高温熔体粘度及其测量技术的研究进展.pdf
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1、材料研究与应用 2023,17(3):483494Materials Research and ApplicationEmail:http:/高温熔体粘度及其测量技术的研究进展龙耀1,于哲峰1,王昕2,钱伟强2,李洁2(1.中国空气动力研究与发展中心超高速所,四川 绵阳 621000;2.电子科技大学电子科学与工程学院,四川 成都 611731)摘要:高温熔体粘度研究在玻璃生产、陶瓷制造和合金合成等领域中的意义重大。粘度是熔体重要的物理化学性质之一,可反映熔体内部的流体摩擦力。高温粘度计按其测量原理,主要分为毛细管式、旋转式、落体式和振动式等。高温粘度受多种因素的影响,其中以温度和化学成分为主
2、,温度影响熔体内部的分子间作用力,化学成分的改变影响熔体内部的化学组织结构。近年来,科研人员对粘度与温度、化学成分之间的关系开展了较多研究工作。从粘度基本概念、高温粘度测量技术和高温熔体粘度的影响因素 3个方面,综述高温熔体的研究进展,并提出其发展方向。关键词:高温粘度;测量技术;熔体;流体摩擦力中图分类号:TB836文献标志码:A 文章编号:1673-9981(2023)03-0483-12引文格式:龙耀,于哲峰,王昕,等.高温熔体粘度及其测量技术的研究进展 J.材料研究与应用,2023,17(3):483-494.LONG Yao,YU Zhefeng,WANG Xin,et al.Res
3、earch Progress of High Temperature Melt Viscosity and Its Measurement Technology J.Materials Research and Application,2023,17(3):483-494.粘度是高温熔体的重要基础物理性能之一,是其内部摩擦现象的一种表示,直接影响物质传递效率与渣金分离效果。在高温下处理熔体是包括玻璃和金属,或渣金分离等众多产品工业制造的基础,除温度的影响因素外,材料的熔体粘度还受其化学成分和环境条件(如气氛)的显著影响。高温粘度在冶金、材料、化工等领域中皆有应用,具有重要的研究意义。在玻璃的生
4、产过程中,从熔制、澄清、均化、成形、加工、直到退火都与粘度密切相关。如以熔制过程为例,石英颗粒的溶解、气泡的排除及各组分的扩散都与粘度有关,在工业生产中加入少量助溶剂可降低熔制玻璃的粘度以达到澄清、均化的目的1。玻璃的粘度与温度成反比,当其被加热时粘度下降、更容易流动,一般在 7001 600 之间测量玻璃粘度。对合金来说,合金熔体的粘度不仅能为冶金生产提供必要的参数,而且也有助于揭示合金熔体微观结构的内在规律。如在冶炼过程中,合金熔体的粘度为冶金反应创造必要的动力学条件;在铸造过程中,合金粘度不仅对充型能力有影响,而且对合金熔体内部的传质和传热也有影响2。金属熔体粘度反应了金属熔体中原子迁移
5、能力的大小,宏观反映了其内部微观结构的变化,有助于揭示液态金属结构变化及原子间相互作用3。对于模具的工业加工,粘度是决定工艺经济性和产品质量的重要参数。熔体在高温下的粘度对能量转换过程的效率、安全性和可靠性至关重要。传统的燃煤发电厂和气化炉在将固体燃料转化为合成气时,炉渣和炉灰必沿炉壁流出锅炉。而在新兴的发电技术如新一代太阳能和核电站中,熔融金属和盐被用于冷却和传热,除了其他热物理性质,100700 足够低的粘度是传热材料成功应用的先决条件。本文主要阐述了高温下粘度测量技术和影响因素的研究进展,介绍了粘度的基本概念及体系分类,其次针对不同测量原理对高温粘度计的研制情况进行介绍,并且对高温熔体粘
6、度影响因素进行了讨论,最后对高温熔体测量技术进行了总结和展望。1粘度基本概念及体系分类1.1粘度粘度是液体的重要物理性质之一,表现为液体在运动时各层间出现的摩擦力,描述了液体运动时剪切速率与剪切应力之间的关系。两液体层以不同速率做统一运动,为保持其速率差,其粘度正比于单位面积所受力 F,即FAdvdz 或 =dvdz。其中,A收稿日期:2022-09-20作者简介:龙耀,硕士,工程师,研究方向为测试技术,E-mail:。DOI:10.20038/ki.mra.2023.000310材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期为两液体层接触面积、dv为速率差、dz为垂直于液面方向两流体层
