湖南何家皂北宋墓出土纺织品附着灰蓝色物质的科学分析.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月文物保护与考古科学 .收稿日期:修回日期:基金项目:湖南省哲学社会科学基金重大项目()资助“十三五”国家重点研发计划项目()资助作者简介:刘 琦()男文博馆员研究方向为古生物学、地层学与埋藏学 :.文章编号:():././.湖南何家皂北宋墓出土纺织品附着灰蓝色物质的科学分析刘 琦申国辉袁仪梦王 帅李明洁任亭燕董鲜艳许宁宁.科技考古与文物保护利用湖南省重点实验室(湖南博物院)湖南长沙.中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心上海 摘要:出土于湖南衡阳何家皂北宋墓的纺织品上观察发现有灰蓝色固体物质附着为查明其性质采用扫描电镜 能谱法、激光拉曼光谱法和 射线衍射法结合能量色
2、散 射线荧光光谱法和光学形貌观察等手段进行科学分析 结果表明该物质为磷酸亚铁矿物 蓝铁矿:()其多形成于富铁、富磷、有机物含量较高且贫硫的缺氧还原沉积环境中微生物活动亦对其生成有影响 该矿物的发现对墓葬环境特征与保存状态的研究有指示意义在考古遗存中或可作为判断特殊埋藏条件的标志自生矿物之一关键词:湖南宋墓埋藏环境古代纺织品蓝铁矿自生矿物中图分类号:.文献标识码:引 言湖南衡阳何家皂北宋墓发现于 年 月该墓葬位于何家皂山山腰处为一处埋葬于赭红色砂岩风化残积物内的土坑竖穴墓红褐色长条形石板围构成的外椁用石膏勾缝密合内置有一副麻布包裹的髹红漆檀木棺棺椁之间填满灰白色石膏与石灰混合物密封严密 棺内发现
3、仰身直肢男尸一具大部分躯体浸泡在总量约 的褐红色清亮棺液中随葬器物主要为墓主身着衣物、被服另有少量的金属器物如银饰、铜镜、铜钱、铜铁器等明器有木笔模型、砚等另见陶瓶、草席、纸画等其他生活或丧葬用品 纺织品均已被扰动破坏而漂浮或散落于棺内较大残片两百余件(块)可辨认有丝绵袍一件、丝绵袄六件、夹衣三件、单衣一件、裙五条、丝绵被一条、纱帽一顶、麻布鞋四双 这批纺织品代表了宋代湖湘地区纺织品制造技术水平及日常使用的基本面貌为研究该时期湖湘地区服饰制度和样式风格提供了宝贵实物资料 这批纺织品目前保存于湖南博物院之前的文物整理工作中曾在部分纺织品表面和纤维之间观察到一些灰蓝色固体物质附着 为了确定这些附着
4、物的成分与性质于 年 月对这批纺织品残片进行再次清理对附着物进行了肉眼和超景深立体显微镜观察并使用多种科学仪器对其进行定性及半定量分析 希望明确该类灰蓝色固体的性质与成因加深对这批文物整体面貌与保存情况的认识为后续文物保护方案提供科学依据 样品与实验方法.实验仪器.台式扫描电镜联用能谱分析仪()实验采用扫描电镜型号 该设备采用灯丝与韦氏帽集成一体的小型电子枪工作距离 能谱分析仪型号 硅漂移型锰分辨率小于 检测元素 到加速电压 工作距离 传感器有效面积 进行点、线以及面分析 实验中样品在常温中经过表面喷金处理.激光拉曼光谱分析仪()实验采用法国 公司生产的 型激光共焦拉曼光谱仪 该设备配备高稳定
5、性研究级显微镜第 期刘 琦等:湖南何家皂北宋墓出土纺织品附着灰蓝色物质的科学分析 反射及透射柯勒照明实验中在室温下交替使用、物镜观察样品选取被测点 采用 高稳定固体激光器()以及相应的滤光片组件配合计算机控制的多级激光功率衰减片 光谱仪拉曼频移范围为 ().便携式能量色散型 射线荧光光谱分析技术()实验仪器型号为 以金属钯()作 射线源 射线管的激发电压最高 最大功率 样品表面有效的 射线焦斑直径约为 本次测试在室温下采用低真空探测器单元 数据处理由配套的控制软件及定性、定量分析软件完成.射线衍射仪()实验采用 日本理学制造的 射线衍射仪于室温环境中测试 该设备配备 (波长 )射线及()探测器
6、 高频 射线发生器高反射率的石墨单色器 管电压 管电流 测角仪精度 由于其采用 扫描方式样品在测试中无需旋转其中、以及 测试实验于中国科学院上海光学精密机械研究所完成 观察测试实验于湖南博物院文物保护中心完成.样品信息及形貌观察出土纺织品受到严重破坏大部分残片外观呈金黄色、浅褐色少量为深褐色甚至黑褐色 本研究重点观察的样品概况见图 图 及表 纺织品的染料、媒染剂等性质特征未进行分析肉眼观察到编号为:内(图、图、图)、内(图)、内、内、内、内(图、图)、内、内(图、图)、内 等纺织品残片上不均匀的附着一些灰蓝色固体物质 这些灰蓝色物质呈现出多种形态包括弥散状分布的灰蓝色斑渍(图)、半球形或不规则
