辣椒于地标区与非地标区种植的挥发性化合物差异分析.pdf
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1、食品研究与开发圆园23 年 9 月第 44 卷第 17 期DOI:10.12161/j.issn.1005-6521.2023.17.020基金项目:黔农科院青年科技基金项目(2020 14 号、2023 18 号);贵州省农业农村厅项目:贵州特色辣椒加工品质评价及关联基因挖掘;黔科合支撑(2022 重点 016)作者简介:陈菊(1992),女(布依),硕士研究生,主要从事辣椒及其制品研究开发。*通信作者:蓬桂华(1984),男,副研究员,本科,主要从事辣椒品质分析及加工产品研发。辣椒于地标区与非地标区种植的挥发性化合物差异分析陈菊1,王雪雅1,杜雄2,徐玉3,孙小静1,何建文1,蓬桂华1*(
2、1.贵州省农业科学院 辣椒研究所,贵州 贵阳 550006;2.沿河土家族自治县和平街道办事处,贵州 铜仁565300;3.修文县第七中学,贵州 贵阳 550006)摘要:挥发性风味物质是评价辣椒品质的重要指标。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用对种植在地标区和非地标区的大方皱椒、黄平线椒、黄杨小米辣和黔椒 8 号的挥发性风味物质进行测定,并通过主成分分析对 16 个干辣椒样品的挥发性风味物质进行综合分析。结果表明,大方皱椒、黄平线椒、黄杨小米辣和黔椒 8 号分别鉴定出 27、85、61、59 种挥发性化合物;主成分分析得出酯类、烷烃类、醛类和烯烃类物质是影响干辣椒香味的主要因素。此外,风
3、味综合评分表明种植在贵阳市花溪区的黄平线椒风味最好,其次是贵阳市花溪区种植的黔椒 8 号,再次是遵义市绥阳县黄杨镇种植的大方皱椒;对于黄杨小米辣而言,在大方县理化乡种植的品质较好。关键词:辣椒;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用;挥发性风味物质;特有物质;主成分分析Difference Analysis of Volatile Compounds of Peppers Planted in Landmarks and Non-landmarksCHEN Ju1,WANG Xueya1,DU Xiong2,XU Yu3,SUN Xiaojing1,HE Jianwen1,PENG Guihua1
4、*(1.Chili Pepper Research Institute,Guizhou Academy of Agricultural Sciences,Guiyang 550006,Guizhou,China;2.Heping Street Office,Yanhe Tujia Ethnic Group Autonomous County,Tongren 565300,Guizhou,China;3.No.7 Middle School of Xiuwen County,Guiyang 550006,Guizhou,China)粤遭泽贼则葬糟贼:Volatile flavor compoun
5、ds are important indicators for evaluating the quality of red peppers.Headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry(HS-SPME-GC-MS)was usedto determine the volatile flavor compounds in the dry red peppers(Dafang wrinkled pepper,Huangping linepepper,Huangyang Capsicum frut
6、escens,and Guizhou pepper No.8),which were grown in landmark and non-landmarkareas.Principalcomponentanalysis(PCA)wasemployedto comprehensively analyze the volatile flavorcompounds in 16 dried red pepper samples.The results showed that Dafang wrinkled pepper,Huangping linepepper,Huangyang C.frutesce
