丹参渣和三七渣复合物中膳食纤维的提取工艺及其理化特性.pdf
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1、第 38 卷 第 4 期 2023 年 8 月 天津科技大学学报 Journal of Tianjin University of Science&Technology Vol.38 No.4 Aug.2023 收稿日期:2022-07-16;修回日期:2022-12-21 基金项目:天津市科技计划项目(21ZYJDJC00030);企业横向项目(20111116)作者简介:权冰艳(1998),女,湖南人,硕士研究生;通信作者:王 敏,教授, 丹参渣和三七渣复合物中膳食纤维的 提取工艺及其理化特性 权冰艳1,2,夏 婷1,王永琪1,白晓丽1,2,耿贝贝1,王 敏1(1.食品营养与安全国家重点实
2、验室,工业发酵微生物教育部重点实验室,天津科技大学生物工程学院,天津 300457;2.天士力医药集团股份有限公司,创新中药关键技术国家重点实验室,天津 300410)摘 要:中药植物中含有丰富的纤维资源,对丹参渣和三七渣复合物中的膳食纤维进行提取,能够提高其利用价值,具有广阔的应用前景。本研究采用酶化学法提取丹参渣和三七渣复合物的膳食纤维(SPRC-DF),通过单因素及 L9(34)正交实验得到最优提取工艺为:-淀粉酶添加量 0.07%、NaOH 质量分数 3.5%、碱解温度 90、碱解时间 4 h,在此条件下总膳食纤维含量为 90.68%。随后测得其主要含有纤维素(59.54%)、半纤维素
3、(18.61%)、木质素(11.70%)和果胶(3.27%)。SPRC-DF 的持水力为(7.750.23)g/g,持油力为(4.580.09)g/g,膨胀力为(5.420.17)mL/g,阳离子交换能力为(0.120.01)mmol/g,胆固醇吸附能力为(14.110.43)g/g(pH 2.0)、(21.130.24)g/g(pH 7.0),葡萄糖吸附能力为(3.412.63)g/g。SPRC-DF 的重金属含量符合 GB 167402014食品安全国家标准 保健食品中的国家限量标准。SPRC-DF 粉体流动性较好,休止角、滑动摩擦角、松装密度、振实密度和压缩度均满足生产加工的输送需求。丹
4、参渣和三七渣复合物中的膳食纤维具有良好的理化特性,适合作为保健食品的原料,本研究为其综合利用提供了理论支撑。关键词:丹参渣;三七渣;膳食纤维;酶-化学法;理化特性 中图分类号:TS218 文献标志码:A 文章编号:1672-6510(2023)04-0001-08 Extraction and Physicochemical Properties of Dietary Fiber from Salvia miltiorrhiza Residue and Panax notoginseng Residue Complex QUAN Bingyan1,2,XIA Ting1,WANG Yongqi
5、1,BAI Xiaoli1,2,GENG Beibei1,WANG Min1(1.State Key Laboratory of Food Nutrition and Safety,Key Laboratory of Industrial Fermentation Microbiology,Ministry of Education,College of Biotechnology,Tianjin University of Science&Technology,Tianjin 300457,China;2.State Key Laboratory of Core Technology in
6、Innovative Chinese Medicine,Tasly Pharmaceutical Group Co.,Ltd.,Tianjin 300410,China)Abstract:Traditional Chinese medicine plants are rich in fiber.The extraction of plant fiber from Salvia miltiorrhiza residue and Panax notoginseng residues complex can improve its utilization value,and has broad ap
