DB14∕T 2013-2020 水质 甲醇的测定 变色酸分光光度法(山西省).pdf
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1、ICS 13.060.50Z 16DB14山西省地方标准DB14/T 20132020水质 甲醇的测定变色酸分光光度法2020 - 03 - 17 发布2020 - 06 - 17 实施山西省市场监督管理局发 布DB14/T 20132020I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 方法原理.14 干扰及消除.15 试剂.16 仪器设备.27 样品采集与保存.28 分析步骤.29 结果计算与表示.310 精密度和准确度.311 质量保证和质量控制.412 废物处置.4附录 A(资料性附录) 干扰消除.5DB14/T 20132020II前言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出
2、的规则起草。本标准由山西省生态环境厅提出并监督实施。本标准由山西省环境保护标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山西省生态环境监测中心。本标准参与起草单位:山西省太原生态环境监测中心、山西省运城生态环境监测中心、山西省晋城生态环境监测中心、山西省临汾生态环境监测中心、山西众智检测科技有限公司、山西华普检测技术有限公司。本标准主要起草人: 郭隽、张静、范晓周、樊占春、牛建军、张琨、王日华。DB14/T 201320201水质甲醇的测定变色酸分光光度法警告:本方法中涉及到硫酸的使用,操作过程应在通风状况良好的通风柜内进行。操作时应注意人员的防护和对环境的保护,实验人员应穿实验服,佩戴防酸手套、口罩
3、及护目镜,避免酸雾对人体的损伤。1范围本标准规定了测定水中甲醇的变色酸分光光度法。本标准适用于山西省境内地表水、地下水和废水中甲醇的测定。当检测光程为20mm时,本标准的方法检出限为0.29 mg/L,测定下限为1.16 mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 91.1 污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3方法原理在酸性溶液中,甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛,再与变色酸反应生成紫色化合物。
4、该化合物的吸光度与甲醇的含量成正比,在570nm波长处测量该紫色化合物吸光度,根据吸光度计算甲醇的含量。4干扰及消除使用变色酸法测定甲醇时, 受色度、 浊度等因素干扰, 某些水样显色后呈黄色, 致使测定结果偏高。通过蒸馏的预处理方式可以消除干扰,参见附录A。甲醛干扰测定时,不宜采用本方法。5试剂除非另有说明,所用试剂均应为符合国家标准的分析纯试剂,所用水应符合二级及以上级别的水。5.1硫酸: (H2SO4)=1.84 g/mL,优级纯。5.21%高锰酸钾溶液:称 1.0 g 高锰酸钾溶于水中,定容至 100 mL,可保存 15 d。5.30.5%变色酸溶液:称量 0.5 g 变色酸C10H6N
5、a2O8S22H2O 或 C10H8O8S2溶于水中,定容至 100 mL。放入棕色瓶避光,28冷藏,可保存 15 d。DB14/T 2013202025.45%亚硫酸钠溶液:称量 5 g 无水亚硫酸钠,溶于水中,定容至 100 mL,可保存 7 d。5.5甲醇:色谱纯及以上级别。5.6甲醇标准贮备液:于 25 mL 容量瓶中,先加入 10 mL 水,准确称量容器和水的总重量 m1。然后用微量注射器加入 200 L 甲醇(5.5),使用电子天平准确称量容器和甲醇水溶液的总重量 m2。两次称量之差(m2-m1)即为甲醇的质量,将该溶液定容至刻度线,计算 1.00 mL 溶液中甲醇的微克数。也可采
6、用市售标准溶液。5.7甲醇标准使用液:用水将甲醇标准贮备液(5.6)稀释成 5 g/mL 的标准使用液,可保存 7 d。6仪器设备本标准所用玻璃量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器。6.1分光光度计:波长范围(340 nm1000 nm),20 mm 玻璃比色皿。6.2电子天平:感量 0.1mg。6.3实验用电炉或恒温水浴锅。6.4具塞比色管:50 mL。6.5冷却装置:冰水浴。6.6其它实验室常用玻璃器皿。7样品采集与保存地表水、地下水和废水样品参照HJ/T 91、HJ/T 164的规定进行采集。使用500 mL棕色细口玻璃瓶采集样品,采样瓶不宜用水样进行荡洗,采样时,水样必须注
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