高品质碳酸镧的制备研究_王思捷.pdf
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1、202302科研开发179Modern Chemical Research当代化工研究202302科研开发179Modern Chemical Research当代化工研究高品质碳酸镧的制备研究王思捷1 柳召刚1*侯兆星2(1.内蒙古科技大学 内蒙古 014010 2.北方稀土冶炼分公司 内蒙古 014010)摘要:采用化学除杂的方法,除去氯化镧溶液中的硫酸根和铅离子,再经过碳酸氢铵沉淀的方法,除去大部分的钙离子及氯离子,制备高品质的碳酸镧。该工艺可以取代P507盐酸萃取全捞转型除杂工艺,具有成本低,操作简单等优点。关键词:碳酸镧;化学除杂;化学沉淀中图分类号:TQ 文献标识码:AStudy
2、on Preparation of High Quality Lanthanum CarbonateWang Sijie1,Liu Zhaogang1*,Hou Zhaoxing2(1.Inner Mongolia University of Science and Technology,Inner Mongolia,0140102.Northern Rare Earth Smelting Branch,Inner Mongolia,014010)Abstract:High-quality lanthanum carbonate was prepared by chemical impurit
3、y removal of sulfate and lead ions from lanthanum chloride solution,followed by ammonium bicarbonate precipitation to remove most of the calcium and chloride ions.The process can replace the P507-hydrochloric acid extraction process,and has the advantages of low cost and simple operation.Key words:l
4、anthanum carbonate;chemical impurity removal;chemical precipitation工业生产上所用的氯化镧溶液常为盐酸体系下经过P507萃取分离后的萃余液,其中富集了大量钙、铅、硫酸根等非稀土杂质。所以高品质碳酸镧的制备工艺,一般分为料液净化与化学沉淀两部分1。传统工艺利用P507萃取体系下镧元素与钙元素分离系数大的特点,通过控制萃取量、相比等工艺条件,可以除去氯化镧溶液中绝大部分的钙、铅、硫酸根等离子2-3,但存在生产成本高、工艺过程复杂等弊端。因传统工艺增加除杂成本的影响,故碳酸镧产品在除杂前后的售价差异在1100元/TREO左右。本文首先
5、对氯化镧溶液进行化学方法净化,分别在一定温度和搅拌条件下加入氯化钡和硫化钠,使之分别生成沉淀物,再固液分离,使硫酸根和铅离子与液体分离,实现料液净化的目的。净化后的料液再经合适的碳酸氢铵沉淀工艺除去钙和氯离子,得到高品质的碳酸镧4-5。1.实验(1)实验原料及设备表1 原料氯化镧溶液主要成份REO/(mol/L)La2O3/REO/%CaO/REO/%1.5299.991.84SO42-/REO/%PbO/REO/%MgO/REO/%0.480.0740.76实验原料为氯化镧溶液,主要成份见表1,氯化钡(工业级),硫化钠(60%、工业级),氨水(工业级),碳酸氢铵(工业级),活性炭。主要设备为
6、:6m3及10m3的PPH反应釜各一个(带变频搅拌及蒸汽加热),450型板框压滤机。(2)反应原理为了去除氯化镧料液所含铅、硫酸根,可以利用其对应沉淀物的溶度积差异较大的特性,使硫酸根和铅离子进入沉淀物。再通过固液分离操作将沉淀物与料液分离,为确保净化效果,在过滤操作前需用定量的活性炭吸附絮状沉淀物。(3)实验方法料液净化。在6m3反应釜中加入氯化镧料液3.5m3,开启搅拌并将转速控制在100r/min,缓慢加入工业氨水调配溶液pH值至4.8。调节蒸汽阀门开度,控制反应温度在3070之间,先后加入1:1化学计量比的氯化钡与硫化钠,待沉淀反应完全后向体系中加入10kg活性炭,搅拌0.5h再澄清2
7、h,后经板框过滤得到除杂后的氯化镧溶液。沉淀除去钙与氯离子。采用10m3反应釜,每批次加入1m3净化好的氯化镧料液,以2mol/L的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂。采用正加料的方式,进行碳酸镧的沉淀反应,再经离心机过滤淋洗,得到碳酸镧产品。研究沉淀温度,起始稀土浓度、碳酸氢铵溶液加入量及反应终点pH值,对沉淀产物中钙离子与氯离子去除率的影响。202302科研开发180Modern Chemical Research当代化工研究202302科研开发180Modern Chemical Research当代化工研究(4)杂质分析方法除杂前后氯化镧料液及碳酸镧产品中微量的SO42-、Cl-选取用721G型分
8、光光度计比浊测定;除杂前后氯化镧料液及碳酸镧产品中PbO、CaO等,选取AA1800EL原子吸收光谱仪测定;碳酸镧中稀土浓度REO选用EDTA容量法测定。2.结果与讨论(1)料液净化除硫酸根研究。氯化钡溶液中的钡离子与硫酸根发生化学反应,生成硫酸钡白色沉淀,BaSO4在水或酸中的溶度积为1.110-10。通过理论计算,向氯化镧料液中加入足量的氯化钡,经固液分离后溶液中硫酸根应小于0.005g/L,即SO42-/REO0.002%。碳酸钡极易以悬浊液的形式存在于料液中,因此固液很难彻底分离。本文采用静置后板框加压过滤的形式,保证固液分离效果,并研究不同反应温度对除硫酸根效果的影响,上清液硫酸根含
9、量见表2。表2 反应温度对除硫酸根效果的影响序号温度/上清液中SO42-/REO/%产品中SO42-/REO/%1300.120.0642400.0940.0453500.0360.0254600.0310.0235700.0270.022由表2可知,随着温度升高,硫酸根与钡离子反应更充分,生成的硫酸钡越稳定,上清液中SO42-/REO也相应降低,温度大于50后,产品中SO42-/REO变化不大,从生产成本管控的角度出发,除硫酸根反应温度控制在50较为合适。除铅研究。氯化镧溶液加入硫化钠后,镧离子、铅离子分别与硫离子发生沉淀反应,生成对应的沉淀物。由于硫化铅的溶度积远远小于硫化镧的溶度积,在适
10、当的温度和酸度条件下,铅离子优先于镧离子参与沉淀反应从而实现氯化镧溶液除铅的目的。由于硫化铅沉淀物为胶体,其颗粒直径小于1m。所以加入硫化钠前要把原料氯化镧溶液加热,防止胶体产生,同时控制酸度H+0.3M,实验结果见表3。表3 反应温度对除铅效果的影响序号温度/上清夜中PbO/REO/%产品中PbO/REO/%1300.0560.0452400.0410.0363500.0330.0134600.0230.0125700.0180.011由表3可知,随着温度升高,上清液中PbO/REO含量降低,产品中的PbO/REO含量也越低。从生产成本管控的角度出发,除铅反应的温度控制在50较为合适。实验过
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