7、间距离、为剪切应力、为液体粘度系数。粘度的表示方法大致可分为两类:由粘度定义出发推导测得的粘度,称为绝对粘度,如动力粘度、运动粘度;有前提条件并与已知粘度液体比较测得的粘度,称为相对粘度或条件粘度,如恩氏粘度等4。根据测定方法,粘度一般分为 3种,即动力粘度、运动粘度和恩氏粘度。1.2牛顿流体和非牛顿流体常见的理想粘性行为呈牛顿特性,在牛顿力学中粘度系数与他所受的剪切速率无关,因此牛顿流体的剪切应力和剪切速率呈现线性关系。任何偏离这种线性的现象都属于非牛顿流体的行为,均可以归类为几种已知的非牛顿流体类型之一(见图 1)。从图 1可见:粘度随着剪切速率的增加而降低,这种现象被称为伪塑性或剪切减薄
8、行为;而粘度随剪切速率增加而增加的现象,常在膨胀性或剪切增稠的材料中可观察到;在宾汉塑性体中,启动流动需要一个有限的剪应力,也称为屈服应力,其曲线不通过原点,在零剪切速率下不可微分。除此之外,还有触变材料或流变材料。对于触变材料,粘度随剪切时间的延长而降低;流变液体则表现出与触变液体相反的行为,即粘度随剪切时间的延长而增加。大多数简单液体都满足牛顿特性。单一相硅酸盐熔体在高温下表现为牛顿液体,但在玻璃态(即在较低温度下),其行为在较高的剪切速率下不满足牛顿特性5。2高温熔体粘度测试技术研究进展粘度计(Viscosimeter)是用于测量流体(液体和气体)粘度的仪器。高温粘度计的测量温度一般在
9、5002 300 之间,粘度测量范围一般为 101108 dPa s(10 dPa s=1 Pa s,dPa s 常用于高粘度表示),其应用范围非常广,可用来鉴定某些成品或半成品的质量,各个领域根据其自身产品特点都会进行改良和设计。常见的高温粘度测量方法有毛细管法、旋转法、落球法和振荡法等6-8。2.1毛细管法毛细管式粘度计属于运动粘度测量仪,由样品通过一定规格的毛细管所需的时间求得样品的粘度,常用来测定低粘度液体及高分子物质的粘度,有着测量精度高、测量范围广的特点。毛细管式粘度计测量原理基于泊肃叶定律9。假设液体在外力作用下在细管中做匀速运动(见图 2),其粘度可通过公式=R4P8QL=R4
10、Pt8VL进行计算。其中,为流体粘度、R为毛细管半径、P为细管两端压强差、Q为通过流体流量、V为时间t内流过的流体体积、L为毛细管长度。上式就是理想情况下的泊肃叶(Poiseuille)方程,根据实际情况需进行修正,得到=R4ght8V(L+nR)-mV8(L+nR)t。其中,m为动能修正系数、n为末端修正系数(受微尺度、粘性分层及波形壁等影响,大小在 01.2 之间)、为流体密度。传统毛细管式粘度计一次试验一般只能测量一种样品,且难以做到在线测量和在线监测。而在冶金生产过程中,效率是非常看重的。周旺枝10等设计了一种高温下测定冶金材料粘度的粘度计,结构组成有箱体、支架、试样罐和温控装置,其中
11、:支架设在箱体内,通过转轴连在箱体侧壁,上有数个均匀隔图 1流体中与时间无关的粘性流动行为类型5Figure 1Types of time independent viscous flow behavior in fluids5图 2液体运动示意图Figure 2Schematic diagram of liquid movement484龙耀等:高温熔体粘度及其测量技术的研究进展开的安装孔;在试样罐底部安装一滴管,其穿过安装孔连接在支架上;集液槽设在箱体底部,一侧壁下部设有进气管,另一侧壁上部设有排气管;温控装置由加热装置、温度测量装置和温度控制装置组成,其中加热装置和温度测量装置安装在箱体
12、内壁,温度控制装置安装在箱体外部,三者相连。该粘度计每次可同时测定 2 种以上试样,设有的摄像监控装置可进行实时观测,能直观并快速记录材料粘度、重复性好、操作简单、成本低廉,测量温度可至 1 780。图 3为一种基于毛细管法的高温粘度测量装置示意图10。其中图 3(a)为试样罐水平加料的示意图,图 3(b)为试样罐垂直测定的示意图。蒋海华11设计出一种全自动高温高剪切粘度测定仪。壳体的内腔左侧设置有加热炉腔,加热炉腔的内腔设置有毛细管,其内腔右侧顶部和底部均设置有温度传感器;壳体的内腔右侧设置有控气箱,控气箱的内腔插接有电磁阀装配架,其顶部右侧设置有进气管,且进气管与电磁阀装配架连接;壳体的底
