Cansas-Ⅱ_SiC_...复合材料的高温拉伸蠕变行为_荆开开.pdf
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1、第 38 卷 第 2 期 无 机 材 料 学 报 Vol.38 No.2 2023 年 2 月 Journal of Inorganic Materials Feb.,2023 收稿日期:2022-07-29;收到修改稿日期:2022-09-10;网络出版日期:2022-09-15 基金项目:国家自然科学基金(U2241239,51572224,12102336);高等学校学科创新引智计划(BP0820014);陕西省科技重点项目(2017KW-019)National Natural Science Foundation of China(U2241239,51572224,12102336
2、);Disciplinary Innovation and Talent Introducing Plan for Colleges and Universities(BP0820014);Key Project of Science and Technology of Shaanxi Province(2017KW-019)作者简介:荆开开(1997),男,硕士研究生.E-mail: JING Kaikai(1997),male,Master candidate.E-mail: 通信作者:张程煜,教授.E-mail: ZHANG Chengyu,professor.E-mail: 文章编号:
3、1000-324X(2023)02-0177-07 DOI:10.15541/jim20220441 Cansas-II SiCf/SiC 复合材料的高温拉伸蠕变行为 荆开开1,管皞阳1,朱思雨1,张 超1,2,刘永胜1,3,王 波2,4,王 晶1,3,李 玫1,张程煜1,2(西北工业大学 1.材料学院 NPU-SAS 联合研究中心;2.极端力学研究院;3.超高温结构复合材料重点实验室;4.航空学院,西安 710072)摘 要:连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiCf/SiC)是发展先进航空发动机的关键材料,航空发动机长时服役要求材料具有优异的高温蠕变性能。本工作研究了平纹编织 Cansas
4、-II 碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(2D-SiCf/SiC)在空气中的高温蠕变行为,蠕变温度为 12001400,应力水平为 80140 MPa。利用扫描电子显微镜(SEM)观察了 2D-SiCf/SiC 复合材料的微观组织和断口形貌,使用能谱分析仪(EDS)进行了成分分析。结果表明:当蠕变应力低于比例极限应力(PLS)时,2D-SiCf/SiC 的蠕变断裂时间超过 500 h,稳态蠕变速率为 1101051010/s,蠕变行为由基体和纤维共同控制。当蠕变应力高于 PLS时,复合材料的基体、纤维和界面均发生氧化,蠕变断裂时间显著降低,稳态蠕变速率提高一个数量级,蠕变行为主要由纤维控制。关 键
5、 词:Cansas-II SiCf/SiC 复合材料;蠕变;蠕变断裂时间;稳态蠕变速率;基体开裂 中图分类号:TB332 文献标志码:A Tensile Creep Behavior of Cansas-II SiCf/SiC Composites at High Temperatures JING Kaikai1,GUAN Haoyang1,ZHU Siyu1,ZHANG Chao1,2,LIU Yongsheng1,3,WANG Bo2,4,WANG Jing1,3,LI Mei1,ZHANG Chengyu1,2(1.NPU-SAS Joint Research Center,Schoo
6、l of Materials,Northwestern Polytechnical University,Xian 710072,China;2.Institute of Extreme Mechanics,Northwestern Polytechnical University,Xian 710072,China;3.Key Laboratory of Ultra-High Temperature Structural Composites,Northwestern Polytechnical University,Xian 710072,China;4.School of Aeronau
7、tics,Northwestern Polytechnical University,Xian 710072,China)Abstract:Continuous silicon carbide fiber reinforced silicon carbide composite(SiCf/SiC)is a key material for the advanced aero-engines.It is required to possess excellent high-temperature creep resistance for SiCf/SiC to meet the long-ter
8、m service lifetime of the aero-engines.Here,tensile creep behaviors of a plain woven Cansas-II SiCf/SiC(2D-SiCf/SiC)were investiged in the temperature of 12001400 with the stress levels of 80 to 140 MPa.Its microstructure and fracture morphology were observed,and composition was analyzed.Results sho
