Fe_%283%29O_%284%29磁性纳米粒子的制备、形貌调控及表面改性.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月昆明冶金高等专科学校学报 收稿日期:基金项目:云南省教育厅科学研究基金项目:生物功能磁性纳米复合材料的制备与应用();昆明冶金高等专科学校科研基金项目:静电纺丝法制备磁性纳米纤维的实验与研究()。作者简介:滕瑜(),女,天津人,副教授,工学硕士,主要从事炭材料教学与研究。:磁性纳米粒子的制备、形貌调控及表面改性滕瑜,陈福亮,宋群玲,刘捷,李悦熙薇 昆明冶金高等专科学校 工程训练部(创新创业学院);冶金与矿业学院,云南 昆明 摘要:磁性纳米粒子的制备方法较多,常用的有共沉淀法、热分解法、水热法等。通过实验研究探讨了通过 种不同的制备方法制备 磁性纳米粒子,并对其进行尺寸、形
2、状、磁性能等方面的调控,通过表面改性以提高其分散性和稳定性。该磁性纳米粒子材料有望在生物医学领域如载药、磁力组织工程等方面得到应用。关键词:超顺磁性;纳米;形貌;表面改性中图分类号:文献标识码:文章编号:(),();,:,:;引言自然界中 种常见的铁氧化物有磁铁矿()、磁赤铁矿()和赤铁矿(),最稳定,和 具有磁性,其中,磁性最强,其块状材料的饱和磁化强度()可以达到 。近年来,对 磁性粒子的研究表明:纳米结构的 具有良好的电磁性能,可广泛应用在磁流体、生物医学、催化剂、数据存储等领域,尤其是生物医学领域发展迅速,纳米 室温下有良好的超顺磁性 ,可作为肿瘤靶向热疗 、载药 、组织工程技术 的重
3、要材料。的物理和化学特性受尺寸和形貌影响,作为生物医学材料,在生物体内不具备长期毒性 ,并会被人体代谢;但当其应用于载药领域,过小尺寸的粒子会通过细胞的核孔进入细胞核,对细胞的毒性较大。所有通过调整 为其他形貌,会大大降低其进入细胞核的几率,从而降低对细胞的毒性。如图 所示。图 细胞核与不同形貌的磁性纳米粒子 实验部分 仪器和试剂试验仪器及原料见表 、。实验方法 制备方法本研究采用共沉淀法、热分解法和水热法制备 磁性纳米粒子,实验方法及条件见表 。表 实验仪器 仪器名称规格生产厂家电子天平 奥豪斯仪器(上海)有限公司水热反应釜 上海羌强仪器设备有限公司增力电动搅拌器 常州国华电器有限公司电热鼓
4、风干燥箱 上海福玛实验设备有限公司真空干燥箱 上海精密实验设备有限公司数控超声波清洗 昆山市超声波仪器有限公司冷冻干燥机 北京东方精瑞科技发展有限公司低速离心机 上海安亭射线衍射仪 ,透射电子显微镜 ,场发射扫描电子显微镜 ,振动样品磁强计 表 实验试剂 试剂名称化学式规格备注聚乙二醇 ()分子量 西陇化工股份有限公司乙酰丙酮铁 ()()四水合二氯化铁 分析纯天津市福晨化学试剂厂三氯化铁,无水 分析纯国药集团化学试剂有限公司氨水 分析纯()北京化工厂无水乙醇 分析纯北京化工厂氢氧化钠 分析纯北京化工厂乙二胺 分析纯天津博迪化工股份有限公司双氧水分析纯()北京化工厂苯分析纯北京化工厂去离子水化学
5、纯自制柠檬酸钠 分析纯 第 期滕瑜,陈福亮,宋群玲,等:磁性纳米粒子的制备、形貌调控及表面改性表 制备 磁性纳米粒子的实验方法 实验方法实验原料实验步骤反应条件产品编号共沉淀法 、乙醇、按照 为 混合 和 到酒精溶液中,通过滴加 ()调节溶液 。,热分解法 ()将 ()置于鼓风干燥箱中加热。,水热氧化法 、将 溶于 ()的水溶液中,通过滴加 或 溶液()和()调节溶液 。,、(),水热共沉淀法 、苯、乙二胺 按照 为 混合 和 ,覆盖苯,氮气保护下加入乙二胺 ,置于鼓风干燥箱中升温(),有氮气保护,乙二胺 ,无氮气保护,乙二胺 ,有氮气保护、乙二胺 ,有氮气保护、表面改性将柠檬酸钠与上述制备好
6、的 纳米磁性粒子按照 的质量比放入去离子水中进行超声搅拌 ,离心后去除上层清液,干燥沉淀物,即得到表面改性的 磁性纳米粒子。表征手段对制备好的样品采用 射线衍射()、扫描电子显微镜()、振动样品磁强计()磁性分析和透射电子显微镜()进行分析和观察。结果与讨论 制备方法对比分析对采用共沉淀法、热分解法、水热法制备得到的 纳米粒子进行表征并作对比分析,从而获得结晶性能、磁性能等优异性能的产物的制备方法。谱图(图 )显示,几种样品的特征衍射峰位置与标准的 参数一致,分别出现在 ,分别对应晶面指数(),(),(),(),(),(),()和(),种样品纯净,无杂峰。其中,水热氧化昆明冶金高等专科学校学报
7、 年 月法 样品结晶峰最高、最尖锐,半峰宽仅为 ,即结晶性能最好;其次是共沉淀法样品 ,最后是热分解法样品 。种产物的 曲线(图 )可见它们有较好的顺磁性,其饱和磁化强度 由大到小依次为 (),(),()。根据上述结果可知,结晶性和饱和磁化强度呈现一定的正比关系。通过对 种方法产物的对比分析得知,水热法制备的 纳米粒子具有更好的结晶性和磁性能。图 种方法制备的 的 谱图 图 种方法制备的 的 曲线 水热氧化法产物分析对水热氧化法的 个产物()进行 、及 分析,以探讨温度、反应时间、浓度以及碱的种类对产物性能的影响,从而确定最优反应条件。谱图图()为水热氧化法相同温度()反应 、和 的产物,虽然
8、反应时间越来越长,但产物的结晶性没有明显提高,时间延长虽然可以使晶体继续生长,结晶更完善,但在短时间内,结晶程度已经较高,所以延长时间效果不显著。图()显示为反应时间相同,不同温度(、和 )下的产物 谱图,温度对提高结晶性的影响较大,温度越高,衍射峰越强,结晶性越好。图()可见,分散剂 的浓度越大,产物结晶性越好,这主要是因为 在反应体系中充当结晶模板,其浓度越高,产生的微晶越多,结晶越充分和完善。图()是不同碱作用下的产物,相对 ,虽然是强碱,对 的结晶性的提高有一定作用,但效果不明显,因为体系 值只要达到要求即可获得相似结晶性能的产物。()()第 期滕瑜,陈福亮,宋群玲,等:磁性纳米粒子的
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