不同提取方法对米糠油品质的影响.pdf
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1、第 卷第期陕西科技大学学报V o l N o 年 月J o u r n a l o fS h a a n x iU n i v e r s i t yo fS c i e n c e&T e c h n o l o g y D e c 文章编号:X()不同提取方法对米糠油品质的影响张楚婕,李道明,张佳浩,丁小刚,梅玲,彭伊凡(陕西科技大学 食品科学与工程学院,陕西 西安 )摘要:米糠是稻米加工的副产物,包含稻米 以上的营养物质,可以用来加工提取米糠油目前我国油脂 依赖国外进口,存在潜在的市场风险,因此提高粮油自给率迫在眉睫以米糠为原料,研究分析了不同提取方法对米糠油品质的影响,并通过扫描电镜观
2、察不同提取方法处理后米糠表面的形态特征结果表明:在米糠油提取过程中,石油醚提取效果优于正己烷和异丙醇同时通过微波辅助处理后,溶剂提取米糠油的出油率显著升高,其中石油醚微波提取米糠油,出油率可达到 ,过氧化值为 mm o l/k g;不同溶剂提取后,米糠油的酸价高低顺序为异丙醇正己烷石油醚;通过气相色谱分析发现,不同提取方法对米糠油脂肪酸组成影响不显著,但对甘油酯组成有一定的影响;在通过辅助处理后,米糠油的谷维素含量出现波动,生育酚的总酚含量明显升高,异丙醇微波处理提取的米糠油中总酚含量最大可达到 m g/g,说明辅助方法有利于提取米糠中的生育酚研究结果不仅为提高我国粮油自给率提供了新的思路,还
3、为米糠的加工利用提供了技术参考关键词:米糠油;提取;脂肪酸组成;甘油酯组成;脂质伴随物中图分类号:T S 文献标志码:AT h e e f f e c t o f d i f f e r e n t e x t r a c t i o nm e t h o d s o n t h eq u a l i t yo f r i c eb r a no i lZ HA N GC h u j i e,L ID a o m i n g,Z HA N GJ i a h a o,D I N GX i a o g a n g,M E IL i n g,P E N GY i f a n(S c h o o l
4、o fF o o dS c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g,S h a a n x iU n i v e r s i t yo f S c i e n c e&T e c h n o l o g y,X i a n ,C h i n a)A b s t r a c t:R i c eb r a n i s t h eb y p r o d u c t o f r i c ep r o c e s s i n g,c o n t a i n i n gm o r e t h a n o f t h en u t r i e n t so f r i c
5、e,c a nb eu s e dt op r o c e s sa n de x t r a c tr i c eb r a no i l A tp r e s e n t,o fC h i n a so i l sa n df a t sd e p e n do n f o r e i g n i m p o r t s,a n d t h e r e i s ap o t e n t i a lm a r k e t r i s k,s o i t i su r g e n t t oi m p r o v e t h es e l f s u f f i c i e n c yr a
6、t eo fg r a i na n do i l I nt h i ss t u d y,t h ee f f e c to fd i f f e r e n te x t r a c t i o nm e t h o d so nt h eq u a l i t yo fr i c eb r a no i lw a ss t u d i e da n da n a l y z e db yu s i n gr i c eb r a na sr a w m a t e r i a l,a n dt h em o r p h o l o g i c a l c h a r a c t e r
