应对大截面玻纤_环氧拉挤型材开裂的树脂基体研究.pdf
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1、第2 期2023年6 月纤维复合材料FIBERCOMPOSITESNo.28Jun.2023应对大截面玻纤/环氧拉挤型材开裂的树脂基体研究樊宏斌,游焕洋,石刘建,刘若望1(1温州大学化学与材料工程学院,温州32 50 2 7;2 浙江金凤凰电力科技有限公司,绍兴312 30 0;3.新亚电子股份有限公司,温州32 56 0 3)摘要针对大截面玻纤/环氧拉挤型材成型过程中出现的开裂问题,本文首先研究了使用不同类型促进剂情况下基体树脂的固化放热特性,并以优化的促进体系为基础,进一步研究了不同类型增韧剂对浇注体力学和热学性能的影响。实验结果表明,对于酸酐/环氧树脂基体,以四丁基溴化磷为促进剂,聚氨酯
2、增韧剂的用量为7.5%(质量)时效果最佳。关键词拉挤型材;应力开裂;环氧增韧;放热特性Study on Resin Formula for Cracking of LargeCross-section Glass Fiber/epoxy Extruded ProfilesFAN Hongbin,YOU Huanyang,SHI Liujian,LIU Ruowang(1.School of Chemistry and Materials Engineering,Wenzhou University,Wenzhou 325027;2.Zhejiang Jinfenghuang Electric
3、Power Technology Co.,Ltd.,Shaoxing 312300;3.Xinya Electronics Co.,Ltd.,Wenzhou 325603)ABSTRACT Aiming at the cracking problem in the molding process of large-section glass fiber/epoxy pultrusion pro-files,this paper first studies the curing and exothermic characteristics of the matrix resin under th
4、e use of different types ofaccelerators,and further studies the effects of different types of flexibilizers on the mechanical and thermal properties of theresin cast body based on the optimized promotion system.The experimental results show that for the anhydride/epoxy resinmatrix,tetrabutylphosphon
5、ium bromide is used as the accelerator,and the polyurethane flexibilizer is the best effect whenthe dosage is 7.5%(mass).KEYWORDS FRP profiles;stress cracking;epoxy toughening;exothermic characteristics成型璃纤/环氧超大截面型材,因无内生界面、电1引言气性能优良得到业界广泛认可,并形成庞大的市场随着我国西电东送战略项目的实施,大型支柱需求2 。然而,随着型材截面和半径的增大,拉挤型复合绝缘子在超
6、高压输变电网中得到广泛应成型过程中出现的开裂问题也越发凸显,导致型材用)。其中,以复合绝缘子芯棒为代表的一次拉挤的力学和介电性能大幅下降3,从而使复合绝缘子基金项目:浙江省科技厅省级重点研发计划项目(2 0 2 1C01171)通讯作者:樊宏斌,男,高级工程师,硕士。研究方向为树脂基复合材料。E-mail;h b f a n 6 6 w z u.e d u.c n2期成为断网事故发生的隐患,同时也严重限制了其在其他领域的开发和应用4。因此,一次拉挤成型超大截面实芯型材的开裂问题目前已成为呕待解决的行业共性难题5在280mm大型复合绝缘子芯棒的实际生产中观察到,截面裂纹出现的严重程度与牵引速率、
7、固化温度等工艺条件有明显的相关性,从而证实了这一现象与基体的固化放热所导致的热应力有关。针对上述结果进行分析,首先,裂纹的产生必然经过萌生和扩展两个阶段,而扩展是微裂纹超过临界尺寸后,应力进一步集中、增大造成的结果。其次,根据断裂力学的原理,临界裂纹的长度与内应力的水平和材料本身的断裂韧度相关,如公式(1)所示。1(K)=T(Y)其中的。为临界裂纹长度;KI为平面断裂韧度;为内应力;Y为无量纲常数。由此可知,要阻止微裂纹的扩展需增大裂纹临界长度,而该函数与内应力成反比,与平面断裂韧度KI。成正比,从而提示我们解决问题的两个路径,减小位于分母位置的内部的应力,同时增大断裂韧度KIc。这里的内应力