13、部设置有存储柜,存储柜的内腔设置有储气罐。该粘度计通过加热炉腔、毛细管、温度传感器、电磁阀装配架、进气管、储气罐、压力传感器和控制线路板的设置,可以自动实现长时间恒温恒压控制,漏气保护,精度高,提高了设备的安全性,可逐步取代进口产品进行作业。(a)试样罐水平加料的示意图;(b)试样罐垂直测定的示意图。(a)schematic diagram of horizontal charging of sample tank;(b)schematic diagram of vertical measurement of sample tank.图 3一种基于毛细管法的高温粘度测量装置示意图10Figur
14、e 3Schematic diagram of a high temperature viscosity measurement device based on capillary method(a)结构示意图;(b)左视图;(c)俯视图。(a)structural diagram;(b)left view;(c)top view.图 4高温高剪切粘度测定仪11Figure 4High temperature and high shear viscometer485材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期2.2落体法落体法粘度计属于运动粘度测量仪,一般在测量不透明液体的粘度时,需要
15、用到的特定感应装置。通常落体法测量的是密度比较大的液体,同时被测液体是牛顿流体,并且测量之前需要测量该液体的密度,所以该方法并不适用于在线液体粘度的测量16。以落球式粘度仪为例,其测量原理基于斯托克 斯定律17。物体在流体中落下,越是粘度高的流 体物体在落下时越慢,因此从落下速度可比较流体粘度的大小。经计算推导,落球式粘度公式为=d2(0-)gt18L1-2.104dD+2.09(dD)3-0.95(dD)5,式中d为球直径、0为球的密度、为流体的密度、L为球体运动行程中的测量距离、t为球体经过L所需的时间、D为圆筒直径。对一般的粘度计,D、d、L为定值,则=(0-)t。其中,K 为 常 数,
16、=d2g18L1-2.104dD+2.09(dD)3-0.95(dD)5。在实际应用中,首先用标准粘度液标定出K值,然后再测定待测液体的粘度。一般来说,落球粘度计会配有一套不同直径和密度的小球,供不同的测粘范围选用。小球直径越大或密度越大,其适用的测粘上限越高。贺文媛等18设计了一种适用于高温高压环境的落球式粘度计,结构组成由高压计量泵、配样器和落球粘度计依次连接,配样器入口通过第一高压管线与高压计量泵出口相连,出口通过第二高压管线与粘度计入口相连,设有一个三通阀门及一个微量高压计量泵,阀门口分别为入口、出口、测量口,其中入口与粘度计出口相连,测量口与微量高压计量泵相连,第二高压管线为带可调温
17、控伴热带的高压管线,其结构示意图如图 5所示。该粘度计能够克服现有装置的缺陷,较好适用于落球法测定的原油粘度。2.3振荡法振荡法粘度计属于动力粘度测量仪。常用于测量低粘度的液体,可在较高温度下测量金属及合金的粘度,但其只适用于少量的样品测量,不适用于在线粘度的测量。振动法测量包含扭摆振动式、振动片式、振动丝式等19-20。被普遍运用的是扭摆振动法测量,其分为衰减振动式和强制振动式。扭转振动法21可以振动杯粘度仪为例,一个装有液体的圆柱形杯子围绕其垂直轴进行扭转振动,由于液体中的摩擦能量被吸收和耗散,导致振动受到阻碍,杯子的运动由二阶微分方程描述,即I=(d2dt2)+L(ddt)+D()=0。
18、式中,I是振荡系统的惯性矩、是扭转角度、t是绝对时间、D是扭丝的图 5高温高压落球粘度计量装置结构示意图18Figure 5Structural diagram of high temperature and high pressure falling ball viscosity meter 486龙耀等:高温熔体粘度及其测量技术的研究进展力常数、L是关于液体样品的密度和粘度及杯子内径和杯子中液体高度的函数。求解液体运动可通过Navier-Stokes 方 程 得 到,即v t+v v=g-p+v。式中,是流体密度、p是流体压力、v 是速度矢量、g为重力加速度、为动力粘度。N-S 方程反映了
19、粘性流体流动的基本力学规律,在流体力学中有十分重要的意义。N-S 方程是一个非线性偏微分方程,求解非常困难,只有在理想情 况 下 或 简 单 的 流 动 问 题 上 才 能 精 确 求 解。Knappworst、Shvidkovskiy和 Roscoe22-23相继提出了不同振荡杯粘度计的求解模型及算式,他们的测量方法都含有校正因子,以减小仪器本身和测量过程中引入的误差。后来,Kestin、Newell和Beckwith24-25提出了完全解析的粘度测量方法,通过测量衰减参数求解粘度,不含有校正因子,以减小计算误差。于是,针对不同使用场景,会选用不同模型来设计粘度计。时 迎 亮26设 计 了
