包覆法制备超粗及特粗晶硬质合金研究进展_顾金宝.pdf
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1、第 卷第期四 川 冶 金 年月 y ,文章编号:()第一作者:顾金宝(),男,硕士研究生,高级工程师,主要从事硬质合金材料制备工艺与技术研究,:。包覆法制备超粗及特粗晶硬质合金研究进展顾金宝,刁椿珉,时凯华,高建,董定乾,张文科,曾伟,董凯林(自贡硬质合金有限责任公司,四川 自贡 ;四川轻化工大学 机械工程学院,四川 自贡 )摘要:本文就国内外关于包覆法制备超粗及特粗晶硬质合金的研究近况进行概述,分别介绍溶胶凝胶、液相还原、流化床气相沉积 与化学镀联用技术、水热合成氢还原、共沉淀还原等几种化学包覆法和物理镀膜包覆法的工艺特征,以及包覆法在制备超粗、特粗晶硬质合金方面的技术进展。与球磨法对比,简
2、要分析包覆法在制备超粗、特粗晶硬质合金方面的技术优势,同时初步分析包覆法要实现工业化、批量化制备超粗及特粗晶硬质合金将面临的问题和挑战,展望了包覆法在制备超粗及特粗晶硬质合金的独特优势及良好前景。关键词:包覆;超粗;特粗;硬质合金中图分类号:文献标识码:o o o o o o o ,(,;y ,):,y ,y y y ,y ,y y ,y y ,o :;上世纪 年代人类发明硬质合金,其制造技术、产量和应用得到极大地发展。起初硬质合金产品主要分粗、中、细晶粒三大类,随后亚细晶合金开始商业化应用。目前硬质合金类别众多,性能各异,但硬质合金成分中,仍是主相之一,常用粘结相是、。晶粒大小与硬质合金性能
3、相关,超粗晶硬质合金一般是指 平均晶粒度大于,特粗是指 平均晶粒度大于。近些年随着全球基建的迅猛发展,粗晶硬质合金制备技术及应用发展迅猛,技术成熟度高,已商业化应用。硬质合金正朝着纳米和特粗晶两极化方向发展,超粗、特粗晶硬质合金制备技术目前还处于探索阶段。制备超粗、特粗晶硬质合金的方法,文献报道有纳米粉末活化法、轻度球磨法、化学包裹法(也叫化学包覆法)。纳米活化法特点是在粗颗粒粉末中添加一定量的纳米粉进行混合,然后经球磨、压制、烧结制备获得超粗晶硬质合金,合金晶粒度可达到特粗晶级别。轻度球磨法与传统硬质合金生产方式球磨法相似,即与粘结相进行球磨混合,经干燥制粒、压制、烧结等工序制备硬质合金,区
4、别仅在于球磨强度,利用低强度球磨保证粗颗粒和 混合均匀,又不会大幅破坏粗原始晶粒。该方法生产设备与传统工艺相同,容易批量生产。纳米活化法和轻度球磨法的共同点是均采用球磨使硬质合金中的不同组分混合均匀,文献研究指出球磨过程中研磨体对粗晶粒的破碎,不可避免产生细粉。纳米活化法和轻度球磨法制备超粗或者特粗晶过程中不可避免的问题:首先添加的纳米粉或者球磨过程中新生细粉在烧结过程中溶解析出,虽可以使合金平均晶粒长大,但易造成晶粒异常长大,导致合金组织均匀性欠佳,影响性能稳定性;其次一般粗晶硬质合金的烧结温度远低于粗粉末的碳化温度,这种利用烧结过程中细晶粒溶解析出结晶形成的、新的大晶粒,其强度是否与原生晶
5、粒强度保持一致,还有待研究;最后纳米活化粉和轻度球磨法为保障粗晶粒不被破坏,球磨混合时间偏短、不同组分混合强度低,易出现成分不均匀及组织缺陷,如钴池、孔隙,导致合金性能不佳。纳米活化法、轻度球磨法在制备超粗及特粗晶合金存在一些局限性,在追求更加完美金相组织方面将面临挑战。包覆法也可用来制备超粗及特粗硬质合金,其特点是将 或 化合物用化学或物理方法包覆在粗 颗粒表面,省去球磨过程,避免细粉产生。包覆前还可对粗 粉进行分级预处理,去掉极细和极粗颗粒,使粗 粒度分布更窄,包覆过程对 晶粒无破碎作用,能使 与 分布均匀,这种方法有利于设计及制备出 晶粒更粗大、组织更均匀的超粗及特粗晶硬质合金。本文就国