7、plication prospects.In our pre-sent study,Salvia miltiorrhiza and Panax notoginseng residue complex dietary fiber(SPRC-DF)was extracted by enzymatic chemical method.The extraction process parameters were optimized by single factor and L9(34)orthogonal test as follow:-amylase addition 0.07%,NaOH conc
8、entration 3.5%,alkaline hydrolysis temperature 90 and alkaline hydrolysis time 4 h.Under these conditions,the content of total dietary fiber was 90.68%,which was found to mainly contain cellulose(59.54%),hemicellulose(18.61%),lignin(11.70%)and pectin(3.27%).The water holding capacity of SPRC-DFwas(7
9、.750.23)g/g,the oil holding capacity was(4.580.09)g/g,the swelling capacity was(5.420.17)mL/g,the cation exchange capacity was(0.120.01)mmol/g,the cholesterol adsorption capacity was(14.110.43)g/g at pH 2.0 andDOI:10.13364/j.issn.1672-6510.20220178 2 天津科技大学学报 第 38 卷 第 4 期 (21.130.24)g/g at pH 7.0,an
10、d the glucose adsorption capacity was(3.412.63)g/g.The heavy metal content was within the national limit specified in GB 167402014 National Food Safety Standard Health Food.SPRC-DF powder hadgood fluidity,and the angle of repose,slip angle,loose density,tap density and compressibility meet the trans
11、portation requirements of production and processing.Our study shows that the dietary fiber in the compound of Salvia miltiorrhizaresidue and Panax notoginseng residue has good physicochemical properties and is suitable as a raw material for health food,thus providing theoretical support for its wide
12、spread use.Key words:Salvia miltiorrhiza residue;Panax notoginseng residue;dietary fiber;enzyme-chemical method;physicochemical properties 中药植物中含有丰富的膳食纤维,在制备中成药的过程中会产生数千万吨中药渣。目前,中药渣主要用于动物饲料、有机肥、菌菇培育、生物炭和生物质能源等1-2。已有研究3报道,中药渣中含有丰富的营养物质,如粗纤维、粗蛋白、粗多糖和矿物质等,因此中药渣中的有效成分再利用具有广泛的应用前景。复方丹参滴丸为全球首例完成 FDA 期临床试验
13、的复方中药制剂,具有活血化瘀、理气止痛的功效,主要成分为丹参和三七4。两者皆为国家卫生部批准的可用于保健食品的原料。膳食纤维是一类不能被人体小肠消化吸收,但能在大肠内全部或部分发酵的碳水化合物,被称为“第七大营养素”,具有降血糖、降血脂和促进肠道蠕动等功能5。丹参渣和三七渣复合物为复方丹参滴丸工业提取剩余物,已有研究表明粗纤维为其中含量最高的成分6。丹参渣和三七渣复合物的提取和再利用,对其功能产品的开发具有积极意义。目前,膳食纤维的提取方法主要有化学法、物理法、酶法和发酵法等7-8。化学法提取的膳食纤维品质相对较好,提取工艺成熟,操作简便快捷,是目前最常用的方法9。酶法提取的膳食纤维得率高、表
