α-Fesub2_subOsub3_sub_Fesub3_subOsub4_sub%40Tisub3_subCsub2_subTsubX_sub复合材料制备及吸波性能研究.pdf
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1、Material Sciences 材料科学材料科学,2023,13(5),481-493 Published Online May 2023 in Hans.https:/www.hanspub.org/journal/ms https:/doi.org/10.12677/ms.2023.135051 文章引用文章引用:邵德洋,王晓磊.-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料制备及吸波性能研究J.材料科学,2023,13(5):481-493.DOI:10.12677/ms.2023.135051 -Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料复合材料 制备及吸波性能研究制备及吸波性能
2、研究 邵德洋,王晓磊邵德洋,王晓磊 沈阳工业大学环境与化学工程学院,辽宁 沈阳 收稿日期:2023年3月30日;录用日期:2023年5月23日;发布日期:2023年5月31日 摘摘 要要 不断增加的电磁波干扰辐射和污染正严重威胁着人类健康。鉴于这种情况,已经合成的各种吸波材料,不断增加的电磁波干扰辐射和污染正严重威胁着人类健康。鉴于这种情况,已经合成的各种吸波材料,虽然获得了良好的电磁波吸收性能,但集中研究在高频区,可调节性能差并且存在匹配厚度高、有效带虽然获得了良好的电磁波吸收性能,但集中研究在高频区,可调节性能差并且存在匹配厚度高、有效带宽窄缺等缺点,阻碍了实际应用,合理的微观结构设计和成
3、分选择是实现高性能吸波材料的有效途径。宽窄缺等缺点,阻碍了实际应用,合理的微观结构设计和成分选择是实现高性能吸波材料的有效途径。本文采用本文采用LiF和和HCl刻蚀母相刻蚀母相Ti3AlC2制备了制备了Ti3C2TX,采用溶剂法通过控制醇水比得到不同,采用溶剂法通过控制醇水比得到不同-Fe2O3/Fe3O4比例的比例的-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料。复合材料。C-3样品表现出最佳的微波吸收性能,在样品表现出最佳的微波吸收性能,在2 mm的薄厚度情况的薄厚度情况下,拥有下,拥有33.86 dB的最小反射损耗,并且对应了的最小反射损耗,并且对应了4.2 GHz的有效吸收带宽,相对于
4、的有效吸收带宽,相对于-Fe2O3Ti3C2TX复复合材料,合材料,-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料在低频率获得了复合材料在低频率获得了1.8 GHz带宽的有效吸收,最小反射损耗为带宽的有效吸收,最小反射损耗为33.6 dB,对应厚度为,对应厚度为5 mm。Fe3O4磁性粒子的引入不仅额外增加了异质界面,而且为复合材料提供了磁性粒子的引入不仅额外增加了异质界面,而且为复合材料提供了新的损耗方式,强化微波衰减能力,有效优化了新的损耗方式,强化微波衰减能力,有效优化了Ti3C2TX的吸波能力。的吸波能力。关键词关键词 Ti3C2TX,-Fe2O3,Fe3O4,复合吸波材料,复合吸波材
5、料 Preparation and Microwave Absorbing Properties of-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX Composites Deyang Shao,Xiaolei Wang School of Environmental and Chemical Engineering,Shenyang University of Technology,Shenyang Liaoning Received:Mar.30th,2023;accepted:May 23rd,2023;published:May 31st,2023 邵德洋,王晓磊 DOI:10.12677/m
6、s.2023.135051 482 材料科学 Abstract The increasing electromagnetic interference radiation is threat to human health.In light of this,several synthetic microwave absorbent materials have been developed,although they have ob-tained good electromagnetic wave absorption properties,however,focusing on the hi
7、gh-frequency region with low adjustable performance and high matching thickness and narrow effective band-width,hinders the practical application,reasonable microstructure design and composition selec-tion are effective ways to realize high-performance microwave absorbing materials.In this thesis,et
8、ching the Ti3AlC2 with LiF and HCl prepared the Ti3C2TX materials,the solvent method was used to obtain-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX composites with different-Fe2O3/Fe3O4 ratios by controlling the alcohol-water ratio,study shows:the C-3 sample with 1:4 controlled alcohol-water ratio dem-onstrated the best per
