DCC法合成端羟基超支化聚酯_张豪跃.pdf
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1、科学研究 ,化学与生物工程 基金项目:国家自然科学基金项目(),中央高校基本科研业务费专项资金项目()收稿日期:作者简介:张豪跃(),男,湖北武汉人,硕士研究生,研究方向:复合纳米材料,:;通讯作者:黄涛,教授,:。:张豪跃,刘肖梦,钟译瑱,等 法合成端羟基超支化聚酯化学与生物工程,():,():法合成端羟基超支化聚酯张豪跃,刘肖梦,钟译瑱,冯好胜,赵燕熹,黄涛(中南民族大学 催化转化与能源材料化学教育部重点实验室暨催化材料科学湖北省重点实验室,湖北 武汉 )摘要:以三羟甲基丙烷()为核分子、,二羟甲基丙酸()为聚合单体、,二环己基碳二亚胺()为脱水剂、,二甲基甲酰胺()为溶剂,采用一步法合成
2、了结构规整的二代端羟基超支化聚酯(),通过红外光谱()、热重()和基质辅助激光解吸飞行时间质谱()对其结构进行表征,探究缩合反应条件对 合成的影响。结果表明,最佳缩合反应条件如下:溶液注入速度为、反应时间为、()()()为,在此条件下,产率为。关键词:,二环己基碳二亚胺;三羟甲基丙烷;,二羟甲基丙酸;超支化聚酯中图分类号:,(,):(),(),(),(),(),:,()()(),:,;,;超支化聚合物是一种拥有高支化度的大分子材料,其自身支化点多,分子链不易缠结,末端基团可根据不同需求进行修饰与改性,因而种类繁多,用途广泛。端羟基超支化聚合物不仅具有典型的支化结构,且其末端大量羟基对于金属纳米
3、粒子的分散有着重要作用,在催化方面应用广泛。此外,端羟基超支化聚合物可以改善药物在水性介质中的溶解度,并保护 敏 感 药 物,实 现 药 物 的 靶 向 传 递。费 歇 尔张豪跃,等:法合成端羟基超支化聚酯 年第期()酯化是端羟基超支化聚合物的传统合成方法,但该方法多使用强酸催化剂,对环境污染大,且反应温度较高、反应时间较长、产率低。,二环己基碳二亚胺()不溶于水,能溶于二氯甲烷、四氢呋喃等有机溶剂。作为一种高效缩合脱水剂被广泛应用于有机合成反应,特别是酰胺、多肽、杂环等的合成。此外,也能用于醇的脱氢,如对硝基苯甲醇脱氢合成对硝基苯甲醛;用于羧酸与醇的酯化,如胆甾醇合成胆甾醇酯;用于羧 酸 与
4、 酚 的 酯 化,如 邻 羟 基 苯 甲 酸 合 成 酰 卤 化合物。超支化聚酯的传统合成方法均需要使用对甲苯磺酸等催化剂,合成条件往往比较苛刻,酯化过程中水的分离对产物的产率和支化度有较大影响,且脱水时间较长 。目前,利用 脱水缩合法一步合成超支化聚酯的研究鲜有报道。鉴于此,作者以三羟甲基丙烷()为核分子、,二羟甲基丙酸()为聚合单体、为脱水剂、,二甲基甲酰胺()为溶 剂,采 用 一 步 法 合 成 二 代 端 羟 基 超 支 化 聚 酯(),通过红外光谱()、热重()、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱()对其结构进行表征,探究缩合反应条件对 合成的影响。的结构式如图所示。图 的结构式 实验
5、 试剂与仪器,二羟甲基丙酸(,),上海源叶生物科技有限公司;三羟甲基丙烷(,)、,二环己基碳二亚胺(,),上海麦克林生化科技有限公司;高纯氮气(),昊华气体有限公司武汉分公司;,二甲基甲酰胺()、丙酮、正己烷、无水乙醇,国药集团化学试剂(上海)有限公司;所用试剂均为分析纯。型傅立叶变换红外光谱仪;型核磁共振波谱仪;型基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪;型热重分析仪;型电子天平;型恒温加热磁力搅拌器;型微量注射泵;()型循环水式真空泵;型超声波清洗仪;型真空干燥箱。的合成称取 和 置于 圆底烧瓶中,加入 ,超声直至完全溶解;在冰浴 及 磁 力 搅拌 下,利 用微量注射泵将 溶 液(溶于 中)以 的速
6、度注入圆底烧瓶中,使反应体系中()()()为;注入完毕后,继续在冰浴下搅拌反应;将反应混合物离心,除去白色沉淀二环己基脲();在上清液中加入 去离子水以溶出残留的 ,重复次;然后将上清液置于冰箱静置过夜,离心除去残留的 ;如此反复直至无沉淀溶出,将上清液旋蒸除去溶剂,置于 真空干燥箱中干燥过夜,即得。产率的计算通过 图谱确定产物中有无杂质峰,若产物中没有表征出其它杂质,则无论产物端羟基数的多少,产物均视为 ,按下式计算 产率():式中:为 的实际产量;为 的理论产量。的表征分析对 法合成产物进行 、和 分 析,并 与 文 献 方 法 所 得 产 物 进 行对照。结果与讨论 溶液注入速度的影响当
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