14、现出较好的理化性质10。酶化学法提取的膳食纤维纯度高,能够有效去除蛋白质和淀粉等杂质11。本研究以丹参渣和三七渣复合物为研究对象,结合化学法和酶法两种方法,探讨丹参渣和三七渣复合物膳食纤维(Salvia miltiorrhiza,and Panax notoginseng residue complex dietary fiber,SPRC-DF)的最佳提取工艺,测定 SPRC-DF 的理化性质、成分和重金属含量,探究SPRC-DF 粉末的加工特性,旨在为中药渣膳食纤维的综合利用提供理论依据。1 材料与方法 1.1 材料 丹参渣和三七渣复合物由天士力医药集团股份有限公司提供。-淀粉酶(2000
15、0U/g,食品级),郑州万博化工产品有限公司;氢氧化钠、柠檬酸,天津市致远化学试剂有限公司;95%乙醇溶液、三羟甲基氨基甲烷、乙酸、盐酸、硫酸铜、硫酸钾、硼酸、甲基红、十二烷基硫酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、硼酸钠、乙二醇单乙醚、无水磷酸氢二钠、浓硫酸、十六烷基三甲基溴化铵,国药集团化学试剂有限公司;石油醚,天津市富宇精细化工有限公司;膳食纤维检测试剂盒(热稳定-淀粉酶、蛋白酶、淀粉葡萄糖苷酶),广州德资格哈特仪器有限公司;铅、砷、汞标准溶液,国家有色金属及电子材料分析测试中心;半乳糖醛酸,中国药品生物制品检定所。FW100 型粉碎机、WGLL-125BE 型恒温鼓风干燥箱,天津市泰斯特仪器
16、有限公司;DK-S26 型电热恒温水浴锅,上海森信实验仪器有限公司;SX2-2.5-10 型马弗炉,天津市中环实验电炉有限公司;S20K型 pH 计、XSR105DU 型电子分析天平,梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司;K9840 型凯氏定氮仪,济南海能仪器股份有限公司;SZF-06A 型粗脂肪测定仪,上海新嘉电子有限公司;ETHOS 1 型微波消解仪,意大利 Milestone 公司;iCAPQ 型电感耦合等离子体质谱仪,美国 Thermo 公司。1.2 成分分析 总膳食纤维含量根据 GB 5009.882014食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定进行测定。蛋白质含量根据 GB/T50
17、09.52016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定进行测定。淀粉含量根据 GB/T5009.92016食品安全国家标准 食品中淀粉的测定进行测定。脂肪含量根据 GB/T 5009.62016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定进行测定。灰分含量根据 GB/T5009.42016食品安全国家标准 食品中灰分的测定进行测定。纤维素、半纤维素和木质素含量参考李朝英等12的方法,采用范氏法进行测定。果胶含量根据 GB 2023 年 8 月 权冰艳,等:丹参渣和三七渣复合物中膳食纤维的提取工艺及其理化特性 3 255332010食品安全国家标准 食品添加剂 果胶进行测定,以半乳糖醛酸含量表示。1.3 S
18、PRC-DF的提取方法及工艺优化 将丹参渣和三七渣复合物在鼓风干燥箱中 80干燥至水分含量5%,粉碎后过筛(12 目),取 40g样品,按 120(gmL)比例加入蒸馏水,加入-淀粉酶(添加量 0.03%),70酶解 60min,之后按料液比 130(gmL)加入 1.5%NaOH 溶液,70碱解3h,用 300 目滤布过滤后洗涤,干燥备用。选择-淀粉酶添加量(0.01%、0.03%、0.05%、0.07%、0.09%)、酶解时间(40、60、80、100、120min)、NaOH 质量分数(0.5%、1.5%、2.5%、3.5%、4.5%)、碱解温度(50、60、70、80、90)、碱解时间
19、(2、3、4、5、6h)5 个因素进行单因素实验,考察各因素对 SPRC-DF 含量的影响。在单因素实验的基础上进行正交 实验。1.4 SPRC-DF理化性质的测定 1.4.1 持水力 参考 Luo 等13的方法并稍作修改。称取 0.50g样品,加入 10mL 蒸馏水,室温下浸泡 24h,4000r/min 离心 25min,称量残渣质量。持水力(waterw)按照式(1)计算。()water210=/wmmm(1)式中:0m为样品质量,g;1m为样品和离心管的总质量,g;2m为吸水后样品和离心管的总质量,g。1.4.2 膨胀力 参考 Luo 等13的方法并稍作修改。称取 0.25g样品,加蒸
