多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测.pdf
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1、多环芳烃是持久性有机污染物中的一种,大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性,对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中 含量低,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此,本文以低成本且富含较多官能团的吡咯()、,三甲基吲哚(,)为单体,多孔氮化硼为掺杂物,采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯,三甲基吲哚(,)复合涂层,通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对 ,进行表征,结果表明:该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构,该结构有利于增加涂层的比表面积,从而实现对 的大量富集;在 解吸温度
2、下,涂层材料的色谱基线基本稳定,表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层,结合气相色谱氢火焰离子化检测器,对影响萃取和分离萘()、苊()、芴()种 的条件进行优化,建立了用于以上 种 检测的分析方法。该方法具有检出限低(,)、稳定性好、萃取效率高等优势。将该方法应用于 种环境水样中 种 的检测,在水样 中检测到少量的()。通过向 种水样中加入低()、中()、高()个水平的标准溶液考察了该方法的可靠性,得到了满意的回收率()。实验结果表明,所建立的分析方法可实现对环境水样中这 种 的有效检测。关键词:固相微萃取;气相色谱;循环伏安法;多环芳烃;环境水样中图分类号:文
3、献标识码:,(,;,;,;,):(),()色谱第 卷 ,;,(),引用本文:杜洁,孙鹏超,张梦露,连泽特,原凤刚,王刚 多孔氮化硼掺杂聚吡咯,三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测 色谱,():,():,(,):(),(),(),(),(),(),()(),()()第 期杜 洁,等:多孔氮化硼掺杂聚吡咯,三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测 :();();();();多环芳烃()是一类最早发现且数量最多的具有“致癌、致畸、致突变”性质的环境污染物,其污染面广,来源多,一直是环境领域重点关注的对象,。日常生活中,造成 排放到大气、土壤、河流中的因素很多,例如化工厂废物排放、垃圾
4、填埋不规范、烟熏油炸类食品制作不符合标准等,。这不仅对环境造成严重污染,通过食物链富集后,进入人体内,还会导致人体肺功能受损或肺癌的概率逐渐增大。因此,建立一种检测环境样品中 含量的分析方法十分必要。然而,由于环境样品基质复杂且 的含量较低,直接通过仪器进行检测,不仅减少仪器使用寿命,更会严重影响检测结果。因此在进行仪器分析之前,需要对环境样品进行必要的前处理。目前有很多方法可用于 样品的前处理,例如 固 相 微 萃 取()技 术、磁 固 相 萃 取()技术、液相微萃取()技术等。其中,技术具有易于处理、溶剂消耗低、易于结合气相色谱等优势,成为一种应用广泛的样品前处理技术。该技术的原理是目标分
5、析物在涂层材料和样品溶液之间的分配平衡,因此萃取材料的特性对于萃取效果的灵敏度和选择性起着至关重要的作用。目前市面上常见的涂层有聚二甲基硅氧烷()、聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯()、聚乙二醇二乙烯基苯()等,由于它们在机械强度、稳定性、成本等方面尚存在不足,不能满足所有样品的检测。为了提高萃取性能,许多新型材料被研制出并用作 涂层,例如:聚离子液体涂层、碳基纳米材料涂层、金属有机 骨 架 复 合 材 料 涂 层、分 子 印 迹 材 料 涂 层等。其中,导电聚合物是应用较广的涂层材料之一。在导电聚合物中,聚吡咯()由于易于制备、成本低、绿色环保等优势常被用于提取极性芳香族化合物,但将单一的聚吡咯用作
