电感耦合等离子体原子发射光谱法测定盐酸中微量硅的含量.pdf
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1、试样经稀释后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(I C P A E S)法直接测定盐酸中的硅含量,选择 n m作为分析线.该方法在 m g/L范围内线性关系良好,方法的检出限为 m g/L,物质加标回收率为 ,相对标准偏差为 ,该方法具有快速、准确、可靠的特点,适用于盐酸溶液中硅含量的测定.关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱(I C P A E S);盐酸;硅中图分类号:O 盐酸是重要的无机化工原料,被广泛用于染料、医药、食品、印染、皮革、冶金等行业.纯盐酸为无色有刺激性臭味的液体,当有杂质存在时呈微黄色.铁、铜、砷等杂质离子的存在会影响盐酸的品质,因此,在盐酸制造工业中,杂质离子是重要的控
2、制指标.由于硅在自然界的广泛分布,因此也成了盐酸制造业关注的指标.传统硅的测定方法主要有重量法、硅氟酸钾容量法和分光光度法,但其操作繁琐、分析周期较长、容易受样品基体的干扰、准确度低,不适用低含量硅的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱(I C P A E S)法因其具有干扰水平低、精密度好、准确度高和线性范围宽等优点,被广泛应用于不同 基 质 中 的 硅 含 量 测 定.本 文 采 用I C P A E S法对盐酸中的微量硅元素进行分析,着重对分析谱线的选择、溶液酸度的选择和共存金属离子的干扰等进行了试验,结果显示:采用I C P A E S测定盐酸中的微量硅含量的方法有效,可为企业生产过程的
3、质量控制和质检机构的分析提供参考.实验部分 仪器与试剂配有耐氢氟酸进样系统的I C PA v i o 型电 C h e mW o r l d,(),化化学学世世界界C h e m i c a lW o r l dD O I:/j c n k i 研究论文A R T I C L E化学世界研究论文感耦合等离子体原子发射光谱仪,美国P E公司;A B N电子天平,梅特勒托利多国际贸易(上海)有限公司.m g/L硅标准溶液,美国I n o r g a n i cV e n t u r e s公司;盐酸(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;高纯水(电阻率 Mc m),市售.仪器工作条件对仪器的工作参数
4、进行优化,得到最佳的仪器工作条件:射频(R F)功 率 W;冷却气流 量 L/m i n;辅助气流量 L/m i n;雾化气流量 L/m i n;蠕动泵流量 m L/m i n;观测方向为径向.实验 标准溶液的配制硅标准储备溶液的配制:移取 m g/L的硅标准溶液 m L,用高纯水定容至 m L,配成 m g/L的硅标准储备溶液.硅标准溶液的配制:分别移取 m g/L硅标准储备溶液、m L于个不同的 m L聚乙烯容量瓶中,用高纯水定容.配制成质量浓度分别为、m g/L的硅标准溶液.试样的测定移取某厂的盐酸样品溶液 m L(试验溶液)于装有高纯水的聚乙烯容量瓶中,用高纯水定容至 m L.在选定的
5、仪器条件下,以高纯水做空白,采用I C P A E S分别对标准溶液和试验溶液进行测定.根据标准溶液中硅的响应强度与标准溶液中硅质量浓度绘制标准曲线,通过试样中硅的响应强度得其质量浓度.结果与讨论 分析谱线的选择图(a)为 m g/L硅标准溶液在 n m波长下的硅分析谱线的峰形图、图(b)为 m g/L硅标准溶液在 n m波长下的硅分析谱线的峰形图.从图(a)可知,n m下,硅的灵敏度较高、背景较低、背景干扰少且峰左右对称.因此,选择硅的分析谱线为 n m.酸度的影响按照 节条件,分别以质量分数为、图硅分析谱线峰形图(a)n m;(b)n m、的盐酸配制 m g/L的硅标准溶液,考察了盐酸质量
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