20、馏水至 10mL,摇匀后静置 12h。膨胀力(v)按照式(2)计算。()210/=vVVm(2)式中:V1为样品的体积,mL;V2为样品膨胀后的体积,mL;0m为样品质量,g。1.4.3 持油力 参考 Nsor-Atindana 等14的方法并稍作修改进行测定。称取 0.50g 样品,加入食用油 4.00g,密封静置,37水浴加热 4h,4000r/min 离心 15min,倒掉上层油液,称量。按照式(3)计算持油力(oilw)。()oil310/=wmmm(3)式中:0m为样品质量,g;1m为样品与离心管的总质量,g;3m为吸油后样品与离心管的总质量,g。1.4.4 阳离子交换能力 参考 B
21、enitez 等15的方法并稍作修改。称取0.50g 样品,加入 20mL 0.1mol/L 盐酸,室温密封静置 12h,过滤并用蒸馏水反复洗涤至滤液中不含氯离子;滤渣加入 100mL 5%氯化钠溶液,搅拌 30min,以 0.5%酚酞乙醇溶液为反应指示剂,用 0.10mol/L NaOH 溶液滴定,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。阳离子交换能力(b)按照式(4)计算。()1000.1=bVVm(4)式中:V0为滴定空白样所消耗 NaOH 溶液体积,mL;V1为滴定样品所消耗的 NaOH 溶液体积,mL;0m为样品质量,g;0.1 为滴定所用 NaOH 溶液浓度,mol/L。1.4.5 葡萄糖吸附
22、能力 参考 Ma 等16的方法并稍作修改进行测定。准确称取 0.25g 样品,加入 50g/mL 葡萄糖溶液 20mL,37振荡 6h,4000r/min 离心 15min;取上清液1mL,采用蒽酮-硫酸法测定葡萄糖浓度。按照式(5)计算葡萄糖吸附能力(gluw)。()glu450/=wmmm(5)式中:m0为样品质量,g;m4为吸附前葡萄糖质量,g;m5吸附后葡萄糖质量,g。1.4.6 胆固醇吸附能力 参考 Chen 等17的方法并稍作修改。取用 9 倍体积蒸馏水稀释的鲜鸡蛋蛋黄液 20mL,与 0.50g 样品混匀,分别调节体系 pH 至 2.0 和 7.0,37振荡 2h,4000r/m
23、in 离心 20min,取上清液 1.0mL,分别加入乙酸至总体积为 4.0mL,沿管壁加入 2.0mL 铁矾显色液,混匀后在 1590min 内、560nm 波长处测其吸光度。膳食纤维对胆固醇的吸附能力(cholw)按照式(6)计算。()chol670=/wmmm(6)式中:m0为样品质量,g;m6为吸附前胆固醇质量,g;m7吸附后胆固醇质量,g。1.5 SPRC-DF中铅、汞、砷含量的测定 根据 GB5009.2682016食品安全国家标准 食品中多元素的测定进行测定。1.6 SPRC-DF粉体特性的测定 1.6.1 休止角 参考金俐延18的方法进行测定。将漏斗固定在铁架台上,使漏斗底端距
24、桌面 3cm;将样品置于漏斗内,使其均匀、自由地落到平面上。按照式(7)计算休止角()。arctan=HR(7)式中:H 为圆锥体样品顶端的高度,cm;R 为圆锥体 4 天津科技大学学报 第 38 卷 第 4 期 样品的半径,cm。1.6.2 滑动摩擦角 取 3g 样品置于光滑的玻璃板中心,缓慢抬起玻璃板一侧,直至板上 90%粉末滑落为止,记录此时玻璃板非固定端上升的高度,并按照式(8)计算滑动摩擦角()18。arcsin=HL(8)式中:H为玻璃板非固定端上升的高度,cm;L 为玻璃板的长度,cm。1.6.3 松装密度 将样品自由落入 10mL 量筒至 10mL 刻度线,称量样品质量,按照式
25、(9)计算松装密度(t)18。t0=m V(9)式中:m 为样品的质量,g;V0为量筒的体积,mL。1.6.4 振实密度 将样品自由落入 10mL 量筒至 10mL 刻度线,压实样品,直至样品的体积不再变化,读取样品的体积,按照式(10)计算振实密度(b)18。b=m V(10)式中:m 为样品的质量,g;V 为样品压缩后的体积,mL。1.6.5 压缩度 参考金俐延18的方法进行测定,按照式(11)计算压缩度(d)。()btt=d(11)式中:b为样品的振实密度,g/mL;t为样品的松装密度,g/mL。1.7 数据处理 实验数据采用 SPSS 25.0 进行显著性分析,计算结果以“平均值标准差
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