成膜特性对OLED器件性能影响_邢锦涛.pdf
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1、中国科技信息 2023 年第 3 期CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Feb.2023-116-四星推荐有机电致发光器件是一种基于有机材料的半导体发光器件,其发光机理为电致发光(Electroluminesence,EL),在外界电压作用下,有机发光分子吸收能量从基态跃迁至激发态,由于激发态的不稳定性,有机分子会通过辐射跃迁的方式返回基态,同时向外辐射光子,实现发光功能。有机材料的电致发光最早证实在 20 世纪 50 年代,但由于当时的器件制备工艺和有机光电子理论发展尚不完备,制备所得器件的启亮电压高达数百伏特,不具备研究价值,未能引起科学界的广
2、泛关注。直到 1987 年,邓青云博士等人在实验室中制备得到了驱动电压小于 10 V 而亮度大于 1 000 cd/m2、功率效率大于 1.5 lm/W 的有机发光二极管。至此,有机电致发光器件的研究正式进入科研人员的视线。随着生产技术的不断发展,OLED 器件的制备成本不断降低,效率也在稳步提升,采用真空蒸镀法制备的器件已在各个领域得到了广泛应用,但昂贵的真空蒸镀设备使得相关产品的价格居高不下,同时蒸镀箱的大小也限制了器件的尺寸。采用溶液法制备 OLED 器件是降低制备成本的一个重要途径,并在一定程度上简化了器件的制备工艺,使得制备大尺寸 OLED 器件成为可能。采用溶液旋转涂布法制备OLE
3、D 器件时,器件各层依次涂布在基板上,因此材料的成膜特性对所制备器件的性能有相当大的影响。若材料的成膜特性较差,得到的薄膜可能会在结构上具有某种缺陷,形成不均匀的薄膜,降低器件的发光效率。选取具有优良成膜特性的材料或添加某种成膜助剂可以提高所成薄膜的质量,从而提高器件性能。有机电致发光的基本原理有机材料中光的吸收与发射特性取决于有机分子的电子轨道。根据分子构造原理,有机分子在不受外界激励的情况下,分子应满足能量最低原理、泡利不相容原理以及洪特规则,此时分子处于基态,分子状态稳定;当有机分子受到光激励或电激励时,分子外层电子获得能量跃迁至激发态,激发态下的有机分子能量较高,不满足能量最低原理,分
4、子状态不稳定,容易向外辐射能量返回基态。同时,分子在跃迁至激发态时,电子自旋状态可能会发生变化,据此可将激发态分为激发单线态和激发三线态两种,激发单线态用 S1、S2、S3表示,激发三线态用 T1、T2、T3表示。处于激发态的有机分子由于具有较高的能量,处于不稳定状态,容易向外辐射能量回到基态,辐射方式主要包含有行业曲线开放度创新度生态度互交度持续度可替代度影响力可实现度行业关联度真实度本技术针对溶液法制备的 OLED 器件整体性能有待提升的问题,提出在发光层添加辅助成膜助剂的解决方案,给有机电致发光器件领域提供了一种新的提升溶液法器件性能的方法。如付诸现实将推动有机电致发光器件溶液法制备工艺
5、的改进,提升整体效能,降低制备成本,推动溶液法制备 OLED器件的商业化应用。邢锦涛中国飞行试验研究院测试所邢锦涛,中国飞行试验研究院,助理工程师。成膜特性对 OLED 器件性能影响邢锦涛-117-CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Feb.2023中国科技信息 2023 年第 3 期四星推荐辐射跃迁和非辐射跃迁两种。分子通过非辐射跃迁方式返回基态时不发射光子,通过热辐射向外释放能量,包括系间窜越(ISC)、反向系间窜越(RISC)、内转化(IC)、振动弛豫(VR)等过程;分子通过辐射跃迁方式返回基态时会向外辐射光子,产生荧光和磷光。有机分子从激发