7、i s t i c so f t h e s u r f a c eo f r i c eb r a na f t e r t r e a t m e n tw i t hd i f f e r e n t e x t r a c t i o nm e t h o d sw e r eo b s e r v e db ys c a n n i n ge l e c t r o n i cm i c r o s c o p y T h er e s u l t ss h o wt h a tp e t r o l e u me t h e r i sb e t t e r t h a nh e
8、x a n ea n d i s o p r o p y l a l c o h o l i nt h ee x t r a c t i o np r o c e s so f r i c eb r a no i l M e a n w h i l e,t h eo i ly i e l do fs o l v e n t e x t r a c t e dr i c eb r a no i l i ss i g n i f i c a n t l yh i g h e ra f t e rm i c r o w a v e a s s i s t e dt r e a t m e n t,a
9、 m o n gw h i c ht h eo i ly i e l do fp e t r o l e u me 收稿日期:基金项目:国家自然科学基金项目();陕西省科技厅重点研发计划项目(Y B NY )作者简介:张楚婕(),女,陕西汉中人,在读硕士研究生,研究方向:脂质生物转化通讯作者:李道明(),男,山东临沂人,副教授,博士,研究方向:酶工程与脂质生物转化,d m l i s u s t e d u c n陕西科技大学学报第 卷t h e r m i c r o w a v e e x t r a c t e d r i c eb r a no i l h a s r e a c h
10、e d w i t hp e r o x i d ev a l u eo f mm o l/k g;t h e a c i dv a l u e s o f r i c eb r a no i l i n t h eo r d e r o f i s o p r o p y l a l c o h o lh e x a n ep e t r o l e u me t h e ra f t e rd i f f e r e n t s o l v e n t se x t r a c t i o n;i t i sf o u n db yg a sc h r o m a t o g r a p
11、h ya n a l y s i st h a t t h ee f f e c t so fd i f f e r e n t e x t r a c t i o nm e t h o d s o n t h e f a t t ya c i dc o m p o s i t i o no f r i c eb r a no i l i sn o t s i g n i f i c a n t,b u th a ss o m e e f f e c t so n t h e c o m p o s i t i o no f g l y c e r i d e s;a f t e r t h
12、e a u x i l i a r y t r e a t m e n t,t h eo r y z a n o l o f r i c eb r a no i l h a s c h a n g e d,a n dt h e t o t a l p h e n o l i c c o n t e n to f t o c o p h e r o l h a s i n c r e a s e ds i g n i f i c a n t l y,a n dt h em a x i m u mt o t a lp h e n o l i cc o n t e n t i nr i c eb r
