X射线荧光光谱仪在土壤样品测量准确度影响因素的分析_江桃明.pdf
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1、2023 年 第 4 期 化学工程与装备 2023 年 4 月 Chemical Engineering&Equipment 205 X 射线荧光光谱仪在土壤样品测量 准确度影响因素的分析 X 射线荧光光谱仪在土壤样品测量 准确度影响因素的分析 江桃明1,易碧华2,陈智飞1,蒋小良2(1广东省江门生态环境监测站;2江门海关技术中心,广东 江门 529000)摘 要:摘 要:总结了 X 射线荧光光谱仪在土壤样品测量准确度影响因素,为土壤质量环境评价提出积极的改进意见。关键词:关键词:X 荧光光谱仪;土壤;影响因素 引 言 引 言 X 射线荧光光谱法(XRFS)是一种现代化仪器分析方法,具有分析速
2、度快、分析结果准确、无损以及对试剂损耗少等优点,在土地质量、地球化学评估中常用于常量元素和微量元素的测定,检出限可达几个 gg-1,可以测定的元素范围广,在几分钟之内即可同时测定 20 多种元素的含量1-6。在土壤生态监测中,为了确保检测的样品更具有代表性和均匀性,往往需要对土壤的布点更为代表性和均匀性,实际工作中,通常要应对更多的环境样品,X 荧光光谱仪发挥了更大的作用。赵燕芳7等采用粉磨压片的方法,以波长色散光谱分析仪测定了土壤中的铬(Cr)、砷(As)、铅(Pb)、铜(Cu)、锌(Zn)等 5 种重金属元素含量。殷钰8等采用粉磨压片的方法,以波长色散光谱分析仪测定了水泥生料中的 Si02
3、、A1203、Fe203、CaO、MgO、K20、Na20 等七个成分的含量。1 影响因素分析 1 影响因素分析 尽管 X 射线荧光光谱仪大大简化了土壤中元素检测,但其影响因素也不容忽视。一般来说,引起土壤分析结果偏差主要因素有标准工作曲线的影响、样品因素的影响、其他干扰元素的影响和测试用的 X 射线荧光光谱仪的种类。1.1 标准工作曲线的影响 元素的 X 射线强度值与样品中元素的质量百分含量的关系,通过工作曲线将测量得到的特征 X 射线强度转换为浓度,因此,工作曲线对测量结果的影响非常大。它主要和工作曲线的标准品以及工作曲线的偏移有关。X 射线荧光光谱法是一种比较的分析方法,即分析得出的结果
4、是通过与标准样品比较后产生的。标准品作为测量的基准,应具有足够的均匀性和稳定性,所以,在选择标准品的的时候,应选择其化学性质和物理性质与分析样品比较一致的标准品来制作工作曲线;其次,用于制作工作曲线的标准品应有足够的数量,并保持适当的梯度范围。在标准HJ780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定波长色散 X 射线荧光光谱法中,我们要测定土壤中的元素含量至少准备20 个不同质量分数元素的标准品。目前,不少仪器商为了提高市场的竞争力,往往为客户定制一些通用的标准曲线,达到减少现场分析时对标准品的需求,以达到快速检测的目的。当然,这是以牺牲一部分的精度为前提,因此,为了保证分析的准确度和精密度,建
5、议标准品还是“一材一用”(即一种基材对应一种标准品)。1.2 样品因素的影响 作为无损检测仪器的 X 射线荧光光谱仪,其最大的优势就在于土壤样品无需经过酸碱消解等复杂的前处理便可以快速测量若干元素含量。因此,样品的因素如水分、制备、大小以及本身是否含有干扰元素等都会直接影响分析结果。1.2.1 水分含量 土壤中水分的含量会对不同元素结果有不同的影响9。如 K、Ca、Fe、Mn 等常量含量较大的元素,水分含量的影响比较大;如 Cr、Ni、Zn、Pb、Cu 等含量较低的元素,检测结果受水分影响相对较小。因此,在实际检测中,应注意控制土壤的水分条件。1.2.2 样品的制备 由于利用 X 荧光光谱仪分
6、析为非破坏的物理表面检测,因此对于样品来说,其种类决定了样品的制样方法。而制样方法影响我们测量的准确性。常见的 X 荧光光谱法分析的样品种类以及制样方法(见表 1)。表 1 X 荧光光谱法分析的样品种类以及制样方法 表 1 X 荧光光谱法分析的样品种类以及制样方法 种 类 分 类 制样方法 金属块 固体、块状样品 矿石块 研磨成粉末 或经过抛光直接进行定性和半定量分析 DOI:10.19566/35-1285/tq.2023.04.029206 江桃明:X 射线荧光光谱仪在土壤样品测量准确度影响因素的分析 矿石粉 土壤粉 药粉 粉末状样品 食用粉 压片制样 或熔融制样 液体样品 油品 水样 用
7、液体杯直接分析,不同的样品要选择合适的膜 对于土壤这种固体样品来说,通常我们考虑是压片制样和熔融制样。这两种制样方法分别有他们各自的优缺点(见表 2)。表 2 压片制样和熔融制样的比较 表 2 压片制样和熔融制样的比较 制样方法 优 点 缺 点 压片制样 简单、快速、节省 存在颗粒效应、矿物效应等 熔融制样 精密度好、均匀性好、可人工配制标样、消除颗粒效应、矿物效应等 制样麻烦、成本高、影响检出限 对于压片制样的土壤样品来说,颗粒效应和矿物效应是元素分析的主要影响因素。(1)颗粒效应的影响 通常,颗粒效应的影响会随着样品粒度的减小而减小,样品经混合研磨可降低或消除颗粒效应。我们在碳化钨磨盘中加
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