、T i等;C表示萃取水相定容后中各组分的体积质量,m g/L;V表示萃取水相定容体积,m L;C表示
21、萃取前料液中组分体积质量,m g/L;V表示萃取前料液体积,m L.年第期II MM&PP化化工工矿矿物物与与加加工工第 52 卷结果与讨论 中中性性萃萃取取剂剂TT BB PP T B P质量分数的影响中性萃取是指萃取基团上的PO键与稀土原子配位形成中性络合物从而使稀土被萃入有机相.以中 性 磷 型 萃 取 剂T B P为 代 表,研 究 了T B P质量分数对各组分萃取率的影响,结果见图.萃取前将浸出液p H调至 左右,相比为,振荡时间为 m i n.由图可知,稀土L a、C e、S c、Y的萃取率均较低,萃取剂质量分数在 时,稀土萃取率均低于,A l、F e、T i、C a萃取率均低于,
22、说明T B P对磷酸溶液中稀土离子及杂质离子的萃取效果均较差.图T B P质量分数对磷酸浸出液中稀土及杂质组分萃取率的影响F i g E f f e c to fP c o n t e n to nt h ee x t r a c t i o nr a t eo f r a r ee a r t h sa n d i m p u r i t i e s f r o mt h e l e a c h i n gs o l u t i o nw i t hp h o s p h o r i ca c i d 溶液p H的影响试验发现当溶液p H大于 时磷酸浸出液中会析出白色沉淀,这是酸浸液中T i
23、 O、F e、A l等离子发生水解所致.因此,溶剂萃取时水相p H调节上限应不超过.在质量分数 的T B P作用下,溶液p H对稀土及各种杂质组分萃取行为的影响见图.溶液p H通过磷酸及氢氧化钠溶液进行调节,T B P质量分数固定在,相比为,振荡时间为 m i n.图溶液p H对稀土及杂质组分萃取率的影响F i g E f f e c to f s o l u t i o np Ho nt h ee x t r a c t i o nr a t eo f r a r ee a r t h sa n d i m p u r i t i e s由图可知:随着溶液p H的增大,稀土L a、C e、S
24、 c、Y的萃取率逐渐升高,但均低于;在溶液p H小于 时,F e萃取率基本低于;在溶液p H为 时,F e萃取率为 左右;A l、T i、C a在试验范围内的萃取率均低于.由此表明,T B P对磷酸溶液中稀土及杂质组分的萃取能力较差,对F e的萃取能力要优于其他组分.酸酸性性萃萃取取剂剂PP P 质量分数的影响萃取前将浸出液p H调至 左右,萃取时相比为,振荡时间为 m i n,P 质量分数对磷酸浸出液中稀土及杂质组分萃取率的影响见图.由图可知:P 对稀土L a、C e萃取效果不理想,当P 质量分数为 时,L a、C e萃取率分 别 仅 为、;稀 土S c、Y萃 取 率 随P 质量分数的升高而
25、显著上升,当P 质量分数 为 时,S c、Y萃 取 率 分 别 为 、;当P 质量分数升至 时,S c、Y萃取率分别为 、,说明P 对稀土S c、Y萃取能力较强.随着P 质量分数的升高,A l和C a萃取率均低于,F e、T i萃取率不断上升,在P 质量分数为 时,F e、T i萃取率分别达 、;由此表明,P 对稀土S c、Y和杂质F e、T i均具有较强的萃取能力,但对稀土L a、C e及杂质组分A l、T i的萃取能力较弱.图P 质量分数对稀土及杂质组分萃取率的影响F i g E f f e c to fP c o n t e n to nt h ee x t r a c t i o nr
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