椰壳炭作为锂离子电池负极材料的电化学性能研究.pdf
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1、椰壳炭作为锂离子电池负极材料的电化学性能研究张 舰,陈 旭,史世和,白世伟,陈庆荣,钟胜奎,刘洁群,(海南热带海洋学院 海洋科学技术学院,海南 三亚;海南热带海洋学院 崖州湾创新研究院,海南 三亚)摘 要:以椰壳为原料,采用高温热解法和活化法制备了椰壳活性炭负极材料。通过 射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜、循环伏安法和电化学阻抗谱图等手段考察了活化处理对椰壳炭结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明,经活化处理的椰壳炭无序化程度高,富含微孔、介孔多孔结构,在 电流密度下,首次放电比容量达到 ,在 电流密度下循环 次后放电比容量仍有 。关键词:锂离子电池;负极材料;椰壳炭;电化学性能;活性炭中
2、图分类号:文献标识码:文章编号:(),(,;,):,:;锂离子电池具有能量密度高、充放电稳定性好、无记忆效应等优点,是现在应用最广泛的储能器件。锂离子电池负极材料是影响锂离子电池性能的决定性因素。目前主要选用以石墨为主的炭材料制备锂离子电池负极材料。随着人们对电池性能要求越来越高,传统石墨材料较低的理论比容量难以满足要求,所以提升锂离子电池负极材料的性能成为研究热点。采用生物质炭材料制备锂离子电池负极材料是近年科研工作者的重点研究方向。生物质炭材料经化学活化处理后具有能量密度大、比容量高、导电性好等特点。椰壳是一种成本低、取材方便的优质生物质材料。椰壳经高温热解形成的炭材料具有热稳定性好、孔隙
3、结构发达、安全性能高等优点,其较大的比表面积以及丰富的微孔可为锂离子的脱嵌吸脱附提供丰富的嵌入位点,将其作为锂离子负极材料具有较好的电化学稳定性。本文选用椰壳为前驱体,采用高温热解法及活化法制备椰壳活性炭,考察了椰壳活性炭的微观结构特征以及作为锂离子电池负极材料的电化学性能。收稿日期:基金项目:国家自然科学基金(,);海南省自然科学基金(,);海南热带海洋学院引进人才科研启动资助项目();海南省大学生创新创业训练计划()作者简介:张 舰(),男,山东日照人,硕士研究生,主要研究方向为资源综合利用与新材料制备。通信作者:刘洁群(),女,江西吉安人,硕士,实验师,主要研究方向为海洋船舶动力电池材料
4、等。第 卷第 期 年 月矿矿 冶冶 工工 程程 实 验 材料制备实验原料主要有椰壳(海南本地椰壳)、(分析纯,西陇科学股份有限公司)、盐酸(分析纯,西陇科学股份有限公司)。椰壳炭化:将收集好的椰壳放入粉碎机里粉碎成椰壳粉末,然后在 鼓风干燥箱中烘干 ;将椰壳粉末放入管式炉中,在氩气氛围下以 加热至 ,保温 ;再以 升温至 ,保温 ;在氩气氛围下自然冷却至室温,取出炭化椰壳材料,放入研钵中研磨 ,然后放入鼓风干燥箱中于 烘干 ,即得到椰壳炭样品,备用。炭化椰壳活化:按质量比 称取 与椰壳炭(椰壳炭 ),放入研钵中研磨、混合均匀,然后在干燥箱中烘干;混合粉末放入管式炉,在氩气环境下,以 从室温加热
5、至 ,保温 ;再以 加热至 ,保温 ;自然冷却至常温后取出混合粉末,用去离子水清洗,再用 稀盐酸洗涤至溶液呈中性;溶液用去离子水洗涤、抽滤,滤渣放入真空干燥箱中 下干燥 ,即得到椰壳活性炭样品。材料表征采用 型扫描电子显微镜()观察样品微观形貌及晶体结构;采用 型 射线衍射仪(,日本 公司),表征材料物相;采用 射线光电子能谱仪分析复合样品的元素及其价态;采用 型拉曼光谱仪分析材料结构。电极的制备及电化学性能表征将样品、乙炔黑、(黏结剂)按质量比 混合后,在研钵中研磨 ,加入适量的 甲基吡咯烷酮研磨 ,形成黑色浆料。将浆料均匀涂在铜箔上,然后在 真空烘箱内烘干,再用压片机压成 的圆片。以上述圆
6、片为正极,金属锂片为负极,聚丙烯为隔膜,的碳酸乙烯酯()和碳酸二甲酯()(体积比为 )混合溶液为电解液,在充满氩气的手套箱中组装成 型扣式电池。电池静置 后进行测试。采用新威 型电池测试系统,在不同电流时进行恒流充放电测试。采用 型电化学工作站进行循环伏安()测试和电化学交流阻抗()测试。实验结果与讨论 样品结构与形貌分析图 为活化前后椰壳炭的 谱图和拉曼光谱。从图()可以看出,活化前后椰壳炭均在 和 附近出现衍射峰,分别对应炭的()和()晶面,表明 种材料均为无定形炭结构。活化后椰壳炭的特征峰强度显著降低、宽度变宽,表明经 活化后椰壳炭原子有序性被破坏。由图()可知,处的峰对应炭材料的“峰”
7、,归因于炭材料形成的 振动;处的特征峰对应炭材料的“”峰,由炭材料中的无序结构和部分缺陷引起。炭材料的无序度用 表示,通过计算可知,椰壳活性炭和椰壳炭的 值分别为 和,活化样品比未活化样品的 值高。说明活化样品的无定形程度高、石墨化程度低且含有的缺陷较多,这有利于 在缺陷表面的吸附。1000500250015002000350040003000);cm-1(b)2010403060507080(a)(002)(001)DG0/0/0/0/2 /()()谱图;()拉曼光谱图 活化前后样品 谱图及拉曼光谱图 为活化前后椰壳炭样品 图。由图 可知,未活化样品表面光滑紧密且有少量的小孔存在。活化后椰壳
8、炭材料表面粗糙,结构疏松多孔且存在纳米颗粒。这些纳米颗粒与多孔结构使得材料具有更高的比表面积,增大了反应物与电解液的接触面积和渗透率,为锂离子运输提供了更大的运动空间和更多的()未活化样品;(),()活化样品图 活化前后椰壳炭样品 图矿 冶 工 程第 卷活性位点,有利于提高材料放电比容量和循环稳定性。图 为活化前后椰壳炭样品 图谱。由图()可知,个样品的 和 元素在图中一一对应。活化样品 键的峰位于 ,未活化样品 键的峰位于 。未活化样品的 峰明显强于活化样品,且未活化样品的 键结合能高于活化样品,说明椰壳炭经活化处理,电子密度发生偏移,原子排列的有序性被破坏,在氧化还原过程中可为锂离子提供反
9、应位点。290285280295EeVEeV(b)120080010004006002000(a)C CC1sO1s0/0/0/0/C OC OC=OC=OC C()全谱;()拟合后 谱图图 活化前后样品的 全谱图及拟合后 谱图 电化学性能分析图 为活化前后椰壳炭样品的循环伏安曲线。由图()可见,第 圈有 个氧化峰(),个还原峰(、);第 圈只有 个还原峰(、);第 圈也只有 个还原峰(、)。由图()可见,第 圈有 个氧化+V0.000300.000150.00000-0.000150.50.01.01.50.501(a)(b)1.2151.2561.611.281.7031.8872.332
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