LY∕T 3157-2019 松脂化学组成分析方法 毛细管气相色谱法(林业).pdf
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1、ICS 65.020 B 60 LY 中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准 LY/T 31572019 松脂化学组成分析方法 毛细管气相色谱法 Analytical method for composition of pine oleoresin Capillary gas chromatography (发布稿) 2019 - 10 - 23 发布 2020 - 04 - 01国家林业和草原局 发 布 LY/T 31572019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 原理 . 1 3 试剂和材料 . 1 4 仪器 . 1 4.1 气相色谱仪 . 1 4.2 色谱柱
2、. 1 4.3 数据处理系统 . 1 5 气相色谱操作条件 . 1 6 分析方法和步骤 . 2 6.1 试剂的配制方法 . 2 6.2 测试样品的预处理方法 . 2 6.3 气相色谱仪的校正 . 2 6.4 进样分析 . 2 6.5 定性分析 . 2 6.6 定量分析 . 2 附录 A(资料性附录) 马尾松松脂的典型色谱图 . 4 附录 B(资料性附录) 湿地松松脂的典型色谱图 . 6 附录 C(资料性附录) 思茅松松脂的典型色谱图 . 8 LY/T 31572019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则的要求编写。 本标准由全国林化产
3、品标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、广东林业科学研究院。 本标准主要起草人:高宏、商士斌、饶小平、沈明贵、陈利芳。 本标准为首次发布。 LY/T 31572019 1 松脂化学组成分析方法 毛细管气相色谱法 1 范围 本标准规定了松脂主要化学成分的毛细管气相色谱测定方法, 主要化学成分包括单萜类、 倍半萜类和二萜树脂酸等。 本标准适用于马尾松松脂、湿地松松脂、思茅松松脂等的成分分析。 2 原理 将松脂样品经甲酯化处理后注入气相色谱仪的气化室,气化后随载气进入毛细管色谱柱达到有效分离流出,得到的各种松脂成分用氢火焰离子化检测器(FID)检测,实现
4、对松脂成分的分析。 3 试剂和材料 除特殊说明外本标准所用试剂均为分析纯。 3.1 氮气,纯度99.99%。 3.2 氢气(纯度99.99%)、空气(要经过滤、净化和干燥)。 3.3 25%四甲基氢氧化铵水溶液。 3.4 1 %的酚酞乙醇溶液。 3.5 无水乙醇(GB/T 678) 4 仪器 4.1 气相色谱仪 具有以下配置: 4.1.1 具有分流装置的进样口。 4.1.2 程序升温控制器。 4.1.3 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 4.2 色谱柱 5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱或相当型号的弱极性毛细管柱。 4.3 数据处理系统 色谱仪配置的具有积分功能的色谱工作站。 5 气相色谱操
5、作条件 气相色谱操作推荐使用如下条件,可以适当调节以达到最佳分离效果。 LY/T 31572019 2 气相色谱仪分析条件: 起始温度60 , 保持2 min, 以4 /min升温到200 , 保持2 min, 再以2 /min升温到250 ,保持10 min至结束;汽化和检测温度:260 ;载气:氮气;载气柱流量:2.90 mLmin;分流比:1/100;进样量:0.350.50 L,分流比、进样量视出峰情况可调。氢火焰离子化检测器(FID)。 6 分析方法和步骤 6.1 试剂的配制方法 6 %的四甲基氢氧化铵-甲醇溶液:取10 ml的25%四甲基氢氧化铵水溶液,加入31 ml 无水甲醇,摇
6、动使均匀。 6.2 测试样品的预处理方法 将松脂搅拌均匀,称取约50 mg的被测试样品于具塞的5 mL刻度试管中,用1.02.0 mL无水甲醇溶解,离心过滤处理,加1滴1%酚酞指示剂,用6%的四甲基氢氧化铵-甲醇溶液滴至微红色,再滴加无水甲醇至5 mL刻线,混合均匀后配成浓度为1%左右的测试样品待用。 6.3 气相色谱仪的校正 按第4章气相色谱仪配置的要求,可以使用已知的校准物:如松节油和松香的标准样品,按标准样品的说明书对气相色谱仪进行校正和最优化处理,使仪器的分离效果处于最佳程度。 6.4 进样分析 用进样器取适量(0.11.0 L)的试样注入气相色谱仪气化室进行分析,连续进样三次平行分析
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