7、团块状由具光泽针状灰蓝色晶体构成的集合体(图、图)以及土样结块状物质(图)分别从“内”和“内”上剥离提取共计 枚外观颜色和结构均较近似的固体样品(表 图 图)实验中另外选取产地为巴西米纳斯吉拉斯州 矿区的热液成矿成因的蓝铁矿宏晶标本作为拉曼光谱测试的参考样品(编号)样品形貌观察和记录采用光学立体显微镜基恩士 型超景深光学显微镜以及索尼 数码相机搭载索尼 镜头拍摄记录 何家皂出土纺织品附着灰蓝色物质的显微特征如图 从外观上大致可分为两种类型:第一类如图 可见以一核心放射状聚集的扁平板状或针状结晶似乎具环带构造呈灰白透明至浅蓝色不等 倍光学显微观察下可见晶体内部通透(图)第二类外观呈土块样(图)结
8、晶度较差晶体非常细小并多为放射状聚集(图)光下呈蓝色或白色其中包杂些许棕色的纺织品碎屑(图 中红色箭头所示)一些区域内纺织品纤维间空隙甚至被该蓝色物质填充并扩张纺织品结构因灰蓝色物质的生长而遭到破坏当灰蓝色物质受外力机械作用并脱落后纺织品表面对应位置往往留下空洞(图)图 湖南衡阳何家皂北宋墓出土纺织品及其线描图以及附着的蓝色物质.()文物保护与考古科学第 卷图 灰蓝色物质在出土纺织品上的附着及聚集形态.表 附着有灰蓝色物质的纺织品基本情况 编号名称图片织物颜色描述测试样品内 小点花纹绮残片图、浅褐色外观为残破的纺织品残片中部有 的破损孔洞下侧部撕裂状纺织品表面有黑褐色不均匀污渍呈条带状分布纺织
9、品纤维之间附着有直径约 的灰蓝色具放射状纤维构造半球状集合体及灰蓝色细小团块(图)另见些许呈深蓝色的不均匀斑渍 内 菱形(回纹)点花纹绮残片图 金黄色外观为残破的纺织品残片在纺织品一侧残破边缘处观察得面积约 的不均匀分布灰蓝色斑渍一处(图)内 小方胜纹罗残片图、黑褐色外观为呈片断状残破的纺织品残片残损严重纺织品表面侧部可见有一枚直径 颜色呈较为鲜亮的靛蓝色具些许光泽的针状晶体集合体“晶花”(图)另外一侧褶皱处见有几枚直径 不规则的呈灰蓝色土块样结块(图)较多灰蓝色细小团块附生于纺织品纤维之间(图)内 褐色绢残片图 金黄色至浅褐色外观为残破的纺织品残片其中较大一枚略呈长方形纺织品中部不均匀的散布
10、有一些直径 左右的灰蓝色细小团块附生于纺织品纤维之间并可观察到一些团块聚集在纺织品上残损的孔洞边缘(图)第 期刘 琦等:湖南何家皂北宋墓出土纺织品附着灰蓝色物质的科学分析 图 实验样品及局部特写.测试结果.分析结果选取样品 经喷金后作为被测样品电镜下观察到呈簇状、放射状聚集的扁平板状和针状结晶(图、和)使用能谱仪分别进行点测和面扫描图、图 为点测点位形貌及能谱图 和 元素的特征峰明显另存在微弱的 特征峰 和 特征峰的出现可能代表有机质残留或污染 图、图 为另一观测点位的形貌及面扫描能谱图同样可见明显的 和 元素特征峰 说明这些结晶物是磷铁化合物在局部区域的晶体内可能含有少量的 文物保护与考古科
11、学第 卷图 的 图像及 能谱图.分析结果实验选取 内结晶程度较高的板状晶体根部进行测试 同时测试作为参照并与 数据库中的蓝铁矿 对比 样品由于脱水或结晶度较差信号较弥散(图)拉曼特征峰位于 、和 处并且在 附近有一处包络与用于对比的 蓝铁矿样品拉曼特征峰较为一致二者图谱关键峰位的相关系数(表)其中 、为磷酸根 的振动 与 键的反对称弹性振动信号相似但由于样品结晶度太差可能导致峰位偏移 可能代表羟基的振动指示该物质中或有结构水存在.分析结果该实验为成分半定量检测所测得结果仅表示赋存元素种类其相对含量仅做参考 选取 作为被测样品 一并测试作为参照 其主要元素相对含量图见表 和 为样品主要成分 中还
12、有少量的 该数据表明这种灰蓝色物质应为一种含少量锰的磷铁化合物 中 和 含量较低应代表样品物质中混入的黏土等杂质图 灰蓝色物质 、蓝铁矿 与 的拉曼光谱图.()()第 期刘 琦等:湖南何家皂北宋墓出土纺织品附着灰蓝色物质的科学分析 表 灰蓝色物质 蓝铁矿 以及标准蓝铁矿样品 的主要拉曼位移 ()()特征峰拉曼位移/归属可能的 伸缩振动(离子的 振动)或/磷酸根 键的反对称弹性振动 键的反对称弹性振动 羟基 注:“”表示未见明显峰位表 灰蓝色物质 与蓝铁矿标本 的质量分数 ()()()样品.注:“.”表示未检出.分析结果 选取 作为被测样品 一并测试作为参照 受样品结晶程度差异巨大的影响且何家皂
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