高效液相色谱法测定杜仲叶中4种成分含量.pdf
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1、食品与药品 Food and Drug 2023年第25卷第5期 449能是炒制高温时,决明子中的泻下成分蒽醌苷受热分解,同时决明子中油脂也会部分破坏,造成泻下作用减弱。3 结论与讨论本文研究发现,以炒决明子制备的菊楂决明饮中大黄酚、橙黄决明素含量较生决明有明显增加,同时其泻下的作用也得到明显缓和,表明炒制有助于具有泻下作用的蒽醌苷类成分分解为游离蒽醌,有助于降血压、降血脂类有效成分的溶出。有鉴于此,临床应用菊楂决明饮时,应视患者辨证情况选用不同炮制规格的决明子组方。辨证论治是中医独有特色,中药药味不变时,可通过中药炮制来调整或者纠正药物的偏性、缓和药性8-9。决明子经过炒制后泻下作用缓和,用
2、于菊楂决明饮中,使该方的泻下作用相应减弱。因此对于高血脂人群,脾虚便溏者,在服用菊楂决明饮时应选用炒决明,以避免出现腹泻等不良反应。参考文献1 毛水龙,杨明,乐武琴,等.菊楂决明饮对实验性高脂血症大鼠的影响J.浙江中西医结合杂志,2002,(11):11-12.2 董玉洁,蒋沅岐,刘毅,等.决明子的化学成分、药理作用及质量标志物预测分析J.中草药,2021,52(9):2719-2732.3 Hou J Y,Gu Y,Zhao S,et al.Anti-inflammatory effects of aurantio-obtusin from seed of Cassia obtusifoli
3、a L.through modulation of the NF-B pathway J.Molecules,2018,23(12):E3093.4 刘俊.决明子中主要肝毒性蒽醌类成分鉴别及其毒性作用机制研究D.广州:南方医科大学,2021.5 国家药典委员会.中华人民共和国药典M.2020年版一部.北京:中国医药科技出版社,2020:151.6 王旭,周旭晴,吴笛,等.决明二仁方对不同便秘模型小鼠排便及血清VIP、SP的影响J.湖南中医药大学学报,2022,42(5):732-737.7 寇真真.炮制对决明子主要成分及药效影响研究D.郑州:河南中医药大学,2016.8 徐义龙.决明子化学成分
4、及炮制对其影响研究D.北京:中国中医科学院,2014.9 万敏.生、炒决明子多种成分的含量测定及其护肝作用的比较研究D.沈阳:辽宁中医药大学,2018.收稿日期:2022-06-17基金项目:湖南省市场监督管理局科技立项项目(编号:2021KJJH34)作者简介:黄继红,工程师,研究方向:食品安全检测,E-mail:高效液相色谱法测定杜仲叶中4种成分含量黄继红(湘西土家族苗族自治州食品药品检验所,湖南 吉首 416000)摘 要:目的 建立高效液相色谱法同时测定杜仲叶中绿原酸等4种活性成分含量的分析方法。方法 样品经过70%甲醇水溶液50 超声波提取30 min,采用高效液相色谱法,C18色谱
5、柱梯度洗脱分离,外标法定量。结果 绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、异槲皮苷4种物质在各自的质量浓度范围内有良好的线性关系,回收率为95.03%99.96%。结论 通过重复性试验、待测液稳定性试验、加标回收试验和杜仲叶样品测定表明,该方法具有操作简单、重复性好、回收率高等优点。关键词:高效液相色谱法;杜仲叶;桃叶珊瑚苷;京尼平苷酸;绿原酸;异槲皮苷中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1672-979X(2023)05-0449-04DOI:10.3969/j.issn.1672-979X.2023.05.014Determination of Four Constituents in
6、 Eucommia Ulmoides Leaves by HPLCHUANG Ji-hong(Food and Drug Inspection Institute of Xiangxi Tujia and Miao Autonomous Prefecture,Jishou 416000,China)Abstract:Objective To establish an HPLC method for the simultaneous determination of four active constituents 450 食品与药品 Food and Drug 2023年第25卷第5期杜仲(E
7、ucommia ulmoides Oliv.)为杜仲科植物,中华人民共和国药典2020年版一部记载,杜仲叶(杜仲科植物杜仲的干燥叶),具有补肝肾、强筋骨功能,并确定绿原酸为杜仲叶药材的主要药用有效成分,绿原酸含量不得少于0.08%1。研究表明,杜仲叶中含有木脂素类、环烯醚萜类、苯丙素类、黄酮类等多种化合物2-5,杜仲叶或其提取物具有抗氧化、抗炎杀菌、降血压、降血脂、降血糖、免疫调节、抗衰老等作用4-10。本文建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定杜仲叶中绿原酸、桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、异槲皮苷4种成分含量的分析方法,通过检测武陵山区3处种植基地杜仲叶中不同采收时间4种活性成分含量数据,为分析
8、不同提取物的最佳采收期提供技术和数据参考。1 仪器与材料1.1 仪器与设备LC-20AT高效液相色谱仪(SPD-M20A光电二极管阵列紫外可见光检测器,日本岛津),KQ5200V型超声波清洗器(昆山市超声仪器公司),TG16-II医用离心机(湖南平凡科技),ML304T/02电子分析天平梅特勒-托利多仪器(上海)。1.2 材料与试剂桃叶珊瑚苷对照品(纯度98%,批号:MUST-21100811,成都曼思特)、京尼平苷酸对照品(纯度98%,批号:MUST-21062003,成都曼思特)、绿原酸(纯度99.7%,批号:21081161,坛墨质检-标准物质中心)、异槲皮苷对照品(纯度98%,批号:M
9、UST-21041613,成都曼思特);甲醇、乙腈、磷酸,色谱纯。1.3 试验样品武陵山区3处种植基地的新鲜杜仲叶,于2021年711月每月采集一批次,60 低温烘干,粉碎过筛后,阴凉干燥处保存。2 方法与结果2.1 方法2.1.1 对照品溶液的配制 称取适量桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸,异槲皮苷(精确至0.0001 g),加入70%甲醇水溶液超声溶解,定容,配制成桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、异槲皮苷浓度分别为1.02,1.06,1.05,1.07 mg/ml的混合对照品储备溶液。2.1.2 色谱条件 色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm250 m
10、m,5 m);柱温:30;检测器波长范围:190400 nm,检测波长:桃叶珊瑚苷200 nm、京尼平苷酸238 nm、绿原酸326 nm、异槲皮苷354 nm;流动相:0.1%磷酸水溶液(A)、乙腈(B),流速:1 ml/min;进样量:10 l。表1 不同时间段的流动相梯度时间/min流动相A/%流动相B/%0595552095855152035856815323540683240469552.1.3 检测波长的选择 对照品经HPLC分离和单个对照品以出峰时间定位后,对不同浓度的桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、异槲皮苷色谱峰在190400 nm区间吸收光谱图分析比较,并考虑样品的实际检测情
11、况,对4种成分选取了各自适合的检测波长:桃叶珊瑚苷200 nm、京尼平苷酸238 nm、绿原酸326 nm、异槲皮苷354 nm,对照品4种检测波长比较见图1。including chlorogenic acid from Eucommia ulmoides leaves.Methods The samples were extracted by ultrasonic extraction with 70%methanol aqueous solution at 50 for 30 minutes,separated by gradient elution using a C18 chroma
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