不同深度离子型稀土矿连续浸出实验.pdf
《不同深度离子型稀土矿连续浸出实验.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《不同深度离子型稀土矿连续浸出实验.pdf(5页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、不同深度离子型稀土矿连续浸出实验李超 1,2,舒荣波 1,2,程蓉 1,2,张琪 1,蒲杨名 1,徐易鸣 1(1.中国地质科学院矿产综合利用研究所,四川成都610041;2.中国地质调查局矿山生态保护修复技术中心(西部),四川省稀土技术创新中心,中国地质调查局稀土资源应用技术创新中心,四川成都610041)摘要:这是一篇冶金工程领域的论文。以赣州地区某离子型稀土矿为研究对象,采用连续搅拌浸出和柱浸的方式,研究不同条件下矿样中稀土及杂质元素的浸出情况,为离子型稀土矿产资源的绿色高效开采提供参考。实验结果表明:连续搅拌浸出过程中稀土浸出率均在 80%左右,二次浸出液中 TREO/Al 明显增大,T
2、REO/Ca 明显减小,TREO/Mg 略微减小;柱浸实验中随着浸矿深度的增加,浸出液 pH 值逐步上升,TREO/Al 增加至 15.52,TREO/Ca 降低至 0.64。稀土浸出率均达到 96%以上,但随着深度的增加轻稀土配分由 49.43%上升到了 53.28%,重稀土配分从 35.91%逐步下降至 32.18%。连续搅拌浸出和柱浸实验均表明随着矿样深度的增加,稀土浸出率无明显降低,低品位矿层稀土浸出仍然具有一定的可行性。关键词:冶金工程;离子型稀土矿;搅拌浸出;柱浸;稀土配分doi:10.3969/j.issn.1000-6532.2023.04.012中图分类号:TD983;TF8
3、45 文献标志码:A 文章编号:1000-6532(2023)04007805 离子型稀土矿也叫风化壳淋积型稀土矿,国内主要分布在江西、广东、福建、湖南、广西、云南、浙江等南方地区。离子型稀土矿配分齐全,含有大量的中重稀土,是我国十分重要的战略矿产资源1-4。池汝安等认为离子型稀土成矿需满足三个条件,一是原岩中必须有稀土,二是稀土必须是赋存在可风化的稀土矿物和副矿物上,三是原岩必须处于温暖湿润的气候地区,原岩风化后形成离子吸附型稀土矿5-6。按照稀土配分的差异性,可将离子型稀土矿分为三类:中重稀土配分型、重稀土配分型和轻稀土配分型。中重稀土配分型矿山约占 90%,重稀土和轻稀土配分类型矿山分别
4、占 8%、2%左右7。离子型稀土矿开采工艺先后经历了池浸、堆浸、原地浸出三种,现行主流工艺为原地浸出3-4,堆浸仍用于少数地区抢救性开采。近年来,中国地质科学院矿产综合利用研究所在原地浸矿的基础上,提出原位渗流控制开采新技术8,有望进一步促进离子型稀土矿绿色高效开采技术的发展。赣州素有“稀土王国”的美誉,离子型稀土矿产资源非常丰富,1969 年底,离子型稀土矿首次发现就在赣州龙南地区9-10。本文所用矿样均取自赣州地区,通过连续搅拌浸出和柱浸进行了相关实验,模拟现场不同深度矿样连续浸出过程中稀土及杂质浸出变化情况,可为原地浸出或原位渗流控制开采工艺提供参考。1实验原料及方法 1.1实验原料实验
5、原料取自赣州地区某离子型稀土矿山,所在区域海拔 485 m,主要为变质岩型离子型稀土矿,不同深度样品主要化学成分见表 1,主要成分采用 X 荧光光谱进行检测,稀土氧化物总量 TREO(全相)通过化学分析法进行测定。从表 1 可以看出原料中不同深度的稀土含量随着深度有下降趋势,样品随着深度的增加,黏土成分减少,砂土成分增加,但基本元素组成变化不大,符合风化淋积型矿区成矿原理5。收稿日期:2022-07-29基金项目:中国地质调查局地质大调查项目(DD20230039);科技部国家重点研发计划课题(2021YFC2902201)作者简介:李超(1989-),男,工程师,主要从事矿山生态调查修复相关
