电感耦合等离子体发射光谱法测定铅阳极泥中的碲.pdf
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1、湖南有色金属 第 卷第 期 年 月作者简介:陈玉婷(),女,工程师,主要从事化学分析管理工作。分析 电感耦合等离子体发射光谱法测定铅阳极泥中的碲陈玉婷,谢明月,段雄伟,彭靖宜,刘玮晴,蒋亚玲(郴州市金贵银业股份有限公司,湖南 郴州 )摘要:为了准确测定铅阳极泥中的碲,试验采用王水溶样,在碲 处,用电感耦合等离子体发射光谱法()进行测定。试验讨论了酸度的选择,共存元素铅、铋、锑等对碲测定的影响。结果表明,稀释时加入 的王水能防止铋和锑的水解且测定结果稳定,一定含量的铅、铋、锑、铜、砷的存在对碲的测定无影响,碲在 的校正曲线关系良好,相关系数为 ,本试验方法的检出限为 。取不同含量的铅阳极泥样品进
2、行精密度试验,所得的相对标准偏差(,)在 之间,加标回收率在 之间。关键词:铅阳极泥;电感耦合等离子体发射光谱法;碲中图分类号:文献标识码:文章编号:()铅阳极泥是在电解铅过程中产生的富集于阳极板上的泥浆经过洗涤过滤得到的粉末状物质。铅阳极泥是金银精炼提纯的主要原料,在金银精炼提纯过程中,铅阳极泥中的碲主要存在于贵铅中,通过对贵铅的进一步除碲,形成的碲渣是碲锭的主要原料,因此,铅阳极泥中碲的检测对某冶炼企业碲锭的生产十分重要。常用的碲测定方法,如重铬酸钾滴定法 、碘量法 、极普法 、分光光度法 、原子吸收法 等,检测流程长、操作繁琐、干扰元素较多且检测结果不稳定,难以达到快速、准确分析的要求,
3、而电感耦合等离子体发射光谱法()因其稳定性好、线性范围宽、重现性和准确度高,基体干扰小等多个检测优势已被广泛应用于有色金属研究领域 。本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅阳极泥中的碲,测定结果显示本试验方法快速,测定结果准确且精密度高,适用于指导冶炼企业的生产。试验条件 试验仪器电子天平(岛津公司生产,准确度等级为 );电感耦合等离子体发射光谱(美国赛默飞公司生产),的工作条件见表 。表 的工作条件参数数值功率 分辨率 左右处光学分辨率 左右处光学分辨率 分析泵速()辅助器流量()试样冲洗时间 分析最大积分时间 长波范围:短波范围:重复测定次数 次仪器稳定性 (内)试验试剂 碲标准储备溶
4、液,标准值为 ,国家有色金属及电子材料分析测试中心制。碲标准溶液的配制:移取 碲标准储备溶液于一个预先盛有 左右超纯水和 王水的 容量瓶中,定容至刻度,摇匀。此标准溶液的浓度为 。硝酸(优级纯,相对密度为 )。盐酸(优级纯,相对密度为 )。王水(硝酸 盐酸 )。试验用水为超纯水。试验方法 称取样品重量、分取以及定容体积的选择根据试样中不同的碲含量,确定的样品称样重第 期陈玉婷,等:电感耦合等离子体发射光谱法测定铅阳极泥中的碲量、分取体积和定容体积见表 。表 称样重量与定容体积碲的质量分数 称样重量 定容体积 分取体积 最终定容体积 样品的处理按表 称取预先烘干至恒重的试样(精确到 )于 玻璃烧
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