6、内外关于化学、物理包覆法制备超粗、特粗晶硬质合金的研究进展进行阐述和分析,展望包覆法制备超粗、特粗晶硬质合金发展趋势。化学包覆法 溶胶凝胶溶胶凝胶是制备包覆粉常用方法之一,很早有报道采用此法制取超细硬质合金。在超粗、特粗晶硬质合金方面,专利 采用溶胶凝胶方法将甲醇、三乙胺以及 粉等放入反应器中混合加热,随温度升高,甲醇蒸发后 沉淀在 晶粒上形成溶胶凝胶,经干燥、压制、烧结制备出特粗晶硬质合金。专利 采用 专利技术,将 涂覆在 颗粒表面,制备出 特粗晶合金,平均晶粒度 。金相组织中 晶粒呈圆形,最大晶粒不超过平均晶粒度倍,小于平均晶粒度一半的细晶粒,其数量不超过。专利实施例中还列举了采用溶胶凝胶
7、法制备 的硬质合金,平均晶粒度,合金热导率值 ,已经高于一般纯的热导率。该方法制备的特粗合金,晶粒邻接度大于 ,高于传统方法制备的特粗合金,强度值比传统方法制备的相同成分和晶粒度的合金高出,晶粒分布离散度只有传统方法的。液相还原专利 将、多元醇及 的醋酸盐按特定方法混合,采用液相还原法,多元醇同时起溶剂和还原剂的作用,使 涂覆于 颗粒表面,将混合均匀的料浆经喷雾干燥、压制、烧结后制备出特粗晶硬质合金。专利 也介绍了采用液相还原法,将 涂覆在颗粒表面,制备的特粗合金与专利 溶胶凝胶法制备的合金具有同样性能。鄢玲利用去离子水为溶剂的液相还原体系制取 特粗包覆粉(如图所示),系统研究了粗 粉预处理方
8、式、反应温度、还原剂、钴盐浓度、络合剂等因素对包覆粉性能的影响,改善包覆粉的压制性能、碳含量、烧结工艺等,确定最 优 工 艺 制 备 获 得 晶 粒 度 ,抗 弯 强 度 的高性能特粗合金,显微组织如图 所示。专利 采用液相还原法,使粗 粉末中引入、元素,、对 颗粒进行包覆,然后将含有、的粗颗粒粉末热处理,获得 共晶组织的粗颗粒 粉末,再与 粉进行球磨混合,经过滤、干燥、过筛、压制、烧结制备得到组织均匀、无异常长大,晶粒度 合金。流化床化学气相沉积 与化学镀联用张磊 针对球磨法制备粗晶 复合粉存在的问题,提出采用 与化学镀联用制备粗晶包覆粉的思路,主要基于以下几点考虑:第期 y具有不改变 原始
9、晶粒度就能实现 与 两相均匀化的特点;另一方面 中 的自催化特性诱发高效化学镀来解决 制备高钴含量粉体效率低的问题。按照这个思路,作者对费氏粒度 的粉进行 包覆研究(如图所示),获得制备粗晶包覆粉的最佳工艺。文献 研究采用 与化学镀相结合技术对费氏粒度 的 进行 包覆,制备出具有核壳结构 包覆粉及合金,并与球磨法制备的粉体进行对比(如图,所示),与化学镀联用技术制备的合金显微组织均匀,晶粒更粗大,孔隙缺陷少。图包覆粉表面形貌图图不同烧结保温时间下合金的显微组织(:;:;:;:)图不同 粒径下制备的包覆粉表面形貌(:球磨法;:化学镀联用)图球磨法和 化学镀制备粉体表面形貌(:球磨法;:与化学镀联
10、用)图球磨法和 化学镀法制备粉体烧结断口形貌 水热合成氢还原专利 公开了一种水热高压氢还原工艺,在不添加敏化剂、活化剂及催化剂条件下,对机械活化处理的 粉进行包覆,制备出纳米组装结构 包覆 粉,以此包覆粉为原料制备的特粗合金,平均晶粒度 ,如图(左)所示。专利 介绍一种水热常压氢还原,后续热扩散处理的方法,以机械活化处理的 颗粒为非均匀形核核心,先用水合肼作为还四川冶金 第 卷原剂在常压条件下还原 氢氧化物水性浆料,制备出纳米组装结构 包覆 粉,后续利用纳米扩散烧结效应将纳米组装结构 包覆 粉进行热扩散处理,既提高 颗粒均匀性,又可消除合金相界处碎裂缺陷。采用此方法制备的特粗合金,合金 平均
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