7、ns,and Guizhou pepper No.8 had 27,85,61,59 identified volatile compounds,respectively.The PCA revealed that esters,alkanes,aldehydes,and olefins were the main factors influencing theflavor of dried red peppers.Additionally,the comprehensive flavor scores indicated that Huangping line peppergrown in
8、Huaxi District,Guiyang had the best flavor,followed by Guizhou pepper No.8 grown in Huaxi District,Guiyang,and Dafang wrinkled pepper grown in Huangyang Town,Suiyang County,Zunyi.As for Huangyang C.frutescens,the onesgrowninLihua Township,Dafang County exhibitedbetterquality.运藻赠 憎燥则凿泽:peppers;headsp
9、ace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry;volatilecompounds;unique substance;principal component analysis引文格式:陈菊,王雪雅,杜雄,等.辣椒于地标区与非地标区种植的挥发性化合物差异分析J.食品研究与开发,2023,44(17):145-152.CHENJu,WANGXueya,DUXiong,et al.Difference Analysis of Volatile Compounds of Peppers Planted in La
10、ndmarks andNon-landmarksJ.Food Research and Development,2023,44(17):145-152.检测分析145食品研究与开发圆园23 年 9 月第 44 卷第 17 期辣椒属于茄科,常被称为海椒、辣茄、辣子、番椒、大椒、海椒、辣角等1-4,具有较高的营养价值,富含维生素、辣椒素等1,有抑菌、抗氧化、开胃的功效5,是常用的蔬菜及调味品6。辣椒是一种脂肪含量低的食品,深受全世界人们的喜爱3,5-8。据统计,现在世界各种辣椒的总生产量已经超过 6 000 万 t,成为仅次于番茄、豆类的世界第三大蔬菜作物6,而贵州是我国的辣椒种植大省,贵州现有辣
11、椒品种资源 400 余份3,根据不同产地的地理气候形成了很多具有地方特色的优势辣椒品种,即地标品种,而将该品种一直以来种植的地点称为该品种的地标区。目前,关于贵州地标品种辣椒的研究主要在地标品种品质、风味以及彼此间品质差异分析等方面,而对以相同种植方式将地标品种种植在非地标区后的辣椒品质差异却鲜有研究。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspacesolid-phase microextraction-gas chromatography-massspectrometer,HS-SPME-GC-MS)技术是一种研究食品挥发性成分的方法,该方法可以对食品中的挥发性成分进行定性及定量分析。
12、目前,HS-SPME-GC-MS 已广泛应用于酒类、肉类、食用菌类、发酵食品类等的挥发性成分分析。挥发性风味物质是评价辣椒品质的重要指标,为了初步探究地标品种辣椒在地标区种植和非地标区种植的品质差异,本文选取 3 个贵州名优产地的辣椒品种(大方皱椒、黄平线椒、黄杨小米辣)和 1 个优良辣椒品种(黔椒 8 号)为研究对象,通过相同的种植方式将这 4 种辣椒同时种在大方、黄平、遵义和贵阳地区,辣椒成熟后采摘,通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对地标品种辣椒种植在地标区和非地标区的干辣椒样品挥发性成分进行测定,分析其香气成分差异,以期为筛选优化辣椒加工原料及地标品种基地的扩大提供理论参考。1材