9、formance for microwave absorption.The effective absorption bandwidth is up to 4.2 GHz,and the minimum reflection loss is 33.86 dB with a thickness of 2 mm.Compared to-Fe2O3Ti3C2TX composites,-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX composites at a thickness of 5 mm,com-posites achieve efficient absorption of 1.8 GHz ban
10、dwidth at low frequency,with a minimum ref-lection loss of 33.6 dB.The addition of magnetic Fe3O4 particles not only creates the contact,but also provides a new loss mode for the composite material,increasing the microwave attenuation force effectively optimizes the absorption capacity of Ti3C2TX.Ke
11、ywords Ti3C2TX,-Fe2O3,Fe3O4,Electromagnetic Wave Absorbing Composite Copyright 2023 by author(s)and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License(CC BY 4.0).http:/creativecommons.org/licenses/by/4.0/1.引言引言 近年来,随着科技的发展技术发展迅速,电子设备应用广泛,为日常生活提供了极大
12、的便利。同时,也大规模加剧了电磁辐射污染,已成为严重的环境污染问题,严重威胁人体健康,妨碍精密电子设备的运行和使用寿命。对公共卫生、电子电信设备的正常运行造成直接影响。因此需要一种能将电磁波能量转化为热能或其他形式能量的材料,在日常生活中保护人们避免电磁波对健康的危害。在军事领域,为提高作战效能而保护武器免受电磁干扰1 2 3 4。截止目前,消除电磁污染危害最可行的途径之一是开发高性能电磁波吸收和电磁干扰屏蔽材料5。具二维材料是最具竞争力和最有前途的吸收剂,MXene是典型的代表6。MXene 是一种由过渡金属的碳化物和氮化物组成的二维结构材料,由 Yury Gogotsi 等人于 2011
13、年首次报道7。Ti3C2Tx是 MXene 中研究最多的成员之一。它是通过从三维层状相中选择性地蚀刻 Al 元素得到的。它有 Mn+1XnTx的一般公式,其中 M 只代表早期过渡金属(如 Mo、Nb 和 Ti)、n=1、2 或 3,X是O、OH 或F 8。然而单一的 MXenes 由于阻抗不匹配等不能满足较高的反射损耗,将 MXenes 与其他相结合能够解决这一现象。Zhang 等人9采用溶剂热法,在 200温度下提供还原环境,保护 Ti3C2TX Mxene 不被氧化,得到 Fe3O4/Ti3C2TX纳米复合材料。含 25 wt%四氧化三铁的样品表现出优异的电磁波吸收能力,在 15.7 GH
14、z 时出现了57.2 dB 的最小反射损耗,1.4 GHz 的有效吸收带宽(厚度 4.2 mm)。He等人10采用水热法制备了磁性 FeCo 修饰的 Ti3C2Mxene 复合材料。复合材料显示出 8.8 GHz 较宽的有Open AccessOpen Access邵德洋,王晓磊 DOI:10.12677/ms.2023.135051 483 材料科学 效带宽(RL 99.99%北京福斯曼科技有限公司 无水乙酸钠 CH3COONa 分析纯(AR)天津市大茂化学试剂厂 为了寻找-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料最佳吸波性能,采用控制变量法,在其他工艺相同的情况下,只改变醇水比,以此来
15、调节的-Fe2O3/Fe3O4的比例,合成四种复合材料。具体工艺参数如下表 2 所示。Table 2.Process parameters of-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX composite materials 表表 2.-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料工艺参数 样品名称 醇水比 Ti3C2Tx(g)C-1 C-2 C-3 C-4 0:1 1:8 1:4 1:1 0.6 0.6 0.6 0.6 2.2.实验仪器实验仪器 实验所需的仪器设备如表 3 所示。邵德洋,王晓磊 DOI:10.12677/ms.2023.135051 484 材料科学 Table 3.Main
16、equipment used in experiment 表表 3.主要实验仪器和设备 主要仪器名称 规格与型号 生产厂家 数显恒温水浴锅 HH-2 江苏省金坛市荣华仪器有限公司 电热鼓风干燥箱 101-1 北京中兴伟业仪器有限公司 电子天平 FA2204B 上海精密科学仪器有限责任公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 超声波清洗仪 KQ-100 昆山市超声波仪器厂 离心机 TG16-WS 上海卢湘仪离心机仪器有限公司 磁力搅拌器 SZCL-2 郑州杜甫仪器厂 聚四氟乙烯反应釜 100 mL 山东济南恒化有限公司 2.3.表征设备表征设备 2.3.1.扫描电子显微镜测试
17、扫描电子显微镜测试(SEM)分析分析 本实验采用型号 ZEISS GeminiSEM 300 扫描电子显微镜(SEM),操作电压 15 kV,放大倍率100500,000。制样时需用导电胶固定粉体并放在样品台上,不导电样品需做喷金处理。2.3.2.X 射线射线(XRD)衍射分析衍射分析 本实验采用型号 Miniflex 600 X 射线衍射仪。设备参数为:铜靶为阳极靶,工作电压 40 kV、电流 15 mA、扫描速度 10/min、扫描角度 390。2.3.3.电磁吸波性能测试分析电磁吸波性能测试分析 本实验使用仪器为 Agile Technologies 生产的型号为 E5071C 的网络矢
