复方氢氧化铝中铝含量的测定方法研究.pdf
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1、分析测试李建辉卫世乾.复方氢氧化铝中铝含量的测定方法研究.河南化工():.复方氢氧化铝中铝含量的测定方法研究李建辉 卫世乾(.平顶山技师学院 河南 平顶山 .许昌学院 学报编辑部 河南 许昌)摘 要:针对测定复方氢氧化铝中铝含量存在的问题采用单因素法优化实验条件 样品粉末经过 (目)选样筛加热煮沸 减压抽滤后定容 通过改变缓冲溶液和煮沸时间等因素利用返滴定法对药片中的铝含量进行测定 结果表明:最佳测定条件是以 为缓冲溶液煮沸时间为 测定结果的准确度和精密度都很高测定结果令人满意关键词:复方氢氧化铝 铝含量 测定中图分类号:.文献标识码:文章编号:()复方氢氧化铝又名胃舒平主要成分是氢氧化铝、三
2、硅酸镁是治疗胃病的常用药物 根据中华人民共和国药典相关规定每片复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量最低为.铝是一种慢性神经毒性物摄入过多可以诱发老年痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病 因此测定复方氢氧化铝中的铝含量具有重大意义分析化学实验存在以下问题:样品溶液在制备过程中的过滤时间较长 标定 标准溶液时选择的基准物质比较杂乱有氧化锌、锌片、胆矾 测定时煮沸时间分歧较大 测定时缓冲溶液的选择不一 由于 容易水解生成一系列多核氢氧基络合物且容易封闭二甲酚橙()指示剂但是与 标准溶液的反应速度比较慢所以采用返滴定法即利用 标准溶液对过量 进行返滴定 基于此首先采用单因素(缓冲溶液和煮沸时间)实验对复方氢氧化铝
3、片进行前期处理然后利用返滴定法滴定 标准溶液从而计算复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量 实验部分.仪器与试剂 电热干燥箱上海精恒科学仪器有限公司 赛多利斯电子天平赛多利斯科学仪器有限公司 水浴锅巩义市予华仪器复方氢氧化铝上海青平药业有限公司 缓冲溶液 值 .优级纯乙二胺四乙酸二钠、六次甲基四胺、盐酸、氢氧化钠、二甲酚橙()分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司.试剂配置./标准溶液的标定 标准溶液的配置 选取 作为标定 的基准物 准确称取.于小烧杯中首先用去离子水溶解然后转移至 容量瓶中摇匀备用所得 标准溶液的浓度为././标准溶液的标定准确移取.标准溶液加入到 锥形瓶中然后加入 缓冲溶液、滴二甲酚橙
4、最后用 标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色并且 不变色即为终点记录消耗 的标准溶液的体积平行测定次计算 收稿日期:基金项目:河南省高等学校重点科研项目()作者简介:李建辉()男讲师研究方向为材料合成与化学分析通信作者:卫世乾()男硕士研究方向为材料合成与化学分析 :.河南化工 年 第 卷标准溶液的浓度由于 标准溶液与 之间是按 (物质的量比)发生络合反应的即参加反应的 溶液与 的物质的量相同所以 标准溶液浓度的计算公式为/式中:为 标准溶液的浓度/为 标准溶液的浓度/为 标准溶液的体积为 标准溶液的体积 计算得到 标准溶液的浓度为./复方氢氧化铝药片中铝含量的测定.试样的前期处理准确称量 片复
5、方氢氧化铝.得每片质量为.将适量药片放于瓷研钵中研碎过 (目)分样筛待用 准确称取上述药粉.于 烧杯中加入去离子水润湿并不断搅拌同时逐滴加入稀盐酸溶液(体积 )搅拌后继续加入 去离子水加热煮沸 冷却后抽滤滤液转移至 容量瓶中定容摇匀得到试液备用.铝含量的测定移取上试液.于 锥形瓶中加 去离子水和.标准溶液滴加 滴 此时溶液呈亮黄色 然后逐滴加入氨水(体积 )至溶液刚好变为紫色滴加 滴盐酸()至溶液刚变黄色补加 滴盐酸加热煮沸 冷却后加 缓冲溶液补加 滴 溶液颜色更加鲜艳 最后用 标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色即为终点 记录消耗的标准溶液体积平行 次计算铝含量.铝含量的计算由于铝离子与 反应
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