6、工作。矿产综合利用 78 Multipurpose Utilization of Mineral Resources2023 年 1.2试剂及设备实验所用主要试剂:分析纯硫酸铵、蒸馏水等。主要设备:H01-3 恒温磁力搅拌器、5 cm50 cm 柱浸装置、电子天平、10 cm 布氏漏斗、CS101-3EB 电热鼓风干燥箱。1.3实验方法 1.3.1不同深度矿样 pH 值测定样品 pH 值测定参照国家环境保护标准土壤pH 值的测定 电位法(HJ 962-2018),以蒸馏水为浸提剂,液固比 L/S(蒸馏水与矿样质量比)为 2.51,将 pH 值电极浸入悬浊液,在一定的温度下测得矿样的 pH 值。
7、1.3.2矿样离子相稀土含量测定离子相稀土含量测定方法参考行业标准离子型稀土原矿化学分析方法离子相稀土总量的测定(XB/T 619-2015),首先对矿样进行充分淋滤并收集淋滤液,测量淋滤液体积,并送样分析检测液体中稀土含量,从而计算出矿样中离子相稀土品位。1.3.3连续搅拌浸出称取一定量矿样 A 放入烧杯中,加入已知液固比 L/S 对应体积的浸出剂,放入设定温度25 的恒温磁力搅拌器中,搅拌浸出一段时间,过滤后得到一次浸出液,滤渣用少许硫酸铵洗涤后得到一次洗液;称取一定量的矿样 B,置于烧杯中,加入已知液固比 L/S 对应体积的一次浸出液,重复上述浸出过程,过滤得到二次浸出液,滤渣用少许硫酸
8、铵洗涤后得到二次洗液,送样分析检测两次浸出液及洗液中稀土及杂质元素含量。1.3.4不同深度柱浸设计不同深度矿样进行柱浸实验,分别称取不同深度矿样均匀装入 5 cm50 cm 柱浸装置中,按照设置的液固比加入浸矿剂,底部收取流出液,送样分析检测稀土及杂质浓度变化情况。2结果与讨论 2.1矿样 pH 值及离子相稀土含量 2.1.1矿样 pH 值分别取四个不同深度样品 10.00 g,以 25 mL蒸馏水为浸提剂,混合分散均匀后将 pH 值电极浸入悬浊液,在室温下测得矿样的 pH 值,表 2 结果显示浅层矿样 pH 值略低于深层矿样。表 2 矿样 pH 值测定结果Table 2 Determinat
9、ion results of pH value名称ZK-1ZK-2ZK-3ZK-4pH值5.236.186.266.08 2.1.2矿样离子相稀土含量离子相稀土含量采用淋洗后测定淋洗液中稀土含量的方法进行测定。淋洗液固比 L/S 为 3,即取一定量的矿样置于布氏漏斗中,分四次加入20 g/L 硫酸铵淋洗液共计 150 mL,后一次待前一次流干后再加,记录淋洗液总体积,分析测量淋洗液中稀土含量,计算矿样中离子相稀土品位。表 3 实验结果可以看出,稀土矿样中浅层离子相稀土含量较高,可达 224.8 g/t,较深层稀土矿样离子相稀土含量仅 140 g/t 左右。表 3 矿样离子相稀土含量测定结果Ta
10、ble 3 Analysis results of rare earth content in ionic phase ofore samples名称淋洗液体积/mLpH值淋洗液中各元素含量/(mg/L)矿样TREO(离子相)品位/(g/t)TFeAlCaMg TREOZK-11264.45 0.076 26.0 59.6 27.589.2224.8ZK-21264.90 0.01 1.95 96.1 24.158.1146.4ZK-31305.14 0.01 0.226 98.3 24.154.0140.4ZK-41265.08 0.01 0.642 150 41.958.7147.9从表
11、3 可以看出,随着矿体深度的增加,淋洗液 pH 值有逐步上升的趋势,ZK-1、ZK-2 淋洗液 pH 值低于 5,ZK-3、ZK-4 淋洗液pH 值已经超过 5,但均低于浸出剂初始 pH 值 5.38,表明矿样中少量 H+被交换下来,与池汝安等研究结果一致5。随着矿样深度的增加,淋洗过程中铝离子含量下降明显,钙离子含量显著上升,镁离子含量变化较小。表 1 矿样主要化学成分/%Table 1 Main chemical composition of mineral samples名称MgOAl2O3SiO2P2O5K2OCaOTiO2MnOFe2O3TREOZK-1(610 m)0.26816.
