静电纺取向增强聚丙烯隔膜的性能研究_唐利平.pdf
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1、应用技术Fiber Technology纤维技术34纺织导报 China Textile Leader 2023 No.2静电纺取向增强聚丙烯隔膜的性能研究 文|唐利平雷智强伍言康陈建作者简介:唐利平,女,1997年生,硕士在读,主要从事静电纺丝隔膜和新能源材料方面的研究。通信作者:陈建,教授,E-mail:。作者单位:四川轻化工大学材料科学与工程学院。基金项目:四川省科技攻关计划(2021YJ0007)。锂离子电池因其具有高密度、高安全性、高储量而作为新能源储能设备。电池隔膜是锂离子电池中阻隔正负极接触的重要部件,对安全起到极大的作用。商业聚丙烯(PP)隔膜多采用单向拉伸工艺制备,故横纵向拉
2、伸强度差异较大,横向抗拉强度小,受热后易造成单向严重收缩,导致正负极直接接触而引发安全事故;且其较低的孔隙率、吸液率和低耐热性限制了电池性能。近年来,静电纺丝技术成为制备多孔纳米纤维膜的重要手Properties of Orientation Reinforced Polypropylene Separator Prepared by Electrospinning摘要:为解决商业聚丙烯(PP)隔膜横向拉伸断裂强度不高的问题,文章利用静电纺丝在不同转速收集条件下制备聚丙烯腈/聚氨酯(PAN/TPU)取向纤维膜作为PP隔膜的外夹层,制备了(PAN/TPU)PP(PAN/TPU)三明治结构隔膜。性
3、能测试结果表明:取向度越高,拉伸强度越高;600、900 r/min转速下收集的取向隔膜在2C下具有较高的首次放电比容量,但过度取向的900、1 200 r/min隔膜在大倍率下长时间循环,容量衰减明显。因此认为用适度取向的电纺丝纤维增强PP隔膜才可同时提高拉伸强度和电化学性能。关键词:取向增强纤维;复合结构;电池隔膜;静电纺丝中图分类号:TQ342.8 文献标志码:AAbstract:In order to solve the problem of the low transverse tensile breaking strength of commercial polypropylene
4、(PP)separators,polyacrylonitrile/polyurethane(PAN/TPU)oriented fiber films were prepared by electrospinning at different rotational speeds as the outer layer of separators,so that the(PAN/TPU)PP(PAN/TPU)sandwich structure separator is prepared.The results show that the higher the degree of orientati
5、on is,the higher the tensile strength is.Oriented separators collected at 600 r/min and 900 r/min revolutions have high first discharge specific capacities at 2 C,while the over-oriented separators cycled at high rates(900 r/min and 1200 r/min)for a long time experienced obvious capacity decay.There
6、fore,it is believed that reinforced PP separators with moderately oriented electrospun fibers can improve both tensile strength and electrochemical properties.Key words:oriented reinforcing fiber;composite structure;battery separator;electrospinning段之一,但由于这种工艺加工的纤维之间只是简单的错落搭接,机械强度不高,限制了其在电池隔膜领域的应用。鉴
