40_肟菌酯·咪鲜胺水乳剂高效液相色谱分析_白亮.pdf
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1、农 药AGROCHEMICALS白亮,马超,赵宜君,等.40%肟菌酯 咪鲜胺水乳剂高效液相色谱分析J.农药,2023,62(4):260-262.doi:10.16820/j.nyzz.2023.2034收稿日期:2022-11-16,修返日期:2022-12-01基金项目:国家重点研发计划项目(2016YFD0200507)作者简介:白亮(1994),男,主要从事农药分析检测工作。E-mail:。通讯作者:徐军(1973),男,副研究员,主要从事农药制剂研究。E-mail:。陈昶(1971),男,研究员,主要从事农药应用研究。E-mail:。40%肟菌酯 咪鲜胺水乳剂高效液相色谱分析白 亮1
2、,马 超1,赵宜君1,2,张 喆1,张立群1,徐 军1,2,陈 昶1,2(1.河北中保绿农作物科技有限公司,北京 100193;2.中国农业科学院 植物保护研究所,北京 100193)摘要:目的建立液相色谱法测定40%肟菌酯 咪鲜胺水乳剂的定量分析方法。方法以甲醇-乙腈-水(体积比为31:38:31)为流动相,使用C18色谱柱,流量为0.9 mL/min,柱温为25,选择230 nm波长检测。结果咪鲜胺和肟菌酯的相关系数分别为0.9996和0.9991,相对标准偏差均为0.3%,样品平均回收率分别为100.3%和99.79%。结论此方法快捷简便易操作,准确度和精密度高,线性关系良好。关键词:肟
3、菌酯;咪鲜胺;液相色谱;分析中图分类号:TQ450.7文献标志码:A文章编号:1006-0413(2023)04-0260-03HPLC analysis of prochloraz trifloxystrobin 40%EWBAI Liang1,MA Chao1,ZHAO Yi-jun1,2,ZHANG Zhe1,ZHANG Li-qun1,XU Jun1,2,CHEN Chang1,2(1.Hebei Zhongbao Green Agricultural Crop Technology Co.,Ltd.,Beijing 100193,China;2.Insitute of Plant P
4、rotection,Chinese Academy of Agricultural Science,Beijing 100193,China)Abstract:Aims To establish a HPLC method for analyzing prochloraz trifloxystrobin 40%EW.Methods Theanalysis test was performed on a C18column with methanol-acetonitrile-H2O(31:38:31,by vol)as the mobile phase at aflow rate of 0.9
5、 mL/min,and the column temperature was 25 while the wavelength was 230 nm.Results The linearcorrelation coefficients were 0.9996 and 0.9991,both of the relative standard deviations were 0.3%.The averagerecoveries were 100.3%and 99.79%respectively.Conclusions This method is simple,rapid and easy to o
6、perate,withhigh accuracy and precision and good linear relationship.Key words:trifloxystrobin;prochloraz;HPLC;analysis肟菌酯(trifloxystrobin)是将Strobilurins作为杀菌剂先导化合物成功开发的一种新品类的含氟杀菌剂1。具有保护、治疗、铲除、高效、渗透、内吸活性、耐雨水冲刷、持效期长等作用特性,对几乎所有真菌纲病害如颖枯病、白粉病、锈病、霜霉病等均有良好活性2-3。咪鲜胺(prochloraz)是一种高效广谱杀菌剂,可以与大多数除草剂、杀虫剂等混用来提高农
7、作物病虫害的防治效果4。咪鲜胺的作用机理是抑制麦角甾醇的生物合成,破坏菌体细胞膜功能,常常用于治疗核腔菌属、喙孢属、尾孢属、核盘菌属、镰孢属以及白粉菌、炭疽菌等引起的病害5-6。对水果蔬菜、大田作物、草皮及观赏植物上得多种病害具有明显的防效,也可以与大多数杀菌剂混用,均有较好的防治效果7-8。目前,咪鲜胺、肟菌酯单剂的检测方法已有报道,但同时检测肟菌酯和咪鲜胺的分析方法尚未见公开报道。试验采用高效液相色谱法同时测定肟菌酯和咪鲜胺,该方法简便快捷、操作简单、适用性强,适用于肟菌酯和咪鲜胺混剂的检测分析。1材料与方法1.1仪器与试剂Waters e2695高效液相色谱仪(紫外检测器),沃特世科技(
8、上海)有限公司;GLC18色谱柱(5m,4.6mm200mm),北京海诚中仪科技有限公司;UV-6100紫外可见光分光光度计,上海元析仪器有限公司;AL-104电子天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;真空抽滤器(内置孔径为0.45 m的水系滤膜),天津科亿龙试验设备有限公司;肟菌酯标准品(纯度99.0%)、咪鲜胺标准品(纯度98.0%),沈阳化工研究院有限公司;40%肟菌酯咪鲜胺水乳剂,河北中保绿农作物科技有限公司;甲醇(色谱纯),默克(德国)股份有限公司;乙腈(色谱纯),飞世尔科技有限公司;第62卷第4期2023年4月Vol.62,No.4Apr.2023第4期水(新蒸二次蒸馏水)。1
9、.2分析条件流动相:甲醇-乙腈-水(体积比313831);柱温:25;检验波长:230 nm;流量:0.9 mL/min;进样体积:5 L。1.3溶液制备标品溶液制备:准确称量咪鲜胺标样0.09 g、肟菌酯标样0.03 g(精确至0.0002 g),用甲醇溶解并定容至100 mL容量瓶中,经0.45 m有机滤膜过滤,备用。样品溶液制备:准确称量0.3 g(精确至0.0002 g)的40%肟菌酯 咪鲜胺水乳剂样品,试样用甲醇溶解并定容至100 mL容量瓶中,经0.45 m有机滤膜过滤,备用。1.4有效成分测定仪器于1.2所述色谱条件下平衡,待基线波动范围小于10-5时,连续注入数针标样溶液,直至
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