9、w that creep-rupture time of 2D-SiCf/SiC is more than 500 h and steady-state creep rate is 1101051010/s at stresses lower than the proportional limit stress(PLS).The creep behaviors are controlled by matrix and fibers.The creep-rupture 178 无 机 材 料 学 报 第 38 卷 time is significantly reduced,and the ste
10、ady-state creep rate is increased by an order of magnitude when the stress is higher than the PLS.The matrix,fibers and interfaces of the composite are greatly oxidized,and the creep behaviors are mainly controlled by the fibers.Key words:Cansas-II SiCf/SiC;creep;creep rupture time;steady-state cree
11、p rate;matrix cracking 碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料(SiCf/SiC)具有高比强度、低密度、抗蠕变等优异性能,在高推重比航空发动机中具有重大的应用前景1-6。为满足航空发动机热端部件的长时间、高温、氧化和复杂载荷等苛刻服役要求,SiCf/SiC 的蠕变性能已成为其选材、考核和应用的关键内容7-10。SiCf/SiC 的蠕变性能与其纤维和基体等组元密切相关。三代 SiC 纤维具有良好的结晶度和化学计量比,其复合材料的抗蠕变性能显著优于一代和二代 SiCf/SiC复合材料8,如 Hi-NicalonTM SiCf/SiC的1300/120 MPa 蠕变断裂时间仅为 0.8
12、3 h11。而采用三代SylramicTM-iBN纤维后,SiCf/SiC的抗蠕变性能显著提高,1315/120 MPa 蠕变断裂时间超过180 h9。对于不同基体的 SiCf/SiC 来说,化学气相渗透(CVI)SiC 基体具有优异的抗蠕变性能,但 CVI SiCf/SiC 的孔隙率较高,其抗蠕变性能比熔体渗透(MI)制备的 SiCf/SiC(MI SiCf/SiC)差。而 MI SiCf/SiC基体中的游离硅又限制了其最高使用温度。前驱体渗透裂解(PIP)制备的 SiCf/SiC(PIP SiCf/SiC)消除了游离硅,但是由于 PIP SiC 基体中存在严重微裂纹,PIP SiCf/Si
13、C 的抗蠕变性能远比 CVI SiCf/SiC 和 MI SiCf/SiC 差。SiCf/SiC 的抗蠕变性能还与温度和应力等外部因素有关,如CVI Hi-NicalonTM SiC/SiC的蠕变机制随应力和温度的不同而变化,当蠕变应力远低于比例极限应力(PLS)时,其 1315/69 MPa 的蠕变断裂时间大于 300 h12-14,蠕变行为由 CVI SiC基体控制;当应力大于 PLS时,材料在蠕变过程中发生基体开裂等损伤,氧化性气氛进入材料内部造成氧化损伤,材料的蠕变断裂时间显著缩短12,蠕变行为主要由纤维控制。目前我国已经突破了碳化硅纤维和 SiCf/SiC 制备的关键技术。为了推进
14、SiCf/SiC 在我国航空发动机的应用,本工作研究了国产二代 Cansas-II SiC 纤维平纹编织布增强的 SiCf/SiC(2D-SiCf/SiC)在空气中的拉伸蠕变行为,蠕变温度为 12001400,蠕变应力为 80140 MPa,获得了应力和温度对蠕变性能的影响规律,并利用扫描电子显微镜(SEM)观察蠕变断口形貌,进一步揭示了 2D-SiCf/SiC 的蠕变损伤机理。1 实验方法 1.1 实验材料 实验材料为 2D-SiCf/SiC,其增强体为平纹编织布,用福建立亚新材有限公司生产的 Cansas-II 二代碳化硅纤维制造,该纤维的基本性能见表 1。采用CVI 方法制备 BN 界面
15、和基体。2D-SiCf/SiC 的纤维体积分数为 40%,密度为 2.5 gcm3,气孔率为 20%。2D-SiCf/SiC 的室温、1200 和 1300 拉伸性能如表 2所示。表 1 国产二代 Cansas-II 碳化硅纤维的基本性能 Table 1 Basic properties of domestic second-generation Cansas-II silicon carbide fibers Diameter/m Density/(gcm3)Tensile strength/GPa Tensile modulus/GPa14 2.74 2.7 270 表 2 2D-SiCf
16、/SiC 的拉伸性能 Table 2 Tensile properties of 2D-SiCf/SiC composites Temperature/E/GPaPLS/MPa UTS/MPa/%RT 273 115 282 0.571200 259 110 249 0.741300 223 92 229 0.60UTS:Ultimate Tensile Strength 1.2 实验方法 使用电子万能试验机(DDL 100,中机试验装备股份有限公司)测试 2D-SiCf/SiC 的室温拉伸性能,试样形状和尺寸如图 1 所示。使用应变片(BE120-10AA,中航电测仪器股份有限公司)测量应变
17、,加载速率为 0.5 mm/min,得到 2D-SiCf/SiC 的拉伸应力-应变曲线,从而计算出弹性模量(E)、强度极限(UTS)、PLS和断裂应变()等性能。蠕变试验在电子蠕变试验机(RDL50,中机试验装备股份有限公司)上进行。高温拉伸蠕变试样如图 1 所示。蠕变试验在大气环境中进行,蠕变温度为1200、1300和1400,蠕变应力为80140 MPa。对于未发生蠕变断裂试样,开展室温拉伸试验,测量其剩余拉伸性能。第 2 期 荆开开,等:Cansas-II SiCf/SiC 复合材料的高温拉伸蠕变行为 179 图 1 拉伸和拉伸蠕变试样形状与尺寸(单位:mm)Fig.1 Dimensio
