SN∕T 5270-2019 橡胶及其制品中亚乙基硫脲的测定 高效液相色谱法(出入境检验检疫).pdf
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1、以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 52702019中华人民共和国海关总署发 布ICS 71.040.99G 702019-12-27 发布2020-07-01 实施橡胶及其制品中亚乙基硫脲的测定 高效液相色谱法Determination of ethylene thiourea in rubber and rubber products High performance liquid chromatography以正式出版文本为准以正式出版文本为准ISN/T 52702019前 言本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署
2、提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国福州海关、中华人民共和国宁波海关。本标准主要起草人:丁立平、郑香平、陈旻实、刘正才、蔡春平。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1SN/T 52702019橡胶及其制品中亚乙基硫脲的测定 高效液相色谱法1范围本标准规定了橡胶及其制品中亚乙基硫脲含量测定的高效液相色谱检测方法。本标准适用于橡胶及其制品中亚乙基硫脲的测定。本标准中亚乙基硫脲的测定低限为 2.0 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 66
3、82 分析实验室用水规格和试验方法3方法提要橡胶及其制品中的亚乙基硫脲经甲醇超声提取,提取液浓缩后经固相萃取净化,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯以上试剂,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2甲醇。4.3亚乙基硫脲(ethylene thiourea,简称 ETU,CAS 号:96-45-7,分子式:C3H6N2S) :纯度大于98.0%。4.4叔丁基 -4- 羟基苯甲醚(BHA) :纯度大于 99.9%。4.5亚乙基硫脲标准储备溶液:准确称取适量标准品,用乙腈溶剂溶解,并配制成浓度为 1000.0 mg/L
4、的标准储备液,冷藏保存于 -4 冰箱中,保存 2 个月。4.6BHA 溶液(10.0 g/L) :取 1.0 g 的 BHA 溶解于少量甲醇,并定容至 100 mL,备用。4.7流动相:乙腈 : 水 =30 : 70,体积比,现配现用。4.8固相萃取柱:N- 丙基乙二胺(PSA)小柱,500 mg/6 mL。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪:配备二极管阵列检测器。5.2分析天平:感量 0.1 mg 和 1 mg。5.3超声波清洗器,具有加热功能。以正式出版文本为准2SN/T 527020195.4旋转蒸发器。5.5具塞塑料离心管:50 mL。5.6浓缩瓶 : 100 mL。5.7涡旋混合器。5
5、.8离心机,转速大于 5 000 r/min。5.9冷冻破碎机,转速大于 15 000 r/min,配备可用于液氮冷却的研磨杯。5.10针式水相过滤头:0.45 m。6测定步骤6.1样品制备将试样剪切至 3 mm3 mm 以下的小块,再经冷冻粉碎至粒径不超过 1 mm 的颗粒,待用。6.2样品处理准确称取样品 1 g (精确至 1 mg)于 50 mL 的具塞塑料离心管(5.5)中,加入甲醇(4.2)30 mL,加入 BHA 溶液(4.6)0.5 mL,在 40 下超声提取 60 min,以 3 000 r/min 离心 3 min,全取上清液,重新提取一次,合并提取液于浓缩瓶(5.6)中,于
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