7、于此,本研究欲将两者优势结合,在商业PP隔膜两侧复合不同取向的静电纺丝隔膜,以提高其强度和电化学性能。利用静电纺丝技术制备的聚丙烯腈(PAN)隔膜孔隙率高、吸液率大、内阻小,所制得电池充放电性能优异;聚氨酯(TPU)是弹性优异的热塑性材料,常用于可穿戴感应器。故以PAN/TPU(质量比为 91)为溶质制成质量分数为13%的前驱液,通过不同转速将PAN/TPU复合在商业PP隔膜两侧,PP隔膜横向与滚筒转速方向一致,制备取向增强 3 层隔膜。1实验部分DOI:10.16481/ki.ctl.2023.02.010应用技术Fiber Technology纤维技术36纺织导报 China Textil
8、e Leader 2023 No.21.1试剂与仪器药品:PAN(Mw2105,德国巴斯夫有限公司),热塑性TPU(8785A,德国拜耳公司);N,N二甲基甲酰胺(DMF,分析纯,成都市科隆化工试剂厂);商业PP隔膜(Celgard 2400,美国Celgard公司)。仪器:静电纺丝机(E05,佛山轻子精密测控技术有限公司);扫描电子显微镜(Sigma 300,ZENIS);真空干燥箱(DZF6210,北京北方利辉试验仪器设备有限公司);新威测试系统(BOABTS7.4 31DS,深圳市新威尔电子有限公司);万能试验拉伸机(SANS CMT6104,美斯特工业系统有限公司);真空手套箱(UN7
9、50S,成都德力斯实业有限公司)。1.2复合隔膜制备以DMF为溶剂,配制PANTPU质量比为 91、质量分数为13%的溶液,50 下搅拌 8 h成均质前驱液,移至10 mL注射器静置至无气泡后,固定于移动速度为20 mm/min的注射泵上,施加26 kV与2 kV的恒定电压,以0.4 mL/h推速将纳米纤维喷射于距离20 cm具有不同转速(300、600、900、1 200 r/min)的滚筒上,注以1.5 mL纺丝溶液纺制外层隔膜,中间夹以横向与滚筒转动方向一致的PP隔膜,根据转速标记为P/T-r 300、P/T-r 600、P/T-r 900、P/T-r 1200,并与单层的P/T隔膜作为
10、对比。纺丝环境温度设置为25,相对湿度40%,60 下真空干燥12 h,隔膜厚度在60 m左右,并将其裁剪成直径19.6 mm的纤维隔膜备用。1.3表征与测试1.3.1扫描电子显微镜(SEM)测试使用ZENIS(蔡司)公司的Sigma 300观察经喷金处理后的干燥隔膜的微观形貌。1.3.2力学性能测试以PP隔膜横向为标准,将隔膜裁成40 mm10 mm的试样,使用万能拉伸试验机测试,标距25 mm,以10 mm/min的速度测试隔膜拉伸强度。1.3.3电池的充放电性能测试组装(LiFePO4/隔膜/Li)纽扣电池,浸渍24 h,在电压范围为2.5 4.2 V下,利用新威尔电子有限公司的电池测试
11、系统分别在0.2C、0.5C、1C、2C、0.2C倍率下各进行10次充放电测试,在2C恒定电流密度下充放电100次。2结果与讨论2.1(PAN/TPU)PP(PAN/TPU)复合隔膜的形貌在收集滚筒转速分别为300、600、900、1 200 rmin下得到的隔膜形貌如图 1(a)图 1(d)所示。从中可以看出,转速为300 r/min时,收集的纤维形貌杂乱无序;而随着转速增加,纤维取向度明显增加,达到900、1 200 r/min时,出现部分因过度拉伸而粗细不均的纤维,主要原因为滚筒转速过高且大于静电纺丝射流的电场牵引力时,纤维束直径不均匀。如图 1(e)所示,PP隔膜因单轴拉伸成形的原因,
12、隔膜孔洞沿着纵向分布,导致其横向拉伸强度不高,在受热时易发生形变而引发安全事故,因此在PP隔膜两侧进行取向纺丝制备三明治结构隔膜,其截面如图 1(f)所示,可以看到静电纺丝纤维位于PP两侧。具体结构模型如图 2 所示,3 层隔膜的外层取向方向与PP隔膜横向一致,可以改善其横向强度不高的问题;同时借助静电纺丝隔膜孔隙率高和 (a)转速为300 r/min (b)转速为600 r/min (c)转速为900 r/min (d)转速为1 200 r/min (e)商业PP隔膜 (f)3 层复合隔膜截面图 1取向纤维和商业隔膜形貌应用技术Fiber Technology纤维技术37纺织导报 China
13、 Textile Leader 2023 No.2吸液率高等优点,可提升复合隔膜的电化学性能。2.2拉伸性能隔膜可承受的最大拉伸强度直接反映了可承受锂枝晶刺穿的强度和隔膜的使用寿命。利用万能拉伸机测试经过取向补强后纤维的横向拉伸强度,如图 3 所示,PP隔膜的横向拉伸强度在16.32 MPa左右,而纵向强度可达120 MPa,纵横向强度差距过大,导致其受热易发生单向蜷缩,发生正负极接触而短路;静电纺丝隔膜整体强度不高,取向静电纺丝纤维横向增强PP隔膜的拉伸断裂强度随着取向度增加依次到35.6、41.3、59.1、87.4 MPa,均高于PP隔膜,也高于PAN/TPU隔膜的22.56 MPa。图
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