12、70167.6800.0564.6540.0370.5100.0943.2960.045ZK-2(1115 m)0.24316.39967.7580.0634.5430.0390.5450.1183.7440.025ZK-3(1620 m)0.30216.60467.7930.0493.8000.0650.5110.0693.5920.044ZK-4(2123 m)0.22617.38666.9030.0464.4950.0320.5360.0883.4790.022第 4 期2023 年 8 月李 超等:不同深度离子型稀土矿连续浸出实验 79 从图 1 淋洗液中稀土元素配分分析结果可以看出,
13、实验中取用的样品属于典型信丰型中重稀土矿3,钇的配分较高,占比极高值达到 30.17%,但随着深度的增加配分逐渐减少,呈现表层富集的趋势。LaCePrNdSmEuGdTbDyHoErTmYbLuY-05101520253035稀土元素ZK-1ZK-2ZK-3ZK-4稀土配分/%图 1 不同深度样品淋洗液稀土配分Fig.1 Rare earth partition of eluents at different depths 2.2连续搅拌浸出以 20 g/L 硫酸铵作为浸矿剂对浅层矿样 ZK-1进行搅拌浸出,浸出后浸矿液对深层矿样 ZK-4 进行二次浸出,分析检测两次浸出液中稀土及杂质含量的变
14、化情况。一次浸出矿样 50 g,浸出剂 100 mL,浸出时间 20 min,50 mL 洗液洗涤。二次浸出取矿样 30 g,浸出剂取一次浸出液 60 mL,浸出时间 20 min,30 mL 洗液洗涤,实验结果见表 4。从表 4 实验结果可以看出两次搅拌浸出过程中,稀土浸出率差距不大,在 80%左右,铝的含量明显降低,钙含量增加,镁含量变化不明显,与前期淋洗实验现象一致。通过分析溶液中稀土与杂质元素质量比看出,二次浸出液中 TREO/Al明显增大,TREO/Ca 明显减小,TREO/Mg 略微减小,具有明显的规律,具体分析结果见表 5。表 4 连续搅拌浸出实验结果Table 4 Contin
15、uous stirring leaching test results名称体积/mLpH值溶液中各元素含量/(mg/L)TREO浸出率/%TREOAlCaMgTFe一次浸出浸出液824.2782.217.5 67.9 46.1 0.0179.50洗液574.7338.57.53 31.8 22.5 0.01二次浸出浸出液544.571276.91 223 90.3 0.0182.34洗液304.8657.63.89 99.3 46.1 0.01 表 5 连续搅拌浸出溶液中稀土与杂质质量比Table 5 Mass ratio of rare earth to impurities in thec
16、ontinuous stirring leaching solution名称TREO/AlTREO/CaTREO/Mg一次浸出浸出液4.701.211.78洗液5.111.211.71二次浸出浸出液18.380.571.41洗液14.810.581.25 2.3柱浸实验分别称取矿样 100、200、300、400 g,浸出剂采用 20 g/L 硫酸铵,液固比 L/S 为 1.5,常温下进行柱浸实验,实验结果见图 2 和表 6图 2 和表 6 柱浸实验结果显示浸出液中各元素含量变化与搅拌浸出结果基本一致,pH 值逐步上升,溶液中稀土与杂质元素质量比随着浸矿深度的增加,TREO/Al 增加至 15
17、.52,TREO/Ca 降低至 0.64。柱浸过程中四组实验稀土浸出率均达到96%以上,随着矿样深度的增加,稀土浸出率几乎没有降低,但钙的浸出率有上升趋势,铝、镁、铁浸出率较低,无明显变化。ZK-5ZK-6ZK-7ZK-8020406080100120140160180200220240TREOAlCaMgTFepH实验编号345pH 值ZK-5ZK-6ZK-7ZK-8020406080100浸出率/%实验编号TREOAlCaMgFe溶液中各元素含量/(mg/L)图 2 不同深度柱浸实验结果Fig.2 Column immersion test results at different dep
18、ths进一步对柱浸实验浸出液稀土配分进行 15 项单项分析,同时根据稀土硫酸盐溶解度的差异性,将稀土元素分为轻稀土(镧、铈、镨、钕)、中稀土(钐、铕、钆、铽、镝)和重稀土 80 矿产综合利用2023 年(钬、铒、铥、镱、镥、钇)11。不同深度浸出液稀土配分分析结果见表 7 和图 3。表 6 柱浸浸出液中稀土与杂质质量比Table 6 Mass ratio of rare earth to impurities in the columnleaching solution名称溶液中稀土与杂质元素质量比TREO/AlTREO/CaTREO/MgZK-53.471.523.19ZK-65.800.9
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 不同 深度 离子 稀土 连续 浸出 实验
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。