Sin-QuEChERS Nano与QuEChERS技术测定韭菜中40种农药残留的适用性研究.pdf
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1、104 食品安全导刊 2023年10月(下)分析检测Sin-QuEChERS Nano 与 QuEChERS 技术测定韭菜中 40 种农药残留的适用性研究郜志1,田甜1*,董颖男1,李卉颍2,吴思雯3,高微1(1.沈阳工程学院 新能源学院,辽宁沈阳 110036;2.沈阳大学 环境学院,辽宁沈阳 110045;3.辽宁省检验检测认证中心 食品检验检测院,辽宁沈阳 110015)摘要:目的:建立分析 40 种农药残留量的气相色谱串联三重四极杆质谱的高通量仪器分析方法,对比 Sin-QuEChERS Nano 与 QuEChERS 两种前处理技术的分析结果,探究适用韭菜农药残留分析的方法学。方法:
2、以各自的线性、回收率和重现性作为评定指标,考察其准确度与精密度。结果:40 种农药在 0.01 0.50 gmL-1线性关系良好,相关系数均大于 0.995。在 0.20 mgkg-1的加标水平下,40 种农药的平均回收率为 69.1%103.2%,平均相对标准偏差均小于 10%。结论:采用 Sin-QuEChERS Nano 前处理技术处理韭菜,不仅操作快速、简单,且线性关系、准确度和精密度均较高。关键词:Sin-QuEChERS;QuEChERS;韭菜;农药残留Study on the Applicability of Sin-QuEChERS Nano and QuEChERS Tech
3、niques to Determine 40 Kinds of Residues in Chinese LeekGAO Zhi1,TIAN Tian1*,DONG Yingnan1,LI Huiying2,WU Siwen3,GAO Wei1(1.School of Renewable Energy,Shenyang Institute of Engineering,Shenyang 110036,China;2.School of Environment,Shenyang University,Shenyang 110045,China;3.Food Inspection and Testi
4、ng Institute,Liaoning Inspecion Examination&Certification Center,Shenyang 110015,China)Abstract:Objective:To establish a high-throughput instrumental method for the analysis of 40 pesticide residues by gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,compare the analysis results of Sin-
5、QuEChERS Nano and QuEChERS pretreatment techniques,and explore the suitable methodology for the analysis of pesticide residues in leek.Method:Linearity,recovery rate and reproducibility were used as evaluation indexes to investigate their accuracy and precision.Result:The concentration of 40 pestici
6、des in the range of 0.01 0.50 gmL-1 had good linear relationship,and the correlation coefficient was greater than 0.995.At 0.20 mgkg-1,the average recovery ranges from 69.1%to 103.2%,and the relative standard deviation is less than 10%.Conclusion:The Sin-QuEChERS Nano pretreatment technique is not o
7、nly quick and simple,but also has high linearity,accuracy and precision.Keywords:Sin-QuEChERS;QuEChERS;Chinese leek;pesticide residue若蔬菜水果上的农药残留清洗不当,可通过呼吸道、皮肤、胃肠道等部位吸收进入人体,引发中毒1-2。为此,我国制定了严格的农药残留最大残留量标准。农药残留检测具有以下难点。农药种类繁多,生产的农药基本是多种复配而成的混合型农药3。因此,常规检测一种或几种农药残留的方法已经不能满足实际需求。受农作物基质效应的影响,导致检测结果不准确,其检测
8、值可成倍数偏高或偏低,基金项目:国家级创新训练项目(202311632002)。作者简介:郜志(2001),男,辽宁昌图人,本科在读。研究方向:应用化学。通信作者:田甜(1991),女,辽宁辽中人,硕士,助教。研究方向:应用化学方向。E-mail:。Oct.2023 CHINA FOOD SAFETY 105分析检测甚至出现假阳性。农药残留含农药浓度往往是微量的,想要准确检测出残留量,检测仪器和方法需要更高的灵敏度和精密度。因此,结合国家食品安全监督抽检实施细则(2023 版),筛选近 3 年中气质法测定的 40 种农药残留项目。这 40 种农药残留项目包含有机磷、有机氯及氨基甲酸酯类农药,实