13、 a no i le x t r a c t e db yi s o p r o p a n o l m i c r o w a v e t r e a t m e n th a s r e a c h e d m g/g,w h i c h i n d i c a t e s t h a t t h ea u x i l i a r ym e t h o d i sb e n e f i c i a l t ot h ee x t r a c t i o no ft o c o p h e r o l i nr i c eb r a n T h i ss t u d yn o to n l
14、yp r o v i d e san e wi d e a f o r i m p r o v i n gt h es e l f s u f f i c i e n c yo fg r a i na n do i l i nC h i n a,b u t a l s op r o v i d e sa t e c h n i c a l r e f e r e n c e f o r t h ep r o c e s s i n ga n du t i l i z a t i o no f r i c eb r a n K e yw o r d s:r i c eb r a no i l;e
15、 x t r a c t i o n;f a t t ya c i dc o m p o s i t i o n;g l y c e r i d e c o m p o s i t i o n;l i p i dc o n c o m i t a n t s引言食用油作为人们日常饮食不可或缺的营养组成,除了供给必要的能量之外,还可作为活性成分维持人体正常生命活动以及携带功能成分如生育酚、甾醇、谷维素、角鲨烯等我国作为油脂消耗大国,粮油自给率仅有,由于产需缺口较大,我国油料和食用植物油高度依赖国际市场过度依赖进口,不可避免带来潜在的市场风险以棕榈油为例,需求端在国内,供给端则几乎全部依赖进口油脂
16、油料价格波动频繁,产业稳定健康发展面临较高的不确定性 年,中央一号文件提出,大力实施大豆和油料产能提升工程,让“油瓶子”里尽可能多装中国油因此开发新型油脂、改良油脂提取工艺是提 高油脂自给 率、破解食用 油依赖进 口的关键糙米碾白时,米粒(胚乳)的表皮、米胚芽和少量破碎胚乳(碎米、米粞)的混合物,通常称为米糠米糠是稻米加工的副产物,其中含有丰富的米糠油和蛋白等我国米糠资源丰富、来源稳定,每年米糠产量约为 万吨,与我国大豆产量相当米糠出油率为 ,计划可每年产米糠油 万吨,相当于提高自给率,但实际统计我国年产米糠油不足 万吨虽然米糠是加工的副产物,重量不足糙米的,但是却含有稻米 以上的营养,具有较
17、高的营养价值,其中主要的营养物质为蛋白质、脂肪和膳食纤维米糠中蛋白质含量可达 、脂肪含量为 、膳食纤维含量为 米糠在营养保健等方面应用广泛,首先,米糠可以提取米糠油;其次,脱脂后的米糠中含有米糠多糖和蛋白质等丰富的资源米糠蛋白质含有所有必需氨基酸,并且属低过敏性,适用于婴幼儿食品米糠油的脂肪酸组成中油酸约占,亚油酸约占 此外,米糠所含的 谷维素、生育酚、生育三烯酚和肌醇等生理活性物质是米糠具有保健功能的重要原因米糠油是从米糠中获取的天然油脂,米糠油的脂肪酸组成主要为油酸、亚油酸、硬脂酸、棕榈酸,还含有少量的 亚麻酸和花生酸,其中油酸和亚油酸比例接近,被称为“黄金比例”;同时米糠油中含有众多脂质
18、伴随物如生育酚、磷脂、植物甾醇、角鲨烯、谷维素等,所以米糠油具有很高的营养价值日本很早就将米糠油提取出来食用,而欧美等许多发达国家也将米糠油认定为与橄榄油齐名的健康油脂因此,米糠油也被世界卫生组织评定为“三大健康食用油之一”随着我国的不断发展,越来越多米糠油走上超市的货架供消费者选择中国地域辽阔,米糠作为主粮稻米的副产物,其产量丰富,但是利用米糠制备米糠油的利用率仅为,绝大多数米糠被用于动物饲料,仅小部分应用于米糠油的制备同时米糠中的脂肪酶在米糠从稻米中剥离时活性被激活,米糠中的脂肪在脂肪酶的 作用下分解,导致米糠中 的游离脂肪 酸(F r e eF a t t yA c i d,F F A)
19、含量急剧升高,通常仅需一周时间游离脂肪酸含量即可达 左右,所以目前国内米糠加工企业一般采用随即生产随即加工的生产模式避免脂肪酶的过度作用,而我国稻谷加工中部分加工方式呈现小作坊加工,小作坊为降低加工成本不会对米糠进行灭酶处理,导致米糠长时间室温保存,最终只能作为动物饲料,因此限制了我国米糠的加工利用 第期张楚婕等:不同提取方法对米糠油品质的影响目前工业上提取植物油普遍采用机械压榨法,而实验室中米糠油的提取多采用溶剂提取法,最为常见是正己烷提取法和异丙醇提取法 后期逐步开发出超声波、微波等辅助手段来辅助溶剂提取米糠油 本研究以米糠为原料,探究不同提取方法对米糠油品质的影响,对米糠出油率、脂肪酸组
