UPLC-MS_MS法测定鲫鱼中呋喃唑酮代谢物的不确定度评估.pdf
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1、Sep.2023 CHINA FOOD SAFETY 75分析检测UPLC-MS/MS 法测定鲫鱼中呋喃唑酮代谢物的不确定度评估黎英权,朱伟霞(广东宏科检测技术有限公司,广东惠州 516100)摘要:依照 GB/T 213112007 应用超高效液相色谱串联质谱法测定鲫鱼中呋喃唑酮代谢物(Furazolidone,AOZ)的残留量,并评定测定过程的不确定度,以提高测定结果的准确性。通过分析得出,鲫鱼中 AOZ 的含量为 9.605 gkg-1,扩展不确定度为 0.630 gkg-1(k=2)。在影响鲫鱼中 AOZ 残留量测定结果的不确定度分量中,标准溶液配制、标准曲线的拟合以及样品重复性测量占
2、比较大,可通过减少这 3 个不确定度的分量来提高结果的准确性。关键词:超高效液相色谱串联质谱法;呋喃唑酮;鲫鱼;不确定度Evaluation of Uncertainty in Determination of AOZ Residues in Crucian Carp by LC-MS/MSLI Yingquan,ZHU Weixia(Guangdong Hongke Testing Technology Co.,Ltd.,Huizhou 516100,China)Abstract:According to GB/T 213112007,ultra-high performance liqui
3、d chromatography and mass spectrometry(UPLC-MS/MS)was used to determine the residual amount of furazolidone(AOZ)in crucian carp and assess its uncertainty,so as to improve the accuracy of the determination of AOZ in aquatic products by UPLC-MS/MS.According to the analysis,the content of AOZ in cruci
4、an carp is 9.605 gkg-1,and its extended uncertainty is 0.630 gkg-1(k=2).Among the uncertainty components that affect the results of AOZ residue in crucian carp,the preparation of standard solution,the fitting of standard curve and the repeatability measurement of sample account for the most.The accu
5、racy of the results can be improved by reducing the components of these three uncertainties.Keywords:ultra-high performance liquid chromatography and mass spectrometry;furazolidone;crucian carp;uncertainty呋喃唑酮(Furazolidone,AOZ)能抑制大多数的病毒和真菌生长,且价格便宜,所以水产养殖户们通常用其治疗一些由病菌引发的疾病1-3。然而,该药物有致癌风险,并会在食用动物体内长期残
6、留,因此成了一种禁用兽药4。为确保超高效液相色谱质谱联用法测定 AOZ 残留量的准确性,检测实验室应根据 JJF 1059.120125、RB/T 21420176、CNASCL01:20187等规定对测定过程开展不确定度评价。1 材料与方法1.1 材料与设备标准品:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ,纯度99.32%、3-氨 基-2-恶 唑 酮 的 内 标 物(AOZ-D4,纯 度99.0%),德国 Dr 公司。TRIPLE QUAD 4500 液相色谱/串联质谱仪,美国 AB SCIEX;FSJ-A03E1 组织捣碎机,小熊电器;T25 easy clean digital 均质器,德国 IKA
7、;3K15 离心机,德国SIGMA;HGC-12A氮吹仪,天津恒奥科技;PX223ZH/E 分析天平,奥豪斯仪器(常州);移液器,德国 BRAND;THZ-82 恒温水浴摇床,国华(常州)仪器。1.2 检测方法鲫鱼样品按照动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法(GB/T 213112007)进行预处理,使用超高效液相色谱串联质谱法(Ultra-High Performance Liquid Chromatography And Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)检测。76 食品安全导刊 2023年9月(上)分析检测1.3 呋喃唑酮代谢
8、物标准使用液的配制AOZ 标准储备液(1 017 gmL-1):准确称取 0.025 60 g AOZ 于 25 mL 容量瓶中,用乙腈溶解并定容;AOZ 标准中间液(1.017 gmL-1):用移液枪准确吸取 AOZ 标准储备液 0.10 mL 于 100 mL 容 量 瓶 中,用 乙 腈 定 容;AOZ-D4 标 准 储 备 液(132 gmL-1):准确称取 0.001 32 g AOZ-D4 于 10 mL 容量瓶中,用乙腈溶解并定容;AOZ-D4 标准中间液(1.32 gmL-1):用移液枪准确吸取 AOZ-D4 标准中间液 1.0 mL 至 100 mL 容量瓶中,乙腈定容;AOZ
9、标准使用液:按照标准操作要求,配制基质标曲,最终 AOZ 标准使用液的浓度点分别为 1.0 ngmL-1、5.0 ngmL-1、10.0 ngmL-1、50.0 ngmL-1和 100.0 ngmL-1。2 结果与分析2.1 数学模型UPLC-MS/MS 法测定试样中 AOZ 残留量采用标准曲线法定量,定量结果按公式(1)计算。Xc Vm=(1)式中:X 为鲫鱼中呋喃唑酮代谢物的含量,gkg-1;c 为由标准曲线得出的供试品溶液中呋喃唑酮代谢物的浓度,ngmL-1;V 为最终定容体积,mL;m 为称取鲫鱼的质量,g。2.2 不确定度来源分析UPLC-MS/MS 法测定鲫鱼中 AOZ 残留量的不
10、确定度主要来源为标准物质的称量和定容、鲫鱼样品的称取、样品重复测定、标准曲线的校准。2.3 不确定度评定2.3.1 配制标准溶液引入的相对标准不确定度 urel,1(S)(1)标准物质引起的相对标准不确定度 urel,2(P)。查呋喃唑酮代谢物标准物质证书可得其扩展不确定度为 1.73%(k=2),纯度为 99.32%,算得相对标准不确定度平方为 )2225=1.73%rel,2U=7.58610u(PkP299.32%(2)称量呋喃唑酮代谢物标准物质引起的相对标准不确定度 urel,3(m)。根据电子天平检定证书,最大允许误差(Maximum Permissible Errors,MPE)为
11、0.05 mg,按矩形分布(k=3)计算,称取呋喃唑酮代谢物标准物质 0.025 60 g,其相对标准不确定度平方为 22260.05rel,3)=325.60=1.27210MPE(um=km(3)使用移液枪和玻璃量具配制目标物标准储备液产生的相对标准不确定度 urel,4(V1)。依据常用玻璃量器检定规程(JJG 1962006)8得,A 级 25 mL 和 50 mL 容 量 瓶 的 最 大 容 量 允 差 分 别 为 0.03 mL 和 0.05 mL,用到 200 L 移液枪的最大容量允差为 3.0 L,按三角分布(k=6)计算定容产生的相对标准不确定度平方为 ()22227rel,
12、510.03rel,525 mL2.40010625MPEVk(uV)=u=()22227rel,620.05rel,650 mL1.66710MPE=u(V)=u=Vk650配制中间液,使用 200 L 的移液枪,取 50 L储备液,乙腈定容至 50 mL 容量瓶,按照三角分布(k=6),该过程产生的相对标准不确定度平方为 ()22225rel,713rel,7200 L3.75010200MPE(uV)=u=Vk6使用移液枪和玻璃量具产生的相对标准不确定度平方为 (V)(V)(V)222(V)25rel,41rel,51rel,61rel,71u=u+u+u=2.400 10+71.667
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