DB21∕T 3285-2020 固定污染源废气 硒及其化合物的测定 原子荧光法(辽宁省).pdf
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1、TCS 13. 020. 40 Z 10 DB21 辽r-!-, 丁-省山巳ET且,万标准DB21/T 3285-2020 固定污染源废气晒及其化合物的测定原子荧光法2020 -08 -30劳布2020 -09 -30宴前辽宁省市场监督管理局发布DB21/T 3285-2020 目次前言. 1适用范围. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2
2、规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3方法原理. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4干扰和
3、消除. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5试剂. 6仪器和设备.2 7样品. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、 . . . . . . . . 3 8分析步骤.4 9结果计算与表示. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 10精密度和准确度.6 11质量保证和质量控制.6 12废物处理.7 附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度.8 DB21/T 3285-2020 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009 标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本
5、标准附录A为资料性附录。本标准由大连市市场监督管理局提出。本标准由辽宁省生态环境厅归口。本标准主要起草单位:辽宁省大连生态环境监测中心。本标准主要起草人:孙震、杨萌。本标准发布实施后,任何单位和个人如有问题和意见建议,均可以通过来电和来函等方式进行反馈,我们将及时答复并认真处理,根据实际情况依法进行评估及复审。归口管理部门通讯地址:辽宁省生态环境厅(沈阳市浑南区双园路30号甲),联系电话:024-627885170 标准起草单位通讯地址:辽宁省大连生态环境监测中心(辽宁省大连市沙河口区连山往r58号),联系电话0411-846849560DB21/T 3285-2020 固定污染源废气晒及其化
6、合物的测定原子荧光法警告:硝酸和盐酸具有强腐蚀性,样品前处理过程应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中气态和颗粒态晒及其化合物的原子荧光法C本标准适用于固定污染源废气中晒及其化合物的测定。当固定污染源废气采样量为60L,吸收液定容体积为100ml时,气态晒及其化合物的方法检出限为0.4g/m3,测定下限为1.6阳1m3;当固定污染源废气采样量为0.6m3,消解;夜定容体积为100ml时,颗粒态晒及其化合物的方法检出限为0.05g/m3,测定下限为0.20阳1m30 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的
7、。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB厅16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 47烟气采样器技术条件HJ/T 48烟尘采样器技术条件HJ/T 397固定源废气监测技术规范3 方法原理气态和颗粒态样品分别采集后,在酸性条件下,经棚氢化伺(或棚氢化铀)还原,生成晒化氢气体,晒化氢在氧氢火焰中形成基态原子,在晒元素灯发射光的激发下产生原子荧光,在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中晒元素的含量成正比。4 干扰和消除在本标准的实验条件下,样品
8、中含100mg几以下的Cu250HlglL以下的Fe气1mg/L以下的Co2+、10 mglL以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影响测定。5 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水符合GB/T6682,二级。5. 1盐酸:(HC)=1.19 g/ml,优级纯。5. 2硝酸:(HN03)=1.42 g/ml,优级纯。5. 3氢氧化锦(KOH)。DB21/T 3285-2020 5.4棚氢化悍(KBH4)。5.5过氧化氢(H202)30% (V/V) ,优级纯。5.6晒粉:纯度99.99%以上,300目。5. 7盐酸溶液5%(V/V)。于500ml水中加入50
9、 ml盐酸(5.),再用水稀释至lL。5.8硝酸-盐酸混合溶液。于500ml水中加入55.5ml硝酸(5.2)及167.5ml盐酸(5.1),再用水稀释至lL5.9盐酸溶液50%(V/V)。于400ml水中加入500ml盐酸(5.1),再用水稀释至lL5.10棚氢化饵溶液:(KBH4)=20 g/L 称取0.5g氢氧化饵(5.3)放入盛有100ml水的烧杯中,玻璃棒搅拌至完全溶解后,再加入2.0g朋氢化饵(5.4),搅拌溶解,11面用现配。注:也可以用棚化铀代替棚氢化41甲。5. 11吸收液。于500ml水中加入50ml硝酸(5.2)及333m130%过氧化氢(5.5),再用水稀释至lL5.1
10、2硝酸溶液50%(V/V)。于400ml水中加入500ml硝酸(5.2),再用水稀释至lL5. 13标准溶液。5. 13. 1晒标准贮备液:(Se)=100.0 mg凡。称取0.1000g晒粉(5.6),置于100m!烧杯中,加20m!硝酸(5.2)500C低温加热溶解后冷却至温室,转移1000m!容量瓶中,用水定容至标线,混匀。也可购买市售有证标准溶液。5.13.2晒标准中间液:(Se)=1.00 mg几。移取5.00m!晒标准贮备液(5.13.1),置于500m!的容量瓶中,用水定容至标线,混匀。5.13.3晒标准使用液:(Se)=100.0 阳/L移取10.00m!晒标准中间液(5.13
11、.2),置于100m!容量瓶中,用水定容至标线,混匀。1脑用现配。5. 14玻璃纤维滤筒豆豆石英纤维滤筒。对粒径大于0.3m颗粒物的阻留效率不低于99.)%。5.15玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜。对粒径大于0.3m颗粒物的阻留效率不低于99%05.16氧气:纯度二:99.9%。6 仪器和设备6. 1烟气采样器:采样流量为oL1min2 L1n巾,其他性能和技术指标应符合HJ/T47的规定。6. 2烟尘采样器:采样流量为5L1min80 L1min,其他性能和技术指标应符合HJ/T48的规定。6. 3烟枪:具备加热和保温功能。6.4忡击式吸收瓶250m!o 6. 5原子荧光光谱仪,晒元素灯。2 D
12、B21/T 3285-2020 6.6电热板或电热消解器。6. 7微波消解装置。6. 8恒温水浴装置:温控精度:!:OC。6. 9分析天平:精度为0.0001g。6.10聚四氟乙烯烧杯。6. 11陶瓷剪刀。6.12一般实验室常用仪器和设备。7 样品7. 1样品采集7. 1. 1固定污染源废气采样位置、采样频次和采样时间按GB/T16157和HJ/T397的相关规定执行。7.1.2气态晒及其化合物的采集烟枪后面串联2个250ml吸收瓶,每个吸收瓶内装有100ml吸收液(5.11),按照气态污染物采集方法,以1.0Llmin的流速,连续采样1h,或1h内以等时间间隔采集34个样品,同时测定温度、压
13、力等参数。注1:若烟j且过高,需将吸收瓶置于冰水浴中。1土2:当样品浓度过大时,可减少采样时间。7. 1.3颗粒态晒及其化合物的采集将装有石英/玻璃纤维滤筒或滤膜的采样器伸入排气筒内的采样位置,等速采样0.6m3以上体积的废气,同时测定温度、压力等参数。7. 2样品保存将两支吸收瓶的样品溶液分别移入两支100ml比色管中,用空白吸收液(5.11)定容到刻度,如不能及时分析,应转移到聚乙烯试剂瓶中,常温下可保存7do 滤筒样品采集后将封口向内折叠,坚亘1J史回原滤筒盒中密闭保存;1膜样品放入样品盒或样品袋中保存。150C300C的环境下,可保存180do 7. 3试样的制备7.3. 1气态晒及其
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