20、成、甘油酯组成、酸价、过氧化值以及脂质伴随物如生育酚、谷维素等含量进行测定,并通过扫描电镜观察不同提取方法处理后米糠的表面形态特征,以期为推动米糠油的工业化提取及加工利用提供技术参考材料与方法 主要材料及试剂正己烷(分析纯),异丙醇(分析纯),石油醚(分析纯),甲酸(色谱纯),无水硫酸钠,无水碳酸钠,硫代硫酸钠,放置时间 天以上的米糠,生育酚混合标准品(陕西海斯夫生物工程有限公司),种脂肪酸甲酯混合标准品(上海源叶生物科技有限公司)主要仪器旋转蒸发器(R E AA),分析精密天平(赛多利斯,B S A S),高速台式离心机,数控超声波清洗器,微波炉,水分含量测定仪(HE ),环境扫描电镜(F
21、E IQ ),气浴振荡器(TH Z C),气相色谱仪(岛津 P r o),液相色谱仪(岛津L C )实验方法 不同提取方法提取米糠油()振荡提取法参考刘看看等 的方法,并进行适当修改称取一定量的米糠放入锥形瓶中,以(w/v)的料液比量取一定体积的有机溶剂(正己烷、异丙醇、石油醚)倒入锥形瓶中,并手动摇晃均匀,最后用封口膜将锥形瓶瓶口密封,放入气浴摇床进行振荡提取气浴振荡的条件为:温度,转速 r p m,时间 m i n 然后利用抽滤瓶抽滤,回收滤液(澄清透明),将滤液置于旋转蒸发器中在 ,r p m的条件下减压蒸馏 m i n,最终获得米糠毛油米糠出油率计算公式如式()所示:YMMM ()式(
22、)中:Y表示米糠出油率(),M表示蒸馏瓶的质量(g),M为蒸馏后米糠油和蒸馏瓶的质量(g),M为米糠的质量(g)()超声辅助提取法参考王玉莹等 的方法,并进行适当修改称取一定量的米糠放入锥形瓶中,以(w/v)的料液比量取一定体积的提取溶剂(正己烷、异丙醇、石油醚)倒入锥形瓶中,并手动摇晃均匀,最后用封口膜将锥形瓶瓶口密封在、k H z的条件下超声 m i n,后续提取米糠油的步骤同 中()所述的振荡提取法()微波辅助提取法参考余诚玮等 的方法,并进行适当修改实验采用微波炉对米糠进行处理,选择微波频率为 W、处理时间m i n 将米糠平铺于玻璃容器中,每平铺一层,喷洒少量蒸馏水并插出排气孔,避免
23、微波过程产生高温引发火灾后续提取米糠油的步骤同 中()所述的振荡提取法 米糠油理化性质检测()酸价参照G B 测定不同提取方法提取得到的米糠油的酸价 实验重复三次,结果以m gKOH/g表示()过氧化值参照G B 测定不同提取方法提取得到的米糠油的过氧化值 实验重复三次,结果以mm o l/k g表示 气相色谱法测定米糠油脂肪酸组成()气相色谱条件F B X 毛细管柱(m m m m),气化室温度:,检测器温度:进样量L,进样方式:分流进样,分流比 ,以N为载气,N流量 m L/m i n,H流量 m L/m i n,空气流 量 m L/m i n 程 序 升 温 条 件:初 始 温 度 ,保
24、留m i n,然后以/m i n升温到 ,保留 m i n;再 以/m i n,升温到 ,保留m i n;再以/m i n,升温到 ,保留 m i n 程序升温时间合计 m i n,检测结束时间为 m i n()气相分析中甲酯化方法取米糠油 L于具塞试管,加入m L正己烷充分振荡,使米糠油完全溶解继续加入m L浓度为 m o l/L氢氧化钠甲醇溶液,混合均匀通入N充当保护气,密封试管甲酯化 m i n,期间不断振荡试管结束后加入m L正己烷充分摇匀提取脂肪酸甲酯,再加入m L饱和氯化钠溶液促进分层,静置 m i n取m L上清液加入 g无水硫酸钠除水最后在 r p m离心m i n,取上清液m
25、 L于色谱瓶中待气相色谱分析陕西科技大学学报第 卷 高效液相色谱法测定米糠油甘油酯组成使用H P L C R I D(H i g hP e r f o r m a n c eL i q u i d,高效液相色谱)对米糠油的甘油酯组成进行分析液相色谱条件:E X L U色谱柱,填料A C EE x c e l S I L,尺寸为 mm mm,配备R I D A(R e f r a c t i v ei n d e xd e t e c t o r,折光示差 检测器),流动相为正己烷/异丙醇/甲酸(,v/v/v),等度洗脱,流速 m L/m i n,柱温 取米糠油 L于m L离心管中加入m L流动
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