固体吸附_热脱附-气相色谱法测定食品添加剂二氧化碳中痕量苯.pdf
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1、8国内统一刊号 CN31-1424TB2023/5 总第300期固体吸附/热脱附-气相色谱法测定食品添加剂 二氧化碳中痕量苯姜阳/上海市计量测试技术研究院摘要建立了固体吸附/热脱附-气相色谱法对食品添加剂二氧化碳中痕量苯的检测方法。该方法在苯浓度 0.001 0.05 mg/m3范围内线性良好,相关系数大于 0.999,相对标准偏差为 3.34%6.95%,加标回收率为100.3%108.3%。该方法检出限为 3.1104 mg/m3,可以实现食品添加剂二氧化碳中痕量苯的准确定量。关键词固体吸附/热脱附;气相色谱;二氧化碳;苯0 引言二氧化碳由于其物化特性,在防腐保鲜、碳酸饮料、食品发酵领域应
2、用广泛。随着人们对相关食品需求日益增长,食品添加剂二氧化碳的需求随之增加。为减少温室气体排放,二氧化碳产品除了通过石油天然气法制备,近年主要通过化工厂副产品回收1,再经过净化提纯制备食品级二氧化碳。从二氧化碳原料气体的来源可知,气体中可能含有各种有机杂质:醛类、醇类、有机硫、轻烃和芳香烃。其中苯是强致癌物质,能够抑制人体的造血机能,从而造成多种疾病,危害人体健康2。GB 1886.2282016 食品添加剂 二氧化碳中规定苯浓度不得超过 2010-9 mol/mol,数据限值远低于其他杂质。气体中杂质浓度在 10-9 mol/mol 水平时,直接进样分析难以奏效,因此在分析前,需要对气体样品进
3、行预处理。固体吸附/热脱附是将气体样品通过吸附剂使待测杂质富集,然后在较高温度下脱附而获得浓缩的样品,从而实现对痕量杂质的分析。相比溶剂脱附,热脱附可以全部进样,富集效率高,且已经广泛应用于空气中挥发性有机物的检测3-4。固体吸附/热脱附法中,选择合适的吸附材料是苯杂质能否有效富集、快速脱附的关键。针对挥发性有机物检测使用的聚2,6-二苯基对苯醚(Tenax)材料,苯杂质易发生穿透,且吸附性能随温度变化大5。活性炭材料虽然对苯的吸附性能好,但高温下无法完全脱附,且材料本身含有杂质。本文采用聚 2,6-二苯基对苯醚+石墨化炭黑(T-C)作为固体吸附/热脱附-气相色谱法的吸附 材料。1 实验部分1
4、.1 实验仪器气相色谱仪:Agilent 6890N 型,配置氢火焰离子化检测器(FID);热脱附仪:山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司,HT-6890B型,调温范围100450;吸附管定标/活化装置:山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司,HT-6890B 型;采样管:150 mm6 mm 不锈钢管,T-C 采样管。1.2 采样管活化采样前使用活化装置对采样管活化处理,氮气流量 30 mL/min,温度 300,时间不少于 120 min。活化后的采样管用聚四氟乙烯帽密封,放在密封袋中,4 保存6。1.3 样品采集按照采样管标注的流量方向与待测气路相连,缓慢调整采样流量至 200 mL/min,采集 10
5、min,即2 L 二氧化碳样品,同时记录采样温度和大气压。采样完毕,重新用聚四氟乙烯帽密封采样管,将样品管放在密封袋中,4 保存。1.4 空白制备在采样现场取下空白采样管密封帽并重新密封,不采集样品,与上述样品管一同保存。9国内统一刊号 CN31-1424TB2023/5 总第300期1.5 样品检测气相色谱条件:进样口温度 150,柱箱温度70,色谱柱流速 2 mL/min,检测器温度 250 ;热脱附温度:300 ;色谱柱:HP-INNOWAX 60 m 0.32 mm0.50 m。将样品管与空白管分别放入热脱附仪中,以上述条件进行分析。1.6 结果计算二氧化碳中苯浓度按式(1)计算:=(
6、M-M0)T101.325pV2731 000 (1)式中:二氧化碳中苯浓度,mg/m3;M 由校准曲线计算的样品管中苯含量,ng;M0 由校准曲线计算的空白管中苯含量,ng;V 二氧化碳采样体积,L;T 采样温度,;p 采样大气压,kPa2 方法验证2.1 校准曲线的绘制分别配置浓度 2.0 g/mL、5.0 g/mL、10.0 g/mL、20.0 g/mL、50.0 g/mL、100.0 g/mL 的甲醇中苯标准溶液,用微量注射器分别移取 1 L,通过定标装置注入活化后空白管,配制成苯含量分别为 2.0 ng、5.0 ng、10.0 ng、20.0 ng、50.0 ng、100.0 ng
7、的标准管,依次进行分析,以苯含量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。根据表 1 数据,求得线性 y=0.017 3x+0.254 6,相关系数 r 0.999,如图 1 所示。说明该方法在苯含量 2100 ng 范围内线性良好。当采样量为 2 L 时,2100 ng苯含量对应二氧化碳中苯浓度0.001 0.05 mg/m3。表 1 校准曲线测试数据苯含量/ng2.05.010.020.050.0100.0峰面积0.2700.3290.4320.6431.1091.987含量/ng浓度/mgm-3y=0.017 3x+0.254 6r=0.999 1图 1 线性与相关系数2.2 方法检出限采用
8、空白加标的方法计算检出限。分别用微量注射器移取 1 L 浓度 2.0 g/mL 的甲醇中苯标准溶液,通过定标装置注入活化后空白管,制备等效浓度 0.001 mg/m3的空白加标样品 7 个。依次进行分析,数据见表 2 所示,根据方法检出限计算公式 MDL=St(n-1,1-a=0.99),得出方法检出限为3.110-4 mg/m3。方法检出限一方面与检测器灵敏度、仪器稳定性、定标操作有关,另一方面与二氧化碳采样量有关。二氧化碳的采样量越大,检出限越低,在安全采样体积内,可以采用适当增加采样量的方式降低检出限。表 2 方法检出限测试数据序号1234567标准偏差 S/mgm-30.001 mgm
9、-3加标结果/mgm-30.001 10.001 10.001 10.0010.0010.001 20.000 90.000 097 6表 3 空白加标测试数据序号123456重复性 RSD回收率0.001 mgm-3加标结果/mgm-30.001 10.001 10.001 10.0010.0010.001 26.95%108.3%0.01 mgm-3加标结果/mgm-30.010 90.010 10.010 50.010 70.011 50.009 95.44%106.0%0.05 mgm-3加标结果/mgm-30.051 80.051 10.050 70.049 50.050 80.04
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