甲基橙分光光度法测定盐溶液中十八胺的含量.pdf
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1、第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:国家自然科学基金项目()青海省“昆仑英才高端创新创业人才”计划项目作者简介:马亮()男黑龙江齐齐哈尔人中国科学院青海盐湖研究所在读硕士研究生师从叶秀深研究员主要从事盐湖钾盐浮选药剂的分析测定及其光催化降解研究 电话:.通信作者:叶秀深()男山东临清人中国科学院青海盐湖研究所研究员博士博士生导师主要从事盐湖稀散元素吸附分离材料制备、分离提取技术研发及熔盐电解制备镁基合金技术研究 :.分析测试甲基橙分光光度法测定盐溶液中十八胺的含量马亮张思远路淼胡耀强张慧芳马珍于雪峰刘海宁叶秀深(.中国科学院青海盐湖研究所 中国科学院盐湖资源综
2、合高效利用重点实验室 青海省盐湖资源化学重点实验室青海 西宁.中国科学院大学北京.广东海洋大学 海洋与气象学院广东 湛江.青海盐湖工业股份有限公司青海 格尔木)摘 要:十八胺()是正浮选法生产氯化钾的常用捕收剂如何快速准确测定浮选阶段样品中的十八胺含量对于高纯钾盐产品制备工艺的控制与优化至关重要 根据 在弱酸性环境中与甲基橙发生络合反应的性质通过分析溶液中剩余甲基橙与 浓度关系建立了盐溶液中 浓度快速测定的分光光度法 测定波长为 浓度和吸光度的线性相关方程为 .线性相关系数.检出限为./相对标准偏差()在.之间 对钾肥浮选不同工段所得料浆的分析检测表明加标回收率在.之间 本方法具有操作简单、灵
3、敏度高、检测速度快、成本较低等优点分析过程中无需使用大量有机试剂或酸碱试剂可用于水溶液、正浮选各工艺阶段及钾盐产品中 含量的测定关键词:十八胺甲基橙紫外可见分光光度法正浮选氯化钾中图分类号:.文献标识码:文章编号:()(.):().().第 期马亮等:甲基橙分光光度法测定盐溶液中十八胺的含量 ./().:十八胺()是正浮选法生产 的捕收剂其在盐湖区积累会直接影响高品质钾盐生产 因此盐卤体系中 浓度的准确测定对于盐湖化工至关重要 浓度分析测定常用方法主要有气相色谱法和分光光度法常规的分光光度法使用的部分有机试剂毒性大且用量多 等采用褪色法测定水溶液中的 浓度但未考察盐溶液对测定的影响 本文采用甲
4、基橙为显色剂根据其与 发生络合反应的性质建立了反应后剩余甲基橙吸光度与 初始浓度间的线性关系分析过程中避免了大量有机试剂的使用可以满足实验室和工厂对 浓度的测试需求 实验部分.试剂与仪器甲基橙、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、冰醋酸、无水醋酸钠、氯化钾、氯化钠、氯化镁、十八胺均为分析纯正浮选分解料浆、尾盐料浆、精钾母液均由青海盐湖三元钾肥股份有限公司提供实验过程用水均为去离子水 型/分光光度计/型电子天平多参数测试仪.储备液的配制取.于 烧杯中加入.去离子水边搅拌边加入盐酸()助溶溶解后将其转移至.容量瓶中用去离子水定容至刻度线得到浓度为./的 储备液使用时稀释至所需浓度.实验方法 和甲基橙络合物的
5、形成与分解见图 图 和甲基橙络合物的形成与分解过程.确定最佳吸收波长分别取.质量浓度依次为./的 溶液于.容量瓶中依次加入.(.)醋酸醋酸钠缓冲溶液、.无水乙醇、.(./)氢氧化钠溶液摇匀静置 加入.(质量分数.)甲基橙溶液用去离子水定容静置 取待测溶液置于石英比色皿中去离子水作为背景在 波长范围内扫描所有样品的紫外可见吸收光谱确定最佳吸收波长.单因素条件实验 取.(./)溶液通过紫外可见分光光度计依次考察缓冲液(.)、质量浓度为.甲基橙显色剂溶液用量(.)、浓度为./的 溶液用量(.)、共存盐浓度(、质量浓度依次为./)等条件对 溶液在最佳吸收波长处吸光度的影响按照.节中所述步骤配制待测液取
6、溶液于石英比色皿中去离子水作为背景测定溶液在最佳吸收波长处的吸光度 具体条件实验参数见表 应用化工第 卷表 条件实验因素控制表 缓冲液 甲基橙用量/溶液用量/共存盐种类及其浓度/().无.无.无.:.:.:.标准曲线的绘制按照.节中所述步骤依次配制质量浓度为./的 待测标准溶液去离子水作为背景测定待测溶液在最佳吸收波长处的吸光度绘制标准曲线.样品测试.模拟样品 配制 个待测模拟样品其组成分别为./溶液、././混合溶液、././混 合 溶 液、./././混合溶液 按照.节中所述方法进行测定.实际样品 为检验方法的准确性对钾肥浮选不同工艺阶段的料浆开展加标回收率实验 具体步骤为:分别取 个容量
7、瓶(.)依次加入.正浮选分解料浆后再分别加入.的 标准溶液(./)按照.节中所述方法测定溶液中 的含量 按照同样的步骤对正浮选尾盐料浆(样品稀释 倍)和正浮选精钾母液中 浓度进行测定并开展加标回收率实验 结果与讨论.最佳吸收波长不同浓度 溶液的紫外可见吸收光谱见图 图 不同浓度 溶液的紫外可见吸收光谱图.由图 可知不同浓度的 溶液在 波长范围均出现一个峰型稳定的吸收峰其峰值位于 处这是磺酸盐形式甲基橙(黄色)的吸收波长 波长为 附近吸收峰为甲基橙与 离子对对应的短波吸收带 随着 浓度的增加 处吸光度逐渐减小 处吸光度逐渐增大 分别对 和 处的吸光度数据进行线性拟合结果见图 图 波长为 ()和
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