13、料与方法1.1材料与试剂1.1.1试验材料地标区及非地标区种植的辣椒品种如表 1 所示。将各品种在各种植地点以株行距 50cm伊100cm、种植密度 17 550 株/hm2的种植方式种植,施以相同的化肥,辣椒成熟后各采摘 10kg,立即运回实验室,于 55 益烘 72 h,经粉碎机粉碎 2 min 后装于密封袋中待测。1.1.2试剂2-辛醇(逸99%):北京索莱宝科技有限公司;甲醇(色谱纯):天津市科密欧化学试剂有限公司。1.2仪器萃取纤维(50/30 滋m DVB/CAR/PDMS)、手动SPME装置:美国 Supelco 公司;GC/MS 联用仪(7890B/7000D):美国安捷伦公司
14、;电热鼓风干燥箱(DNG-9240A):南京同皓干燥设备有限公司;高速万能粉碎机(FW80):天津市台斯特仪器有限公司;电子天平(BSA423S):赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。1.3方法参考文献9-10的方法并进行优化,称取 1.0 g 粉碎后的干辣椒粉于 10 mL 固相微萃取采样瓶中,加入5 滋g/滋L 2-辛醇(甲醇溶解)30 滋L 作为内标,用含聚四氟乙烯衬里的硅橡胶盖子密封,将密封好的样品瓶于 60 益磁力搅拌器中热平衡 8 min,然后将已老化的50/30 滋m PDMS 萃取头通过隔垫插入样品瓶内,推出纤维头,使之距样品面约 5 mm,顶空吸附 40 min 后,快速移出萃
15、取头,并迅速将萃取头插入 GC-MS 进样口(250 益)热解吸 5 min。1.4GC-MS 条件1.4.1色谱条件采用 HP-5MS 5%毛细管柱(30 m 伊 250 滋m 伊0.25 滋m);载气为高纯 He(99.999%),流速 1 mL/min,不分流;进样口温度 250益;升温程序为起始温度 45益,以 3.5 益/min 升至 85 益(保留 2 min),再以 2.5 益/min升至 126 益(保留 2 min),之后以 1 益/min 升至 140 益,最后以 20 益/min 升至 280 益。1.4.2质谱条件电子电离源的电子轰击能量 70 eV、发射电流34.6
16、滋A、离子源温度 230 益、四极杆温度 150 益、接口温度 280 益、调谐文件 stune.u、质量扫描范围 20550 amu。1.5谱图分析方法将试验数据通过 NIST17 标准谱库进行自动检索和人工解析,将匹配度大于 85%作为物质鉴定依据,检索鉴定,采用内标相对定量法,得到各挥发性物质生物相对含量,计算公式如下。Ci=AiB伊mBm式中:Ci为 i 物质的浓度,滋g/g;Ai为 i 物质的峰面表 1在地标区及非地标区种植的辣椒品种Table 1Pepper varieties grown in landmark and non-landmarkareas品种种植地区大方皱椒DDF
17、8001GDF8001HDF8001ZDF8001黄平线椒HHP8001DHP8001GHP8001ZHP8001黄杨小米辣ZHY9001DHY9001GHY9001HHY9001黔椒 8 号DQJ08GQJ08HQJ08ZQJ08地标区非地标区注:品种缩写前字母 D、H、Z、G 分别代表大方县理化乡、黄平县谷陇镇、遵义市绥阳县黄杨镇及贵阳市花溪区。检测分析146食品研究与开发圆园23 年 9 月第 44 卷第 17 期积;B 为内标物峰面积;mB为内标物的添加量,g;m 为样品质量,g。1.6数据处理利用 Origin 2017 软件和维恩图在线制作软件作图,SPSS 19.0 软件作数据分
18、析。2结果与分析2.1不同辣椒挥发性风味物质种类和含量差异分析采用 HS-SPME-GC-MS 分别对种植在地标区和非地标区的样品进行挥发性风味物质测定分析。各样品挥发性风味物质种类如图 1 所示。50403020100DDF8001样品GDF8001 ZDF8001 HDF8001醇类酮类酯类烷烃类醛类烯烃类芳香烃类酸类其他A50403020100DHP8001样品GHP8001 ZHP8001 HHP8001醇类酮类酯类烷烃类醛类烯烃类芳香烃类酸类其他B50403020100DHY9001样品GHY9001 ZHY9001 HHY9001醇类酮类酯类烷烃类醛类烯烃类芳香烃类酸类其他C504
19、03020100DQJ08样品GQJ08ZQJ08HQJ08醇类酮类酯类烷烃类醛类烯烃类芳香烃类酸类其他DA.大方皱椒;B.黄平线椒;C.黄杨小米辣;D.黔椒 8 号。图 1各地标辣椒品种在地标区及非地标区种植的挥发性物质种类差异Fig.1Differences in the types of volatile compounds of various landmark pepper varieties planted in the landmark and non-landmarkareas由图 1 可知,大方皱椒共鉴定出 27 种挥发性化合物,黄平线椒共鉴定出 85 种挥发性化合物,黄杨小