18、ns and shape of tensile and tensile creep specimen(unit:mm)利用 SEM(TESCAN MIRA3,捷克)观察试样的蠕变断裂断口形貌。切割试样近断口部分制成金相试样,利用 SEM 观察纤维和基体损伤。利用 SEM附带的电子能谱仪(EDS,OXFORD X-MaxN,英国)分析纤维和基体的成分。2 实验结果 2.1 蠕变曲线 图2显示了2D-SiCf/SiC的1200、1300和1400 的典型蠕变曲线,由图可见 2D-SiCf/SiC 的蠕变曲线可分为减速蠕变和稳态蠕变两个阶段。随应力增加或温度升高,稳态蠕变阶段缩短甚至会消失。在相同温
19、度下,随应力增加,蠕变断裂时间显著缩短,如图 2(ac)所示:当蠕变温度为 1200,蠕变应力为 110 MPa 时,2D-SiCf/SiC 的蠕变断裂时间超过 560 h;当应力增大至 140 MPa 时,蠕变断裂时间不到 1 h。同时,在相同应力下,随温度升高,蠕变断裂时间缩短,蠕变断裂应变增加。当蠕变应力为100 MPa 时,2D-SiCf/SiC 的 1200 蠕变断裂时间超过 560 h,蠕变断裂应变小于 0.2%;当温度升高到 1300 时,蠕变断裂时间缩短至 70 h;当温度达到 1400 时,蠕变断裂时间不到 2 h,蠕变断裂应变增至 0.57%,如图 2(d)所示。从图 2
20、还可以看出,要延长2D-SiCf/SiC的蠕变断裂时间,应在提高温度的同时,降低蠕变应力。当蠕变温度由 1200 升高 图 2 2D-SiCf/SiC 的高温拉伸蠕变曲线 Fig.2 Tensile creep curves of 2D-SiCf/SiC at high temperatures(a)1200,different stress;(b)1300,different stress;(c)1400,different stress;(d)Different temperatures,100 MPa 180 无 机 材 料 学 报 第 38 卷 到 1300,蠕变应力由 110 MPa
21、 降低到 90 MPa 时,2D-SiCf/SiC 的蠕变断裂时间超过 500 h。进一步升高温度到 1400,即使蠕变应力降低至 80 MPa,蠕变断裂时间也仅为 80 h。从图 2 还可看出,在 1200 和 1300 下,蠕变断裂应变随应力升高,表现出先减小后增大的趋势。文献研究表明:在相同的蠕变时间内,应力增加会提高蠕变速率,2D-SiCf/SiC 的蠕变断裂应变也随之升高;当应力过高,蠕变断裂时间大幅缩短,导致应变降低11-14。因此,蠕变断裂应变的减小与增大受应力和蠕变断裂时间的影响。蠕变断裂应变先减小是由于蠕变断裂时间大幅缩短(从大于 500 h降至几十小时),后增大是因为应力增
22、加导致蠕变速率增大了 12 个数量级。根据图 2 所示的蠕变曲线,可得到稳态蠕变速率、蠕变断裂应变,蠕变断裂时间等性能参数,见表 3。可以看出,稳态蠕变速率随温度升高或应力增加而增大,且蠕变断裂时间越长,稳态蠕变速率越小。稳态蠕变速率在 1101051010/s 之间时,蠕变断裂时间超过 500 h;稳态蠕变速率约为 109/s左右时,蠕变断裂时间为 10100 h;稳态蠕变速率大于 108/s 时,蠕变断裂时间不到 10 h。表 3 同时列出 了 日 本 朱 世 杰13和 美 国GE15等 获 得 的MI-SiCf/SiC和CVI-SiCf/SiC两种国外二代材料在相近条件下的蠕变性能。可见
23、,国产 2D-SiCf/SiC 的稳态蠕变速率与两种国外材料接近,但是其蠕变断裂时间显著少于 MI-SiCf/SiC。表 3 2D-SiCf/SiC 复合材料在空气中的高温拉伸蠕变性能 Table 3 Tensile creep properties of 2D-SiCf/SiC composites in air at high temperatures Specimen Tempera-ture/Stress/MPa Steady-state creep strain rate/s1 Creep rupture time/hCreepstrain/%1200 100 1.861010 56
24、00.20 1200 110 4.951010 5600.23 1200 120 2.16109 42 0.18 1200 140 8.45107 0.1 0.21 1300 90 5.621010 5000.28 1300 100 1.73109 70 0.20 1300 120 1.86108 6 0.28 1400 80 1.32109 88 0.33 2D-SiCf/SiC 1400 100 1.46108 1.6 0.57 1300 75 2.3109 111.1 1300 90 6.2108 33.4 1300 120 3.6107 0.83 CVI-SiCf/SiC13 1300
25、 150 3.0106 0.14 1204 125 3.01011 10000.25 1204 140 2.31010 10000.31 MI-SiCf/SiC15 1204 150 82.1 0.29 2.2 剩余拉伸性能 对于未发生蠕变断裂的 2D-SiCf/SiC,进一步测试其室温拉伸性能,获得了图 3 所示的剩余拉伸应力-应变曲线,其剩余拉伸性能见表 4。可见,不同条件蠕变后,2D-SiCf/SiC 的剩余拉伸性能显著低于原始材料。随着蠕变应力增加或温度提高,2D-SiCf/SiC的剩余拉伸性能保持率降低。1200/100 MPa 蠕变 560 h 后,2D-SiCf/SiC 的 UT
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