基于GC-IMS和HS-SPME-GC-MS分析泾阳茯砖茶的特征风味物质.pdf
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1、成分分析 食品科学 2023,Vol.44,No.14 245基于GC-IMS和HS-SPME-GC-MS分析泾阳 茯砖茶的特征风味物质侯晓慧1,2,张 婷1,2,张 萌1,2,罗浩杰1,岳 袁3,肖春鸽1,2,岳田利1,2,*(1.西北大学食品科学与工程学院,陕西 西安 710069;2.营养健康食品个性制造工程实验室,食品安全风险识别控制研究中心,陕西 西安 710069;3.西安市高新第一中学国际部,陕西 西安 710000)摘 要:为确定国家地理标志产品泾阳茯砖茶区别于其他黑茶的特征风味,采用顶空气相色谱-离子迁移色谱(gaschromatography-ionmobilityspec
2、trometry,GC-IMS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspacesolidphasemicroextraction-gaschromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)对泾阳、安化茯砖茶和其他4 种黑茶的挥发性化合物进行分析鉴定。结果表明:GC-IMS和HS-SPME-GC-MS共鉴定出154 种化合物,其中泾阳茯砖茶风味物质构成能明显与安化茯砖茶及其他黑茶区分开;通过泾阳茯砖茶与其他黑茶风味物质的对比分析,得到泾阳茯砖茶的12 种特征物质,其中GC-IMS确定了7 种,包括1-辛烯-3-酮、正己醇、愈创木酚、-蒎烯、丁酸甲酯、
3、正丙醇、2-庚酮;通过HS-SPME-GC-MS并基于香气活性值确定了5 种,包括己醛、癸醛、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、水杨酸甲酯和-紫罗兰酮。特征风味物质的鉴定为泾阳茯砖茶的保真鉴别、产地溯源及产品工艺优化提供理论参考。关键词:泾阳茯砖茶;挥发性化合物;特征风味物质;顶空气相色谱-离子迁移色谱;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱Identification of Characteristic Flavor Substances of Jingyang Fu Brick Tea by Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry and Hea
4、dspace Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass SpectrometryHOU Xiaohui1,2,ZHANG Ting1,2,ZHANG Meng1,2,LUO Haojie1,YUE Yuan3,XIAO Chunge1,2,YUE Tianli1,2,*(1.College of Food Science and Technology,Northwest University,Xian 710069,China;2.Laboratory of Nutritional and Healthy Food-Individu
5、ation Manufacturing Engineering,Research Center of Food Safety Risk Assessment and Control,Xian 710069,China;3.Xian Gaoxin No.1 High School International Department,Xian 710000,China)Abstract:In order to determine the characteristic flavor of Jingyang Fu brick tea,a national geographical indication
6、product,the volatile compounds of Jingyang Fu brick tea,Anhua Fu brick tea and four other dark teas were analyzed by gas chromatography-ion mobility spectrometry(GC-IMS)and headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry(HS-SPME-GC-MS)in this study.The results showed that
7、in total 154 compounds were identified by GC-IMS and HS-SPME-GC-MS,and the flavor composition of Jingyang Fu brick tea was clearly distinguished from that of Anhua Fu-brick tea and that of the other dark teas.Totally 12 characteristic substances of Jingyang Fu brick tea were obtained by comparative
8、analysis with the other dark tea,seven of which were validated by GC-IMS,including 1-octen-3-one,n-hexanol,guaiacol,-pinene,methyl butyrate,n-propanol and 2-heptanone,and the remaining five were characterized by HS-SPME-GC-MS based on aroma activity values,including hexanal,decanal,(E,E)-3,5-octadie