8、主要来源于基体的固化放热,也可直接称之为热应力。其产生的原因是在成型过程中,基体的固化反应由模具内壁传热引发,接触传热叠加反应放热形成由表面指向芯部的径向热流,进一步引发内部基体的固化放热反应。随着超大截面型材径向尺寸的增加,这一热流叠加的现象将进一步加剧,最终导致靠近中心部位的局部区域形成剧烈的放热固化反应,而热流反向传导受阻,从而形成局部热量的积累,使相邻区域固化收缩不均,热应力随之产生。因此,研究环氧基体树脂体系的固化反应放热特性,从而避免集中放热的产生,是解决问题的根本手段;基体的断裂韧度Kc与树脂体系自身的强度和韧性有关,因此,在保证强度的前提下,增大环氧体系的韧性成为避免开裂的有效
9、手段。有关环氧基体固化放热方面,李肇晨等对酸酐/环氧体系的固化放热行为进行了研究6 ,但并没有给出解决方法;有关环氧基体增韧方面的报道较多,其中,用甲基六氢苯酐固化环氧树脂,并在叔胺DMP-30的催化作用下加入液体端羟基丁苯橡应对大截面玻纤/环氧拉挤型材开裂的树脂基体研究(1)E-51环氧树脂四氢苯酐2,4-二甲基咪唑四丁基溴化磷三苯基麟四丁基溴化胺芊基三苯基溴化膦2,4,6一三(二甲胺基甲基)苯酚聚氨酯增韧剂篦麻油三缩水甘油醚增韧剂YZ-1852.2实验仪器实验主要使用的检测仪器如表2 所示。表2 主要实验仪器仪器名称型号电热恒温真空干燥箱HZK-55微机控制电子万能试RG2000-10验机
10、低温差式扫描量热仪(DSC)9胶(HTBS)增韧环氧树脂,取得了一定效果7-8 ;也有用种子乳液聚合法制备聚丙烯酸丁酯/聚甲基丙烯酸甲酯(PBA/PMMA)核壳型聚合物粒子来进行增韧9-10 1;另外,也有研究采用反应型聚碳酸酯对环氧树脂进行增韧1。此外,还有关于超支化聚合物增韧、热塑性树脂增韧的相关报道。综合以上研究成果,本文基于电气性能优良的酸酐/环氧固化体系,通过DSC分析及相关力学性能实验,研究不同类型促进剂下树脂体系的放热特性,筛选并最终确定能够有效避免集中放热的固化促进体系。在此基础上,进一步研究不同类型增韧组分对浇注体的力学、热学等相关性能的影响,从而为超大截面拉挤型材基体配方的
11、优化设计提供参考。2实验材料及仪器2.1实实验材料实验过程所用试剂,包括基体树脂、固化剂、促进剂和增韧剂等,如表1所示。表1实验原料试剂名称规格工业级浙江金凤凰电器有限公司工业级浙江金凤凰电器有限公司AR上海阿拉丁试剂有限公司AR上海阿拉丁试剂有限公司AR上海阿拉丁试剂有限公司AR上海阿拉丁试剂有限公司AR上海阿拉丁试剂有限公司AR上海阿拉丁试剂有限公司工业级浙江金凤凰电器有限公司AR亨斯迈国际有限责任公司工业级武武汉楚益泽科技有限公司产地上海跃进医疗器械有限公司深圳瑞格尔仪器有限公司Q1000美国TA公司产地103实验结果与讨论3.1促进剂DSC平行分析实验3.1.1反应活性比较分析分别取2
12、,4二甲基咪唑、四丁基溴化磷、三苯基磷、2,4,6 一三(二甲胺基甲基)苯酚纤维复合材料(D M P-30)、四丁基溴化胺、苄基三苯基溴化磷等六种促进剂,按环氧E51:四氢苯酐:促进剂=10 0:100:1.0的相同配比制成标准混合液,并分别进行差示扫描量热分析(DSC)实验,实验结果如图1所示。2023年10.00147.978.7514.50d7.50130.40412.8J/g6.25-5.003.75手2.501.250.00-1.25-2.50-3.75-5.00-6.25-7.50-8.75-10.000Exo Up由图1可知,通过比对起始反应温度、反应峰值和半峰宽等放热特性参数,
13、可以较为准确地反映出该促进体系的反应活性和反应放热的集中程度。其中,宽热比指固化反应总放热量与半峰宽温度的比值,是反映放热集中程度的最佳指标。从上述结果可以得出以下结论:(1)反应的起始温度大约分布在12 4.1132.5之间。与之对应的反应放热峰值分布在147.1158.9 之间。两者之间存在相关性,但差别不大。(2)在反应放热温度区间中,咪唑体系的半峰宽为14.50,是目前最窄的,反应放热最为集中;而四丁基溴化磷的半峰宽为2 8.30,是最宽的,反应放热最为柔和。(3)通过反应放热集中程度指征参数一宽热比(单位放热量/半峰宽),可以看出现有配方中DMP30茅基三苯基溴化麟咪唑三苯基麟四工基
14、澳化胺四丁基化磷156.66C.147.06124.08377.2J/g128.89359.6J/g126.02345.6J/g127.42358.9J/g132.59370.2J/g50100Temperature(C)图1不同促进剂体系反应放热曲线比较2.4二甲基咪唑的宽热比为2 8.5J/g,而四丁基溴化磷的宽热比为12.2 J/g,是最小的。前者是后者的2.3倍。因此,选择四丁基溴化磷作为促进体系的一部分,可以有效缓解当前树脂体系的固化放热过于集中的问题。3.1.2玻璃化转变温度比较分析玻璃化转变温度关系到树脂体系的力学和热学性能,上述促进剂对材料玻璃化转变温度的影响结果如图2 所示。
15、根据图2 中六种促进剂平行试样的玻璃化转变温度检测结果表明,DMP30的9 7.3为最低,苄基三苯基磷的12 5.3为最高,咪唑为10 7.6,更接近最低值,两者相差约10。四丁基溴化磷为123.1,更接近最高值,比咪唑高出2 5.8。较低的宽热比能够有效避免固化成型过程中集中放热导致的过大交联密度,从而避免局部区域固21.26149.40C20.52165.67154.0328.30+_155.4527.12174.87158.9227.60150162.34C176.78181.02200250UniversalV4.5ATAInstruments2期化收缩不均,有利于基体获得较好的韧性,
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