6、单线态跃迁回基态时向外辐射的光被称为荧光,从激发三线态跃迁回基态时向外辐射的光被称为磷光。由于非辐射跃迁的存在,S2 以上的激发态很难直接回到基态辐射荧光,一般会通过内转化回到 S1 态,再从 S1 态回到基态并发射荧光,图 1 为有机分子内辐射过程的 Jablonski 图。目前 OLED 器件的发光机制主要有三种:荧光、磷光与热激活延迟荧光。有机材料在受到电激发时,依据自旋统计规则,跃迁产生的单线态激子和三线态激子的比例为 1:3,第一代荧光材料只能利用跃迁产生的单线态激子,理论上最高 25%的内量子效率使得其整体器件效率低下,不适合作为发光材料;第二代磷光材料,重金属的自旋轨道耦合作用使
7、得跃迁产生的三线态激子可以辐射跃迁回到基态,使其在理论上实现了 100%的内量子效率,但重金属的掺入降低了分子的稳定性,提高了材料成本;第三代热激活延迟荧光材料,通过分子给体部分与受体部分的合理共轭连接,分离前线轨道能级,降低电子交换能,以促进三线态激子的 RISC过程,实现 100%的内量子效率,是一类优秀的新型发光材料。有机电致发光器件的制备方法类似于无机器件,OLED 器件同样选用了层级结构来实现光发射。根据器件结构,现阶段 OLED 器件的制备工艺通常选用传统的镀膜工艺。不同之处在于,有机材料的稳定性较差,对于设备的要求更高。根据器件发展现状,目前 OLED 器件的制备过程主要是利用各
8、种方法将有机层薄膜依次构筑于刻蚀好 ITO 图案的玻璃基片上,主要工作包括基片处理与有机薄膜制备,因此有机薄膜的成膜质量将直接影响到器件相邻层之间的电荷传输特性,进一步影响到器件的稳定性与发光效率。现阶段的镀膜工艺通常使用真空蒸镀法、有机气相沉积法、溶液旋涂法等方法。三种方法的对比如表 1 所示。表 1 OLED 器件制备工艺对比镀膜工艺真空蒸镀法真空气相沉积溶液旋涂法设备真空蒸镀仪气相沉积炉匀胶机材料利用率低中高器件尺寸较小较大大缺陷控制蒸发速率与掺杂浓度成本较高,难以局部沉积成膜质量差,器件性能较低溶液旋涂法是一种依靠工件旋转时产生的离心力及重力作用,将落在工件上的涂料液滴全面流布于工件表
9、面的涂覆方法,取适量配置好的合适浓度的溶液滴覆在基片中央,设定合适的转速,溶液在离心力与液体表面张力的作用下形成均匀的薄膜,之后在一定温度下进行退火,除去剩余的溶剂,得到干燥稳定的薄膜。在该方法中,成膜材料的性质与旋转参数的设置对所成薄膜的厚度以及均匀性等方面有很大的影响。在实际操作过程中,必须根据器件的发光体系确定合适的旋涂参数,提高成膜质量,也可以通过添加成膜助剂的方法来辅助成膜,提升薄膜的完整性与均匀性,从而提高器件性能。针对溶液旋涂法植被的 OLED 器件来说,有机材料本身的性质、有机溶剂的黏稠度、发光分子的相对分子质量、有机材料在溶剂中的质量浓度、溶剂挥发性等有机材料方面的性质,以及
10、匀胶机设置的旋转速度与旋转时间、加热台设置的退火温度与退火时间等仪器参数,这两者共同决定了器件的成膜质量。在实验室操作过程中,需要根据所选溶剂的黏稠度和挥发性设定合适的仪器参数,通过调节溶液浓度、匀胶机旋转速度和时间,获得合适厚度的有机薄膜,根据溶剂的挥发性和有机分子的相对分子质量,通过调节加热台的退火温度和时间,除去多余的有机溶剂,形成致密的有机膜层。在本中文,通过在器件发光层掺杂一种有机成膜助剂SBD,改善发光层主客体材料之间的能级匹配,从而调节发光层整体的 HOMO、LUMO 能级与相邻功能层之间的能级进行更好的匹配,降低载流子在各个功能层之间传输地能级壁垒,提高载流子迁移率,从而降低器
11、件的启亮电压,提升器件性能。器件制备与性能表征在对有机发光器件的研究过程中,材料掺杂一直是一种改良材料与器件特性的重要手段。通过对有机功能层材料进行合适的掺杂,可以改善该功能层的成膜质量,改变器件的发光颜色,提高器件的发光效率,从而得到高性能的器件。在本文实验中,用于清洗 ITO 玻璃基片的乙醇、丙酮都是分析纯的,不影响后续成膜过程与器件性能测量。器件制备使用到的有机材料有以下五种:PEDOT:PSS、CBP、4CzIPN、B3pympm 以及辅助成膜材料 SBD,其中发光材料以 10 mg/ml 的浓度溶解于氯苯中,本文使用的各种有机分子结构如图 2 所示。图 1 有机分子内辐射过程的 Ja
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