9、现常用农药种类的全覆盖;同时在数量上,包含国家监管、抽检细则、风险监测规定农药的70%以上。韭菜作为基质极其复杂的待测物4-5,其农药残留不合格率超过农药残留不合格率总量的 50%,是困扰检验检测行业的重大难题。目前,农药残留测定使用的前处理技术主要有 QuEChERS 法6、固相微萃取法7、凝胶渗透色谱法8、液液萃取法9、固相萃取法10和加速溶剂萃取法11等。QuEChERS法是目前常见的样品前处理方法12。因此,本研究采用新型的纳米净化技术 Sin-QuEChERS Nano 和经典的分散固相萃取净化技术 QuEChERS 两种方法进行对比,探讨适用于快速、准确地检测韭菜中多种农药残留的检
10、测方法,以解决食品农药残留检验机构在检测中面临的实际问题。1材料与方法1.1材料、试剂与仪器供试基质为韭菜。正 己 烷、丙 酮 和 乙 腈(色 谱 纯,美 国 Fisher Scientific 公司)。气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS-TQ8050型,EI 源,日本岛津公司);高速离心机(Heraeus Multifu.geX1R 型,中国上海赛默飞世尔科技有限公司);涡旋仪(MS3 型,德国 IKA 公司);电子天平(SB3200 型,瑞士 METTLER TOLEDO 公司);水浴氮吹仪(TTL-DC 型,余姚市长江温度仪表厂);超声波清洗器(SB5200 型,中国上海必能信超声有
11、限公司);QuEChERS 提取包(MQS-1,山东青云公司);QuEChERS 净化管(CQJ-24,山东青云公司);Sin-QuEChERS Nano 净化柱(复杂基质净化柱,北京绿锦科技公司)。1.2标准物质40 种农药标准品(1 000 mgL-1,农业部环境保护科研检测所)及其质谱参数见表 1。表 140 种农药及内标物环氧七氯的质谱分析参数化合物名称定量离子碰撞能/eV定性离子碰撞能/eV化合物名称定量离子碰撞能/eV定性离子碰撞能/eV甲胺磷141.0 95.08141.0 79.022三唑酮208.1 181.010208.1 111.022敌敌畏109.0 79.08185.
12、0 93.014水胺硫磷289.1 136.014230.0 212.010乙酰甲胺磷136.0 94.01494.0 64.06甲基异柳磷 199.0 121.014241.1 121.122异丙威136.0 121.010121.0 77.022二甲戊灵252.1 162.110252.1 191.18氧乐果156.0 110.08110.0 79.010环氧七氯352.8 262.914354.8 264.920灭线磷200.0 158.06158.0 97.018腐霉利283.0 96.010285.0 96.010治螟磷158.0 114.08322.0 202.010杀扑磷145.
13、0 85.08145.0 58.014-六六六180.9 144.916218.9 182.98丙溴磷338.9 268.918336.9 266.914乐果125.0 47.014125.0 79.08狄氏剂276.9 241.08262.9 193.034-六六六180.9 144.916218.9 182.98腈菌唑179.1 125.012179.1 152.020-六六六180.9 144.916218.9 182.98倍硫磷亚砜 278.0 108.918278.0 125.124二嗪磷304.1 179.110179.1 137.118倍硫磷砜310.0 105.212310.0
14、 109.021氯唑磷257.0 162.08257.0 119.018丙环唑173.0 145.016173.0 109.028-六六六180.9 144.916218.9 182.98戊唑醇250.1 125.122125.1 89.018抗蚜威238.1 166.112166.1 55.020异菌脲314.0 245.012314.0 56.022甲基毒死蜱285.9 93.022287.9 93.022联苯菊酯181.1 166.112181.1 179.112甲基对硫磷 263.0 109.014125.0 47.012氯氟氰菊酯 208.0 181.08197.0 141.012甲
15、霜灵249.2 190.18206.1 132.120氟氯氰菊酯 163.1 127.16163.1 91.014马拉硫磷173.1 99.014173.1 127.06氯氰菊酯163.1 127.16163.1 91.014倍硫磷278.0 109.020278.0 169.014苯醚甲环唑 323.0 265.014265.0 202.020毒死蜱196.9 168.914313.9 257.914106 食品安全导刊 2023年10月(下)分析检测1.3仪器检测条件色 谱 条 件:HP-5MS UI 石 英 毛 细 管 色 谱 柱(30 m0.25 mm,0.25 m);升温程序:40
16、保持3 min,以 40 min-1的速率升温至 170,保持0 min,以 10 min-1的速率升温至 310,保持 3 min;进样口温度:290;载气(高纯氦气)流速:1 mLmin-1,恒流方式;进样量:1 L;不分流进样。质谱条件:电子轰击源,电子能量 70 eV;离子源温度:280;接口温度:280;溶剂延长时间:4.0 min;多反应监测模式;碰撞气:氩气(纯度 99.999%)。1.4基质标准溶液配制混合标准工作溶液的配制:分别准确吸取 40 种农药标准品 0.050 mL 于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,得到浓度为 5.0 gmL-1的农药残留混合标准中
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