20、米辣共鉴定出 61 种挥发性化合物,黔椒 8 号共鉴定出59 种挥发性化合物。大方皱椒在非地标区种植后的挥发性风味物质种类均高于在地标区种植后的挥发性风味物质种类(图 1A),HDF8001、ZDF8001、GDF8001的挥发性风味物质种类分别是 DDF8001 的 1.14、1.23、1.09 倍,其中非地标区种植的 ZDF8001 挥发性风味物质种类最多,主要为烷烃和烯烃类物质。黄平线椒在非地标区种植后的挥发性风味物质的种类均高于地标区(图 1B),其中遵义地区种植的黄平线椒(ZHP8001)的挥发性风味物质种类最为丰富,共有 52种,是地标区种植辣椒(HHP8001)的 2.2 倍,烯
21、烃类是ZHP8001 最多的风味物质种类。黄杨小米辣在地标区种植后的挥发性风味物质的种类高于非地标区(图1C),地标区 ZHY9001 挥发性风味物质的种类最多,分别是非地标区种植的黄杨小米辣 DHY9001、GHY9001和 HHY9001的 1.5、1.1、1.6 倍,且烯烃类物质是ZHY9001挥发性物质中种类最丰富的物质。黔椒 8 号在大方地区种植的挥发性风味物质的种类最丰富(图 1D),分别是 HQJ08、ZQJ08 和 GQJ08 的 1.21、1.03、1.55 倍,其中烯烃类物质是种类最丰富的挥发性物质。由此可见,各地标辣椒品种在地标区和非地标区种植后的挥发性风味物质种类差别较
22、大,大方皱椒和黄平线椒在非地标区种植后的挥发性风味物质的种类均高于地标区,黄杨小米辣和黔椒 8 号在地标区种植后的挥发性风味物质的种类高于非地标区。物质的含量在一定程度上可反映其在样品中的作用。为了进一步了解各类物质含量对辣椒风味的影响,将样品中的物质进行归类后分析,如酯类、醇类、烷烃类、烯烃类及芳香族类物质等如图 2 所示。由图2可知,在地标区种植的DDF8001 挥发性风味物质含量最高(图2A),可达 1.52mg/g,分别是 HDF8001、ZDF8001、GDF8001的1.4、1.2、1.8倍。DDF8001、GDF8001和 HDF8001 中烯烃类物质含量最高,ZDF8001 中
23、烷烃类物质和烯烃类含量较高,有研究表明烷烃类物质分检测分析147食品研究与开发圆园23 年 9 月第 44 卷第 17 期3.53.02.52.01.51.00.50DDF8001样品GDF8001 ZDF8001 HDF8001醇类酮类酯类烷烃类醛类烯烃类芳香烃类酸类其他A3.53.02.52.01.51.00.50DHP8001样品GHP8001 ZHP8001 HHP8001醇类酮类酯类烷烃类醛类烯烃类芳香烃类酸类其他B3.53.02.52.01.51.00.50DHY9001样品GHY9001 ZHY9001 HHY9001醇类酮类酯类烷烃类醛类烯烃类芳香烃类酸类其他C3.53.02.
24、52.01.51.00.50DQJ08样品GQJ08ZQJ08HQJ08醇类酮类酯类烷烃类醛类烯烃类芳香烃类酸类其他DA.大方皱椒;B.黄平线椒;C.黄杨小米辣;D.黔椒 8 号。图 2各地标辣椒品种在地标区及非地标区种植的挥发性物质含量差异Fig.2Differences in the content of volatile compounds ofvarious landmark pepper varieties planted in landmark and non-landmark areas子量较大,气味阈值较高,香气特征不显著11,而烯烃类物质中的萜烯类化合物的阈值较低,且有花香、
25、果香味12-13。黄平线椒在非地标区种植后挥发性风味物质的含量高于地标区(图 2B),其中大方地区种植的黄平线椒 DHP8001 挥发性风味物质的含量最高,是地标区种植的黄平线椒 HHP8001 的 4.0 倍,且 DHP8001 中酯类物质含量最高,是地标区的 29.5 倍,其中十二烷酸甲酯、十六烷酸甲酯、(Z)-丁酸 2-己烯基酯、十三酸12-甲基-甲酯、丙酸 2-甲基-己酯是 DHP8001 特有的酯类物质。酯主要通过有机酸和醇的酯化作用形成14,具有花香、果香、草药香味、奶油香味、可可香味和薄荷味等14-18,对整体风味有较大贡献,如水杨酸甲酯具有薄荷味,是一种芳香活性成分19-20,
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