电子捕获-气相色谱法测定水产品中甲基汞的研究.pdf
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1、现代食品XIANDAISHIPIN184/分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2023.13.045电子捕获-气相色谱法测定水产品中 甲基汞的研究Determination of Methylmercury in Aquatic Products by Electron Capture Gas Chromatography 王 欣,纪卫红,郭文丽(天津市食品安全检测技术研究院,天津 300308)WANG Xin,JI Weihong,GUO Wenli(Tianjin Institute for Food Safety Inspec
2、tion Technology,Tianjin 300308,China)摘 要:为开发一种操作简单且灵敏度高的甲基汞检测方法,本研究以鱼肉和虾肉为检测基质,使用电子捕获-气相色谱法测定其甲基汞含量。结果表明,方法检出限为 0.01 gg-1,回收率为 71.4%81.5%,RSD 为0.7%1.8%,该方法可有效提升水产品中甲基汞的检测速度,降低检测成本,适用于水产品中甲基汞含量的检测。关键词:水产品;甲基汞;气相色谱法Abstract:In order to develop a simple and sensitive methylmercury detection method,this
3、 study used fish and shrimp meat as the detection matrix,and used electron capture gas chromatography to determine the content of methylmercury.The results indicate that the detection limit of the method is 0.01 gg-1,the recovery rate is 71.4%81.5%,and the RSD is 0.7%1.8%.This method can effectively
4、 improve the detection speed of Methylmercury in aquatic products,reduce the detection cost,and is suitable for the detection of Methylmercury content in aquatic products.Keywords:aquatic product;methyl mercury;gas chromatography中图分类号:O657.7;TS254.7甲基汞(Methyl Mercury)是一种有毒化学物质,根据 2017 年 10 月 27 日世界卫
5、生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,其被列为 2B类致癌物,可对人体健康造成严重危害。研究表明,除了职业暴露外,水产品是人们主要摄入甲基汞的来源1-3。在我国的饮食结构中,鱼类占有重要地位。然而,由于甲基汞的生物积累和生物放大效应,鱼类体内的甲基汞含量比其他汞化合物更高。根据研究,鱼类体内甲基汞的含量占总汞含量的 95%左右,是人体内甲基汞的主要来源之一4-5。为了保障人们的身体健康,有效地检测水产品中的甲基汞含量至关重要。本研究针对这一问题开发了一种操作简单且灵敏度高的甲基汞检测方法,以鱼肉和虾肉为检测基质,采用控制变量和单点矫正的方法对提取工艺和检测条件进行了优化。优化后的
6、方法操作简单,能够准确测定水产品中甲基汞的含量。本研究可为相关监管部门提供科学依据,进一步加强对水产品中甲基汞的监测与控制,有助于保障人们的身体健康。1 材料与方法1.1 材料与试剂草鱼、鲤鱼、鲫鱼、鲢鱼和虾,购自本地市场,作者简介:王欣(1992),女,本科,助理工程师,研究方向为食品质量与安全。通信作者:郭文丽(1982),女,硕士,高级工程师,研究方向为食品质量与安全。E-mail:wonenggwl1 。现代食品XIANDAISHIPIN185/分析检测AnalysisandTesting采集样品可食用部分,用组织粉碎机搅碎,-20 冷 冻;氯化甲基汞(分析纯,Dr.Ehrenstor
7、fer GmbH公司);氯化钠、盐酸、苯(分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司);实验用水均为 GB/T 66822008 规定的一级水。1.2 仪器与设备天平(精确度:0.01 mg,沈阳龙腾电子有限公司);涡旋振荡仪(2-16KL,上海纳兹仪器有限公司);离心机(2-16KL,上海巴玖实业有限公司);气相色谱仪(GC-7890A、安捷伦公司)。1.3 试验方法1.3.1 甲基汞标准溶液的配制称量氯化甲基汞粉末于 25 mL 容量瓶中,以苯定容,混匀后得到浓度为1 mgmL-1的甲基汞标准苯溶液。用 1 mL 移液管取 1 mL 甲基汞标准苯溶液置于 100 mL容量瓶中以苯定容,混匀后得
8、10 gmL-1的甲基汞标准工作液,冷藏、待用。1.3.2 样品前处理称取 1 g 左右的鱼肉样品置于研钵中,加 1 g 氯化钠粉末研磨,之后加入 2 mL 一定浓度的盐酸继续研磨至糊状。将研磨后的样品转移到 25 mL 具塞试管中,并以盐酸清洗研钵 2 3 次,同样转移到试管中(试管内液体总量不得超过 10 mL),用盐酸定容至 10 mL;塞上试管塞,置于涡旋振荡仪上,涡旋 10 min,静置浸泡 1 h,过滤到 10 mL 离心管中,加苯提取,振荡2 min,4 000 rmin-1离心10 min,取上清液,过膜,待测。取未加标的样品按上述操作方法操作,得空白对照,待用。1.3.3 色
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