SN∕T 5350.2-2021 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法[商检].pdf
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1、I C S7 1. 0 6 0. 1 0C C S G1 3中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 3 5 0. 22 0 2 1 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法D e t e r m i n a t i o n o f a r s e n i c i n s u l f u rA t o m i c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t e r m e t h o d2 0 2 1 - 1 1 - 2 2发布2 0 2 2 - 0 6 - 0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言 本文件按照G B/T 1. 12 0 0 9
2、给出的规则编写。本文件是S N/T 5 3 5 0的第2部分。S N/T 5 3 5 0已经发布了以下部分: 第1部分: 硫磺 酸度的测定 自动电位滴定法; 第2部分: 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位中华人民共和国乌鲁木齐海关、 中华人民共和国宁波海关。 本文件主要起草人: 潘存艳、 吕新明、 严龙、 王东、 廖海平、 罗琼。S N/T5 3 5 0. 22 0 2 1硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法1 范围 本文件规定了微波消解原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法。 本文件适用于硫磺中砷含量的测定。测定范围:0. 5 m g
3、/k g 2 5 0 m g/k g 。2 规范性引用文 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件; 不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 2 4 4 9. 1 工业硫磺 第一部分: 固体产品 G B 6 6 8 2 实验用水的规格和实验方法(G B/T 6 6 8 22 0 0 8,I S O 3 6 9 6:1 9 8 7,MO D) J J G 9 3 9 原子荧光光度计检定规程3 术语和定义 本文件没
4、有需要界定的术语和定义。4 方法提要 硫磺试样经微波消解后, 加入硫脲-抗坏血酸使五价砷还原为三价砷, 再加入硼氢化钾使其还原为砷化氢, 由氩气载入原子化器中分解为原子态砷, 在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比, 与标准系列比较定量。5 试剂 除非另有说明, 所用的试剂均为优级纯, 水为G B/T 6 6 8 2规定的二级水。5. 1 硝酸(1. 4 2 g/mL) 。5. 2 过氧化氢: 含量3 0%。5. 3 盐酸(1+1 9) 。5. 4 硝酸(1+4) 。5. 5 硫脲(5 0 g/L) 抗坏血酸(5 0 g/L) 混合溶液:
5、称取5 g硫脲、5 g抗坏血酸于1 5 0 mL烧杯中, 加入1 0 0 m L水中, 现用现配。5. 6 硼氢化钾溶液(2 0 g/L) : 称取1 g氢氧化钠溶于5 0 0 mL水中, 完全溶解后, 称取1 0 g硼氢化钾溶于氢氧化钠溶液中, 现用现配。5. 7 砷标准溶液(1 0 0 n g/mL) : 由购买的有证标准物质的砷标准溶液(1 0 0 0 g/mL) 或按照G B/T 6 0 2配制的砷标准溶液(0. 1 m g/mL) 稀释得到。1S N/T5 3 5 0. 22 0 2 16 仪器和设备6. 1 原子荧光光谱仪: 具有氢化物发生器及进样装置, 特制砷空心阴极灯。所用原子
6、荧光光谱仪的检出限、 精密度及工作曲线相关系数应符合J J G 9 3 9中的规定。原子荧光光谱仪工作条件参见附录A。6. 2 微波消解仪: 配消解罐, 工作条件参见附录B。6. 3 温控电热板: 温度应在5 0 3 5 0 。6. 4 精密分析天平: 感量0. 1 m g。注: 实验室所用消解罐、 玻璃器具和塑料器具均用硝酸(5. 4) 浸泡2 4 h以上, 清洁干净后备用。7 试样制备 按照G B/T 2 4 4 9. 1的规定取样和制样。8 分析步骤8. 1 试料 准确称取0. 2 0 g, 精确至0. 1 m g。 称取两份试料进行平行测定, 结果取其算数平均值。8. 2 空白试验 随
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