20、一 款 振 动 杯 粘 度 仪,采 用Shvidkovskiy 求解模型。由上位机系统和下位系统 组成,其中下位机系统是粘度仪的硬件部分,上位机系统是粘度仪软件部分。在测量方法上,采用了衰减振荡杯法的运动模态,给出了粘度求解的解 析 方 法 详 细 推 导 过 程 和 含 有 校 正 因 子 的Shvidkovskiy 粘度计算法。Shvidkovskiy 方程=1I2()-TT002()MR2T2,其中=1-32-382-a+(b-c)RH。式中,=/2,为样品密度,I为转动惯量,T及分别为盛有样品时振荡系统的平均周期和对数衰减率,T0及0分别为空杯振荡的平均周期和对数衰减率,M为样品质量,
21、R为振荡杯的半径,H为振荡杯中样品的高度,a、b、c均为系统常数。在不改变粘度仪硬件的基础上实现了高粘度大范围的测量,测量精度高、可靠性和重复性好,可实现工业环境下的实时、全自动在线检测,最大限度的满足了生产的需求。但该粘度计算法的误差不小,后续可继续改进,其中电机控制、粘度仪界面仍需改善。该粘度仪的机械结构如图 6所示。图 6粘度仪部分机械结构图26Figure 6Mechanical structure of viscometer part487材料研究与应用 2023年 第 17 卷 第 3 期M.Kehr 等21设计了一种适用于 2 300 以下温度的新型振荡杯粘度计,采用 Rosco
22、e 求解模型,Roscoe 粘 度 计 算 法=(IR3HZ)21T,其 中Z=(1+R4H)a0-(32+4RH)1p+(38+9R4H)a22p2、p=(T)12R、a0=1-32-382、a2=1+12+182、=2,其中为对数衰减、R为杯的内半径、T为振荡周期、为样品的密度、H为样品在杯中的高度。该粘度计带有石墨加热器的真空炉用于加热样品,而通过热电偶和高温计测量熔炉和样品的温度(温度控制在 1 K 误差内),使用位置敏感检测器用反射激光束测量杯子的振动,然后将角度和时间的测量值拟合到解析振荡函数中。该粘度计温度场均匀性好,采用全自动测量系统,误差小。但其所容纳样品体积小,仍需改良。同
23、时,需寻找适合广谱样品和温度高于 1 500、半径误差小于 0.5%的杯子。图 7为粘度计结构示意图。2.4旋转法旋转粘度计属于动力粘度测量仪,其特有的测量方式在所有的测量液体粘度的方法中适用范围最广。当物体浸入到流体中做转动时带动流体转动,先转动的流层带动未转动的流层,未转动的流层拖慢先转动的流层,期间产生的力被称为内摩擦力,也被称为粘滞力12-13。以同轴圆筒式粘度计为例,假设在半径为R1的外筒里同轴的安装了半径为R2的内筒,在其中充满粘性流体,其结构示意图如图 8所示。计 算 推 导 得 出 粘 度 公 式 为=M4h(1R22-1R21),其中为内筒旋转角速度、R2为粘性力矩、h为筒的
24、高度。当R1 R2时,公式就转化为单圆筒式 的 粘 度 计 算 公 式=M4hR22。转 子 选 定 后,M ,在一定的转速下,M与被测液体的粘度成正比,藉此原理可以测定液体的粘度。旋转式粘度计,起源于美国 Brookfield 公司,在工业领域的运用前景广泛14。市场中大部分旋转式粘度计都只能在常温下工作,效率低下且功能单一,无法满足工业化量产的要求。周昊15等设计出一种可在线监测和测量熔体粘度的高温粘度计,结构组成有加热系统、监测系统和测量系统。加热系统主体为加热炉膛,其内部有坩埚及加热元件,顶部设有用来进出口气体的炉门盖板;监测系统可用来记录炉膛中样品加热过程中的形态变化,由 CCD 相
25、机及与相机放大镜相连的光杆组成;测量系统用来图 7粘度计示意图21Figure 7schematic diagram of viscometer图 8结构示意图Figure 8Structural diagram488龙耀等:高温熔体粘度及其测量技术的研究进展测量坩埚内样品粘度,由穿过炉门盖板伸入炉膛内的内筒测头,与测头相连的主轴杆和测量主轴杆所受扭矩的扭矩传感器组成。此粘度计兼具在线测量和监测两大功能,结构简便、便于操作、低成本、较强适用性,可用于科研中深入理解研究高温熔融反应,涉及能源、化工、冶金等多个学科领域。图 9为多功能高温加热装置的结构示意图,其中图 9(a)为兼具在线熔体粘度测量
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