9、n-2-one,methyl salicylate and-viologenone.The identification of characteristic flavor substances can provide a theoretical basis for the identification,origin tracing and processing optimization of Jingyang Fu brick tea.Keywords:Jingyang Fu brick tea;volatile compounds;characteristic flavor substanc
10、es;gas chromatography-ion mobility spectrometry;headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry DOI:10.7506/spkx1002-6630-20220824-298中图分类号:TS201.1 文献标志码:A文章编号:1002-6630(2023)14-0245-13收稿日期:2022-08-24基金项目:“十三五”国家重点研发计划重点专项(2019YFC1606703)第一作者简介:侯晓慧(1998)(ORCID:0000-0002-28
11、04-545X),女,硕士研究生,研究方向为食品风味分析与食品 营养安全。E-mail:*通信作者简介:岳田利(1965)(ORCID:0000-0002-4768-5831),男,教授,博士,研究方向为食品加工技术与食品 营养安全。E-mail:246 2023,Vol.44,No.14 食品科学 成分分析引文格式:侯晓慧,张婷,张萌,等.基于GC-IMS和HS-SPME-GC-MS分析泾阳茯砖茶的特征风味物质J.食品科学,2023,44(14):245-257.DOI:10.7506/spkx1002-6630-20220824-298.http:/HOU Xiaohui,ZHANG Ti
12、ng,ZHANG Meng,et al.Identification of characteristic flavor substances of Jingyang Fu brick tea by gas chromatography-ion mobility spectrometry and headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometryJ.Food Science,2023,44(14):245-257.(in Chinese with English abstract)DOI:10.75
13、06/spkx1002-6630-20220824-298.http:/黑茶是我国茶叶六大种类之一,作为一种后发酵茶,微生物发酵赋予其特有的风味和健康益处13。我国黑茶以普洱茶、六堡茶、青砖茶、康砖茶和茯砖茶5种为代表4。其中茯砖茶以特有的“发花”工艺促使茶叶内部产生了大量的益生菌,尤其是代表性的“金花 菌”冠突散囊菌,从外观、风味、口感、功效等方面成就了茯砖茶的独特性5-6。随着消费者对茯砖茶独特风味和健康功效的喜爱,茯砖茶的需求量日益增长,其中以陕西泾阳茯砖茶和湖南安化茯砖茶最具代表性7。泾阳位于陕西省中部,泾河之北,南北依山,属暖温带大陆性季风气候,被公认为最适宜制作茯砖茶的地区。其特殊
14、的地理位置、独有的气候条件和复杂的制作工艺均适宜茯砖茶中“金花菌”的生长和繁殖,对泾阳茯砖茶中香气化合物的形成也有显著影响,使泾阳茯砖茶成为国家地理标志产品。香气是衡量茶叶质量最重要的标准之一,成分复杂的芳香化合物会使茶叶呈现不同的特征香气8,因此茶叶中挥发性组分的研究至关重要。不同种类的黑茶在生产工艺上具有一定的相似性,但由于具体的茶叶原料、生产区域和加工技术的区别,各种黑茶的香气特征也差异很大9。关于茯砖茶的特征香气,研究大多围绕湖南安化茯砖茶制造过程中的香气动态变化展开5,10。ShiJiang等11 使用二维气相色谱-飞行时间质谱对比分析了茯砖茶和普洱茶之间的挥发性成分差异;李灿等12
15、针对安化茯砖茶特征香味物质也进行研究,比较其他地区黑茶与其差异性。然而关于泾阳茯砖茶区别于其他黑茶的香气组成和特征研究鲜见报道。气相色谱-离子迁移色谱(gaschromatography-ionmobilityspectrometry,GC-IMS)是一种新兴技术,可对挥发性化合物进行可视化分析,具有无需预处理和灵敏度高的优点,能检出许多小分子且含量低的挥发性成分13。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspacesolidphasemicroextraction-gaschromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)是食品中分离和定量挥发性化合
16、物的常用方法,包括茶叶香气组分的分 析14,检出的大多是大分子质量的成分。为了分析泾阳茯砖茶区别于其他黑茶的特征风味,本研究综合GC-IMS和HS-SPME-GC-MS两种技术对挥发性组分采集分析的优越性,对两种代表性区域茯砖茶和其他4 种黑茶(图1)香气成分进行比较分析,解析泾阳茯砖茶中的关键香气化合物及风味特征,以期为优化及鉴定泾阳茯砖茶品质提供参考依据,并促进特征性区域产品发展。?图 1 泾阳茯砖茶与其他黑茶Fig.1 Jingyang Fu brick and other dark teas1 材料与方法1.1 材料与试剂12 种不同品牌的紧压黑茶均从茶叶生产本地购买,包括泾阳茯砖茶(
17、JYFZ)4 种,安化茯砖茶(AHFZ)4 种,云南普洱茶(YNPE)、广西六堡茶(GXLB)、湖北青砖茶(HBQZ)、四川康砖茶(SCKZ)各1 种,具体样品信息见表1。3-辛醇(分析纯)北京百灵威科技有限公司;氯化钠(分析纯)天津市天力化学试剂有限公司。表 1 茶叶样品信息Table 1 Tea sample information 样品编号样品名称原料等级金花情况JYFZ-1朴道茯茶一级茂盛JYFZ-2泾盛裕泾阳茯茶一级茂盛JYFZ-3古渡茯茶特级茂盛JYFZ-4泾阳茯砖茶特级茂盛AHFZ-1久扬湖南安化茯砖茶二级普茂AHFZ-2湘益百姓茯茶拼配饱满AHFZ-3白沙溪茯茶一级茂盛AHFZ