6、 涂层制备的材料具有热稳定性较差、萃取效率较低等缺陷。聚吲哚()及其衍生物富含大量的 共轭体系,可与极性目标分析物之间产生强烈的相互作用,在 领域也有较大的应用潜力,将其与导电性能良好的吡咯()共聚,可以得到具有较高萃取效率的 涂层。目前尚未见将吡咯与,三甲基吲哚(,)共聚制备 涂层的报道。氮化硼()是一种具有较高热稳定性和比表面积的新型无机材料,常被用于药物传送和催化剂负载,在吸附污染物方面也得到了广泛的应用。例如,等合成了纤维状氮化硼纳米片,并采用磁固相微萃取的方式对 种农药进行吸附;等制备了六方氮化硼纳米片作为萃取涂层从水样中吸附多氯联苯。由此可见,在 领域也具有较大潜力。基于此,本研究
7、通过电化学循环伏安法制备了一种新型多孔氮化硼掺杂聚吡咯,三甲基吲哚(,)复合材料,并将其作为 涂层,用于环境水样中 种 的检测。通过扫描电子显微镜()、红外光谱()、热稳定性分析进行表征,表征结果证明所制备的复合材料具有较高的热稳定性,该材料多孔多褶皱的结构,赋予其更大的比表面积,从而实现对 的分离富集。将其修饰在不锈钢丝表面制成 涂层并与 相结合,建立了一种适用于检测环境水样中 的分析方法。实验部分 仪器与试剂 型气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器()和 色谱工作站(日本岛津仪器有限公司);自制固相微萃取手柄;电化学工作站(辰华仪器有限公司,上海)用于固相微萃取涂层的电化学制备。三电极体系:
8、不锈钢丝()为工作电极,铂丝()为辅助电极,饱和甘汞电极()为参比电极。扫描电子显微镜(荷兰 公司);红外光谱仪(美国 公司)。用于比较的商用萃取头为表面涂有 的熔融石英纤维(膜厚:,购于美国 公司)。色谱第 卷 吡咯(分析纯)、,三甲基吲哚(分析纯)、十二烷基硫酸钠(,纯度)均购于阿拉丁化学有限公司(上海),其中吡咯使用前需经过减压蒸馏进行纯化。氯化钠、三聚氰胺、尿素、硼酸、萘(,分 析 纯)、苊(,分析纯)、芴(,分析纯)均购自上海国药集团化学试剂公司。色谱条件 毛细管柱(,兰州中科安泰分析科技有限责任公司);色谱柱室的程序升温设定:保持 ,以 的速率升温至 ,不停留;以 的速率升温至,维
9、持;再以 的速率升温至 ,维持 。采用不分流进样模式。气化室和检测器温度均设置为 。超纯 作为载气,流速为 。标准溶液配制 质量浓度为 的多环芳烃标准溶液用甲醇配制,并于 冰箱内保存,后续按照实验要求稀释成所需浓度的系列 标准工作溶液。,复合 涂层的制备 多孔 的制备 采用三聚氰胺、硼酸以及尿素经过高温碳化制备。具体实验步骤如下:在研钵中加入三聚氰胺()、尿素()和硼酸()并混合均匀。随后,把混合物放入石英舟内,并在管式炉内通 ,在 的升温速率条件下加热至 ,并维持 。降温后,得到白色 固体。,复合涂层的制备 将 长的不锈钢丝分别用 、和去离子水超声清洗 ,以除去表面杂质。随后,将三电极插入含
10、有 、,和 的 水溶液中。扫描电位范围为 ,扫描圈数为 圈,扫描速度为 。制备完成后,将涂层清洗干净,在 下的烘箱中干燥 再进行老化处理。管式炉程序升温设置条件如下:老化 ,老化 。最后将老化后的萃取头粘在自制的 手柄上。在相同条件下,制备、,和 涂层。样品预处理 首先通过自然沉降除去环境水样中的泥沙及大颗粒杂质,其次采用抽滤法除去样品中存在的植物纤维等细小杂质,最后利用 的水系滤膜过滤 次,得到样品溶液。萃取过程 取 的氯化钠水溶液于萃取瓶中,随后加入 的、混合标准溶液和磁子,用橡胶塞密封好后,放于恒温磁力搅拌器上。当升温至 时,将萃取涂层暴露于萃取瓶中的顶空部位,在 下对 种 进行顶空固相
11、微萃取()。萃取 后,将萃取头快速收回于保护针筒内,并迅速插进气相色谱进样口,在 条件下解吸 ,用色谱峰面积评价复合 涂层的性能和萃取效率。结果与讨论 制备条件考察 和,体积比的优化 聚合单体的体积比对复合涂层的厚度有一定的影响,厚度过薄会导致涂层不稳定,厚度过厚易使涂层上的孔隙被封堵,从而降低萃取效率。因此,本研究优化了 和,的体积比。通过改变 和,的体积比(即 、)制备出相应的涂层。研究发现,当 含量较少且吲哚()含量较多时,得到的涂层非常稀薄,分布不均匀,且容易脱落,这表明 的导电性较差,使得共聚物不能稳定地修饰在不锈钢丝表面。随着 含量的不断增加,得到的涂层慢慢变得致密均匀。如图 所示
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