18、量分析仪,对制备的样品在 218 GHz 频率范围内进行测试。选用无介电性能,无磁性的固体石蜡作为填充剂,被测样品为外径 7.0 mm、内径 3.04 mm、厚度为 2 mm 的同轴圆环状试样,分析材料的吸波性能。3.结果结果与讨论与讨论 3.1.物相分析物相分析 不同醇水比制备的-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料的 XRD 测试结果如图 1 所示。从图 1(a)可知,C-1、C-2、C-3、C-4样品中35.4和62.5处的衍射峰分别对应Fe3O4的(440)和(311)晶面(JCPDS.75-0033)12,而 C-1、C-2、C-3 样品中 33.2的衍射峰则对应-Fe2O3
19、的(104)晶面(JCPDS.33-0664)13,6.48和 60.81对应 Ti3C2TX的(002)和(110)晶面14,表明成功制备-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料。从图 1(b)中我们可以明显的看到随着醇水比的增加,Fe3O4的(440)和(311)衍射峰峰强的增加和-Fe2O3的(104)峰峰强减弱,达到了通过醇水比的改变以改变-Fe2O3与 Fe3O4比例。3.2.微观形貌微观形貌 通过 SEM 可以来表征不同醇水比制备的-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料的微观形貌,图 2(a)(d)对应于在四种不同醇水比下制备的-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复
20、合材料合材料的扫描电镜图像。从图中可以清楚看到 Ti3C2TX的层状结构在所有的-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料中都没有遭到破坏。如图 2(a)、邵德洋,王晓磊 DOI:10.12677/ms.2023.135051 485 材料科学 图 2(d)所示,C-1 与 C-4 样品生成的-Fe2O3/Fe3O4纳米颗粒为球形,且半径较大,并且发生了严重的团聚,这会使样品比表面积减少,这可能导致样品的电磁波吸收性能下降。由图 2(b),C-2 样品并没有生成较大形状的-Fe2O3/Fe3O4纳米颗粒,但是团聚现象仍然较为严重,并且-Fe2O3/Fe3O4纳米颗粒尺寸不规则,而图 2(c
21、)中的 C-3 样品中-Fe2O3/Fe3O4纳米颗粒分布较为均匀,并且一部分-Fe2O3/Fe3O4纳米颗粒复合在 Ti3C2TX的层间,这提高了 Ti3C2TX与-Fe2O3/Fe3O4纳米颗粒的异质界面,有效增大了界面极化15。C-3 样品的元素分布图如图 2(e)(h)所示,表明其含有 Ti、C、O、Fe 元素,表明-Fe2O3/Fe3O4Ti3C2TX复合材料成功制备。Figure 1.(a)(b)XRD patterns of Ti3C2TX,C-1,C-2,C-3 and C-4 图图 1.(a)(b)Ti3C2TX、C-1、C-2、C-3 和 C-4 样品的 XRD 图谱 (a
22、)(b)1m1m1m1m(a)(b)(d)(c)邵德洋,王晓磊 DOI:10.12677/ms.2023.135051 486 材料科学 Figure 2.SEM images of(a)C-1,(b)C-2,(c)C-3 and(d)C-4,the elemental mapping images of C-3(e)Ti,(f)C,(g)O,(h)Fe 图图 2.(a)C-1、C-2(b)C-3(c)和 C-4 样品(d)的 SEM 图以及 C-3 样品的元素分布图(e)、(f)、(g)、(h)3.3.吸波性能分析吸波性能分析 一般来说,样品的电磁参数直接影响吸波材料吸波性能,因此,我们系统
23、地分析了 Ti3C2TX和 C-1、C-2、C-3、C-4 样品在填充量为 50 wt%条件下的的复介电常数(和)和复磁导率(和)。电磁参数的实部(,)表示电磁能量的存储能力,而虚部(,)与电磁能量的衰减能力16介质损耗切,磁损耗切表示电磁能量的损耗能力。介电参数结果如图 3 所示。如图 3(a)所示 Ti3C2TX和 C-1、C-2、C-3,在 218 GHz 频率范围内,-f 曲线总体呈现下降趋势,这可以归因于频率色散效应,而 C-4 的上升趋势可能由于在较高频率的响应交替时,电荷产生的滞后现象17。如图 3(a),图 3(b)所示,可以清楚地看到,Ti3C2TX的 和 值最低,在 218
24、 GHz 的频率范围内,在 5 和 0.2 左右略有波动。Ti3C2TX的小复合介电常数可以被认为是电磁波吸收性能差的直接原因。图 3(a)中,C-1、C-2 和 C-3、C-4 样品的 值都有增加,C-1 和 C-4 样品的 值分别在 7.5 和 7.8 左右略有波动,对比单独的 Ti3C2TX展示了较大的提升,而 C-2 和 C-3 样品的 值对比单独的 Ti3C2TX有大幅提升分别在1113.5,811 之间波动。值的增加不仅表明了磁性材料18的介电促进作用,而且还代表了相关的极化行为的增加19,主要是界面极化的增加。在图 3(b),值方面 C-1 和 C-4 样品对比 Ti3C2TX只
25、有小幅提升都在 0.7 左右,但是在高频区有更大波动,而 C-2 和 C-3 样品得益于醇水比的变化 最高值在 2.7 左右,显示了大幅提升,还伴随着高频区的介电弛豫峰。CFeTiO(e)(f)(h)(g)邵德洋,王晓磊 DOI:10.12677/ms.2023.135051 487 材料科学 Figure 3.(a),(b),(c)(tan)versus frequency,(d)Cole-Cole plots of Ti3C2TX,C-1,C-2,C-3,C-4 图图3.Ti3C2TX、C-1、C-2、C-3和C-4的复介电常数(a)实部、(b)虚部、介电损耗角、(c)与频率关系图、(d)
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