18、-4中茶特制茯茶二级茂盛HBQZ湖北青砖茶老青毛茶SCKZ四川康砖茶特级GXLB广西六堡茶一级YNPE云南普洱茶大叶种成分分析 食品科学 2023,Vol.44,No.14 2471.2 仪器与设备FlavourSpec GC-IMS联用仪 德国G.S.A公司;5977B-7890B-sniffer9100GC-MS联用仪-嗅变仪 美国 安捷伦公司;ATX124电子天平 日本岛津仪器有限 公司;HWS-24电热恒温水浴锅 上海一恒科学仪器有限公司。1.3 方法1.3.1 样品处理将紧压黑茶从中间切开,于剖面上采用等距取样法收集茶叶,均匀磨碎后过50 目筛得茶粉备用。GC-IMS样品处理:称取茶
19、粉1.000 g置于顶空瓶中。HS-SPME-GC-MS样品处理:称取茶粉2.000 g、NaCl 1.500 g置于顶空瓶中,再加入沸水10mL,3-辛醇内标溶液40L(标准质量浓度为20.26g/L),密封后于80 水浴20min,上机待测。1.3.2GC-IMS分析条件HS进样条件:顶空孵化温度80;孵化时间15min;孵化转速500 r/min;进样体积500 L;顶空进样针温度85。GC条件:色谱柱FC-SE-54(15m0.53mm,1.0m);色谱柱温度60;载气N2(纯度99.999%);色谱运行时间35min,载气的流速梯度设置为初始流速 2mL/min保持2min,在8mi
20、n内线性增至10mL/min,在10min内线性增至120mL/min,保持15min。IMS条件:漂移管温度45;漂移气N2(纯度99.999%);漂移气流速150mL/min。1.3.3HS-SPME-GC-MS分析条件HS-SPME条件:萃取头HP-5MS(30m0.25mm,0.25m);萃取头250 老化5min,于80 加热箱中加热60min;样品穿刺深度25mm;穿刺速率20mm/s;抽吸时间45min,240 解吸5min。GC条件:CD-WAX石英气相毛细管柱(30cm 0.25mm,0.25m);载气He(纯度99.999%);流速1.8mL/min;进样模式不分流;进样口
21、温度240;升温程序为初始温度40 保持4min,以2/min升至168 保持5min,以8/min升至240 保持2min。MS条件:电子电离源;温度200;电子能量70 eV;质量扫描范围m/z 30500;转接口温度220。1.4 数据处理与统计GC-IMS数据采用GC-IMSLibrarySearch1.0.3软件进行分析,通过LAV中GalleryPlot插件构建气味指纹图谱。GC-MS数据采用NIST17.LLibraries谱库将逐个色谱峰所对应的质谱图串联检索,通过人工进一步比对解析,物质鉴定标准为匹配度大于80%。采用内标法进行相对定量,按下式计算:AiCi?Cis?Ais式
22、中:Ci为某组分质量浓度/(g/L);Cis为内标质量浓度/(g/L);Ai为某组分色谱峰面积;Ais为内标色谱峰面积。所有样品设置3 个重复,结果以 s表示。采用GraphPadPrism8.0软件进行绘图;采用MetaboAnalyst网站进行偏最小二乘判别分析(partialleastsquares-discriminantanalysis,PLS-DA),并绘制热图。2 结果与分析2.1 泾阳茯砖茶与其他黑茶的GC-IMS分析2.1.1GC-IMS挥发性成分定性及二维谱图分析利用GC-IMS内置数据库对12 个茶叶样品中的挥发性化合物进行分析,共鉴定出81 种物质,其中5 种化合物均检
23、出了单体和二聚体的形式,故共检出已知挥发性组分76 种,如表2所示。GC-IMS定性出的物质碳链长度均介于C2C8之间,包括9 类化合物。较以往报道过茯砖茶中的化合物5,15-17,检出的酸类和吡嗪类化合物数目较多,酸类7 种,从乙酸到正庚酸均能被鉴定出来,吡嗪类6 种。表 2 GC-IMS分析鉴定泾阳茯砖茶与其他黑茶样品中的挥发性化合物Table 2 GC-IMS analysis and identification of volatile compounds in Jingyang Fu brick tea and other dark teas 挥发性化合物分子式保留指数保留时间/s漂
24、移时间/ms气味特征5,15,18-17醛类正丁醛C4H8O590.40147.1241.288极度稀释带有飘逸的清香3-甲硫基丙醛C4H8OS904.10286.3271.389洋葱、肉类样香气2-甲基丁醛C5H10O670.40167.7421.389焦香、烘焙香正戊醛C5H10O682.40171.3681.195略有刺激气味异戊醛C5H10O642.10159.9221.198稀释后具有苹果香、桃子香(E)-2-戊烯醛C5H8O752.30197.7881.357土豆和豌豆似香气2-己烯醛C6H10O851.40250.4981.515青草香味正己醛C6H12O802.80222.61
25、41.269生油脂和青草气及苹果味2-甲基戊醛C6H12O751.10197.2951.221醚香、青香、蔬菜、果香香韵(E,E)-2,4-庚二烯醛C7H10O1 011.90398.6301.619脂肪气味、带青草气、草药气息(E)-2-庚烯醛C7H12O961.00336.3601.668青草和奶油似香味庚醛(单体)C7H14O886.10273.3291.324强烈的油脂气味庚醛(二聚体)C7H14O886.10273.3091.705强烈的油脂气味苯甲醛(单体)C7H6O961.40336.7391.152特殊的苦杏仁气味苯甲醛(二聚体)C7H6O961.40336.7391.467特
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