一种黑色活性染料的制备方法及应用_章美忠.pdf
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1、2023年04月|1470 引言目前,染料按性质及应用方法分为直接染料、活性染料、还原染料、硫化染料、硫化还原染料、氧化染料、分散染料、酸性染料等,活性染料是其中较为重要的染料之一。活性染料又称反应性染料,为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料分子中含有能与纤维发生化学反应的基团,染色时染料与纤维反应,二者之间形成共价键,成为整体,使耐洗和耐摩擦牢度提高1。活性染料是一类新型染料。1956 年英国首先生产了 Procion 牌号的活性染料。活性染料分子包括母体染料和活性基两个主要组成部分,能与纤维反应的基团称为活性基。随着纤维品种的不断增多和染色技术的不断发展,染料市场对活性染料的染色
2、性能和染色工艺要求越来越高,这对活性染料应用性能的提高产生了极大的挑战2。活性黑染料作为市场占有量较大色种,不仅要求具有良好的色牢度、匀染性、手感和染色重现性,而且要求染色时上染率、提升力和固色率高。虽然当前也提出了不同黑色活性染料制备方法,但是这些活性黑染料品种尚不具备以各项全面性能,特别是耐摩擦色牢度均不是很高,难以满足各种场合的需求3。在此情况下,本文提出一种黑色活性染料制备方法,其适用于纤维素纤维材料的染色,如棉、麻、再生纤维及其纺织物的印染,此外也适用于聚酰胺纤维、蛋白质纤维及其纺织物的染色,主要目的是进一步提升黑色活性染料组合物的上染率、固色率等各项牢度性能,特别是要提升耐摩擦色牢
3、度。1 制备方法1.1 设备与试剂设备:本次实验所采用的设备有:重氮反应锅、双溶解锅、喷塔。试剂:本次实验所采用的试剂有:对位酯、浓盐酸、亚硝酸钠溶液、氨基磺酸、2,4-二氨基苯磺酸钠、稀盐酸、2-氨基-5-甲基苯磺酸。1.2 制备方法在三聚氯氰打浆锅中加水约 400 kg,冰约 600 kg,搅拌约 5 min,然后投入三聚氯氰 300 kg,打浆约 1 h。然后将 2,4-二氨基苯磺酸钠溶液(2,4-二氨基苯磺酸钠折百 337.5 kg 加水 3 500 kg 溶解而成)细流加入其中,约 1.52.0 h 加完。滴加完毕,搅拌反应约 2.5 h 至一次缩合终点到达。一次缩合终点到后,投入间
4、位酯(-硫酸酯乙基砜基)苯胺)干粉折百 461 kg,然后慢慢用小苏打调 pH=5.5,然后维持pH 5.06.0、温度 310 反应 3 h,料变为浅黄色透明溶液。然后再用 1 h 左右慢慢升温到 25,然后维持 pH 5.06.0,反应 6 h。此时二次缩合反应完成,得到二缩物。将二缩物加冰降温到 0,加入称量好的浓盐酸 390 kg,然后立刻细流状加入溶解好的亚硝酸钠溶液(113 kg 工业品亚硝酸钠(96%)用约 350 kg 水溶解而成),亚硝酸钠加完后,保持碘化钾淀一种黑色活性染料的制备方法及应用章美忠,史佩今,叶宝珠,郝雪梅(浙江闰土股份有限公司,浙江 绍兴 312300)摘要:
5、文章提出一种黑色活性染料制备方法,主要适用于棉、麻、再生纤维或它们纺织物的印染,或者聚酰胺纤维、纤维素纤维、蛋白质纤维或它们的纺织物的印染,特别适用于纤维素或蛋白质纤维的染色。完成制备后对其进行应用试验分析,发现这一染料具有优异的上染率、提升力、染色浴比调整和低碱染色重现性,使织物具有良好的手感,特别是耐摩擦色牢度明显提高。关键词:黑色活性染料;制备方法;染色效果中图分类号:TS193 文献标志码:A 文章编号:1008-4800(2023)12-0147-03DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2023.12.039 Preparation Method and Ap
6、plication of A Black Reactive DyeZHANG Mei-zhong,SHI Pei-jin,YE Bao-zhu,HAO Xue-mei(Zhejiang Runtu Co.,Ltd.,Shaoxing 312300,China)Abstract:This study proposes a preparation method of black reactive dye,which is mainly suitable for cotton,hemp,recycled fiber or their textile printing and dyeing,or po
7、lyamide fiber,cellulose fiber,protein fiber or their textile printing and dyeing,especially suitable for the dyeing of cellulose or protein fiber.After completing the preparation,the application test was analyzed,and it was found that this dye has excellent upper dyeing rate,lifting force,dyeing bat
8、h ratio adjustment and low alkali staining reproducibility,so that the fabric has a good hand feel,especially the color fastness to friction is significantly improved.Keywords:black reactive dye;preparation method;dyeing effect工艺管控148|2023年04月粉试纸深蓝,刚果红试纸鲜蓝,温度 010 搅拌反应约 2 h。然后用氨基磺酸消除过量亚硝酸,准备第一次耦合。在 H
9、 酸溶解锅中放底水约 4 500 kg,投入 H 酸折百 510 kg,稍作搅拌,然后用液碱调 pH 值 6.5,回料,待物料全溶后,静置备用。将溶解好的 H 酸溶液通过散加的方式加入到二缩物重氮中,保持温度510 滴加,约 2.02.5 h 加完。加完后,保持温度515 搅拌反应约 6 小时,然后降温到约 5,用小苏打慢慢调 pH 到 2.4。然后维持 pH 值 2.40.1,温度 5 左右搅拌反应至 H 酸消失。H 酸消失后用小苏打调 pH 值 6.0,得到酸性耦合物备用。在重氮锅中加底水约 800 kg,碎冰约 1 500 kg,将称量好的磺化吐氏酸(2-氨基-1,5-萘二磺酸)(折百)
10、480 kg 投入打浆约 2 h,然后再补充适量碎冰,放入计量好的浓盐酸(31%)210 kg,搅拌约 10 min,开始先快后慢地加入溶解好的亚硝酸钠溶液(亚硝酸钠 114 kg(96%)用水约 300 kg 溶解而成),保持温度 08,刚果红试纸鲜蓝,碘化钾淀粉试纸微蓝加入。加完后,再保持温度 38,刚果红试纸鲜蓝,碘化钾淀粉试纸微蓝反应约 2 h,用氨基磺酸消除过量亚硝酸钠,待偶合。将做好的磺化吐氏酸重氮盐快速放入酸性耦合物中,然后用小苏打调 pH 值 5.86.3,保持温度 512,搅拌反应约 58 h,重氮盐消失为终点到。终点到后用盐酸回调 pH 值 5.86.3 至 pH 稳定得到
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