5-氯水杨醛-罗丹明B荧光探针的合成及其识别性能研究_刘晓作.pdf
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1、收稿日期:;修回日期:;录用日期:基金项目:江西省教育厅科技()、上饶师范学院科研()和上饶市基础应用研究()资助项目。:氯水杨醛罗丹明荧光探针的合成及其识别性能研究刘晓作,温小洪,洪利明,祝显虹(上饶师范学院化学与环境科学学院,江西 上饶 )摘要:以水合肼、氯水杨醛和罗丹明为原料,合成了氯水杨醛罗丹明类衍生物探针,目标化合物氯水杨醛罗丹明 联肼经核磁、红外光谱和质谱进行了表征,采用紫外光谱法和荧光光谱法研究了其与金属离子的识别性能。结果表明,该探针可选择性紫外识别 和荧光识别 ,在 范围定量检测 ,检出限为 ;在 范围定量检测,处的荧光强度与 浓度呈良好的线性关系,相关系数(),检出限为 。
2、曲线表明,探针与、探针与 的结合物质的量的比均为,并对其响应机理进行了探讨。关键词:罗丹明;荧光探针;响应机理;氯水杨醛中图分类号:文献标志码:,(,):,()(),:;铜是人体必需的一种微量元素,适量的 有助于维持人体机体的正常运行,对人体中的生理过程中发挥非常重要的作用。汞是自然界常见的元素,在自然界中分布广泛,是常见的环境污染物之一。若是人体内 含量超标,或汞单质和汞离子再通过食物链进入人体,都会对人们的健康造成极大的损害。因此,快速、高选择性、高灵敏度识别和检测 和 具有非常重要的意义。,(),:研究论文 化学世界化学世界化学世界研究论文目前,采用紫外光谱和荧光光谱对、识别与检测的文献
3、报道比较多,但是大部分的荧光探针都要用到有机溶剂,限制了环境中 和 的检测,因此设计并合成以水为载体的荧光探针将有较重要的价值及应用前景。等 合成了罗 丹 明 酰 肼,用 于 检 测 水 样 中 的 。等 合成了罗丹明酰肼与水杨醛的席夫碱化合物,并制备出具有高选择性和灵敏度的新型荧光罗丹明酰腙铜的化学传感器(这两项工作均是首次研究“”型的荧光探针)。本文在此基础上,以水合肼、氯水杨醛、罗丹明等为原料,合成了对、有识别和检测能力的荧光探针,探针对 紫外响应迅速,现象明显。采用紫外光谱和荧光光谱研究了探针 对 、的识别和检测,并推理其响应机理。实验部分 仪器与试剂安捷伦 型紫外可见分光光度计,美国
4、安捷伦公司;型荧光分光光度计,日本日立公司;核磁共振氢谱仪,公司;型傅里叶红外光谱仪,美国 公司;型高分辨质谱仪,美国沃特世公司;型熔点仪,梅特勒托利多公司;型酸度计,上海仪分科学仪器有限公司;超纯水机,四川优普超纯科技有限公司。氯水杨醛()、水合肼(),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;无水乙醇()、罗丹明()、,二甲基甲酰胺()、金属离子均为其硝酸盐(),国药集团化学试剂有限公司。荧光探针的合成探针的合成路线如图式所示。罗丹明酰肼的合成称取 ()罗丹明于 单口圆底烧瓶中,加入 无水乙醇,搅拌溶解,再缓慢滴加 水合肼(用恒压滴液漏斗控制滴加速度使其逐滴滴加),在 油浴中回流反应。反应结束,将其
5、旋转蒸发去除部分乙醇,用超纯水洗涤()并 干 燥,得 到 罗 丹 明 酰肼 。酰腙(探针)的合成称取 罗丹明酰肼,氯水杨图式探针的合成路线图醛和 无水乙醇于 的圆底烧瓶中,加热至,回流后自然冷却,沉淀抽滤,并用超纯水洗涤(),得到罗丹明类衍生物探针的粗产品。将粗产品用无水乙醇石油醚(,)的混合溶剂进行重结晶,得到浅黄色针状晶体,真 空 干 燥,得 到 产 物 ,产 率 为 。;(,):(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,),(,);():,。:,。储备液的配制探针储备液:准确称量 ()酰腙(探针)于小烧杯中,用,二甲基甲酰胺()溶 解,并 定 容
6、 于 容 量 瓶 中,配 成 的储备液,使用时再稀释成 。金属离子标准溶液:准确称取金属离子(、,(),、)的硝酸盐用超纯水(稀硝酸)溶解,配成浓度为 贮备液。测定方法 紫外光谱的测定在 比色管中加入 探针、缓冲溶液及同浓度的各种金属离子溶液,用纯水定容,摇匀,其各金属浓度均为 ,在波长 范围内扫描紫外可见吸收光谱。荧光光谱的测定将 探针和同浓度的各种金属离子溶液加入 比色管中,用纯水定容,摇匀,使各金属其浓度均为 ,放置后测定。设置的条件:激发波长为 ,狭缝宽度均为,发射起始波长 。结果与讨论 紫外光谱法研究图 浓度对探针()的紫外可见光谱 浓度对探针吸收光谱的影响按 节条件,考察了 浓度对
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