一种液体吸附原位红外表征系统.pdf
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1、大型仪器功能开发(216 220)一种液体吸附原位红外表征系统郭艳,许传芝,王嘉,张乐芬,牛建中(中国科学院 兰州化学物理研究所 羰基合成与选择氧化国家重点实验室,甘肃 兰州730000)摘要:将液体吸附原位红外表征系统与红外光谱仪连接,是实现原位红外反应过程的重要技术环节.原位红外表征过程中涉及的吸附液存储于液体吸附原位红外表征系统内,对一些沸点较高的液体可以通过加热套控温操作完成吸附,并在被测物质吸附反应过程中监测其结构变化.系统可设置多个液体吸附池,实现在同一试验过程中进行多种液体切换吸附,满足被测物质吸附不同液体蒸汽的需求,还可以使被测物质吸附液体蒸汽,对固体表面进行惰性气体前处理或氢
2、气还原处理.最终通过原位红外监测出反应产物,实现液体吸附原位红外表征.关键词:液体吸附;原位红外反应;吸附反应;结构变化中图分类号:O657.33;TH74 文献标志码:B 文章编号:1006-3757(2023)02-0216-05DOI:10.16495/j.1006-3757.2023.02.012In-Situ Infrared Characterization System of Liquid AdsorptionGUO Yan,XU Chuanzhi,WANG Jia,ZHANG Lefen,NIU Jianzhong(State Key Laboratory for Oxo Sy
3、nthesis and Selective Oxidation,Lanzhou Institute of Chemical Physics,ChineseAcademy of Sciences,Lanzhou 730000,China)Abstract:Connecting the in-situ infrared characterization system of liquid adsorption with the infrared spectrometer is animportant technical link to realize the in-situ infrared rea
4、ction process.In-situ infrared characterization process involvesthe adsorption liquid stored in the in-situ infrared characterization system of liquid adsorption,which can simultaneouslycomplete the adsorption of some liquids with high boiling point by heating a set of temperature control operation,
5、so as toachieve the monitoring of the structural changes during the adsorption reaction of the measured substances.A number ofliquid adsorption tanks in the system can be set up,which can carry out a variety of liquid switching adsorption in thesame experimental process to meet the adsorption of dif
6、ferent liquid vapors by the substance under test,as well as theadsorption of liquid vapors by the substance under test and inert gas pretreatment or hydrogen reduction treatment on thesolid surface.Finally,the reaction products were detected by the in-situ infrared monitoring,and the in-situ infrare
7、dcharacterization of the liquid adsorption was realized.Key words:liquid adsorption;in-situ infrared reaction;adsorption reaction;change of structure 红外光谱广泛应用于材料学、高分子化学、生物学、环境科学等领域.红外测试根据分子内部分子振动或转动能级的跃迁,鉴别化合物分子结构.在原位表征技术领域,常需要在反应条件下,运用各种分析测试手段对被测物质进行研究,借助各种与分析测试手段相匹配的原位池,实现在原位或反 收稿日期:20221126;修订日期:
8、20230526.基金项目:中国科学院兰州资源环境科学大型仪器区域中心仪器设备功能开发技术创新项目(lz202074)LanzhouRegional Center for Resources and Environment Science,Chinese Academy of Sciences,Large-Scale InstrumentFunction Development Technology Innovation Project(lz202074)作者简介:郭艳(1984),女,工程师,从事分子光谱分析测试相关工作,E-mail:通信作者:牛建中(1963),男,正高级工程师,从事大型
9、仪器相关工作,E-mail:.第 29 卷第 2 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 22 0 2 3 年 6 月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTSJune 2023 应环境条件下对物质或反应的表征.目前,红外光谱仪只能对被测物质进行常规的分子结构测试,无法实现被测物质吸附液体蒸汽以及被测物质吸附液体后反应机理的实时探测与表征.本设计将液体吸附原位红外表征系统与红外光谱仪的原位红外池相连,通过监测被测物质吸附液体蒸汽后的中间产物以及最终产物,得到液体吸附原位红外表征的完整数据,通过鉴别谱图特征基团结构,最终准确判断目
10、标产物.将液体吸附池和外接管线通过三通阀连接,通过控制三通阀方向选择被测物质所需气氛,并通过外置配气系统将外接气氛带入被测物质表面.通过控制加热套温度调节液体吸附池内液体温度,根据不同液体沸点调整加热套温度,实现被测物质吸附液体蒸汽,有效捕捉吸附过程中间产物以及最终产物的一系列谱图.1液体吸附原位红外表征系统1-3液体吸附池可实现被测物质吸附液体蒸汽以及被测物质吸附液体后反应机理的实时探测与表征.图 1 为液体吸附原位红外表征系统示意图.该池体外围可以设加热套调节液体吸附池内液体温度,根据不同液体沸点调整加热套温度,实现被测物质吸附液体蒸汽,有效捕捉吸附过程的中间产物以及最终产物的一系列谱图.
11、同时,液体吸附池和外接管线通过三通阀连接,通过控制三通阀方向选择被测物质所需气氛(前处理气氛或者吸附液体蒸汽),并通过外置配气系统将外接气氛带入被测物质表面.根据试验需要可设置多个液体吸附池,用于被测物质吸附液体蒸汽,对固体表面进行惰性气体前处理或氢气还原处理,还可在同一试验过程中进行多种液体切换吸附,满足被测物质吸附不同液体蒸汽的需求,最终通过原位红外监测出反应产物,实现液体吸附原位红外表征.1.1单一气氛吸附首先在液体吸附池 1 内装入所需吸附液体,盖上接有三通阀 10、管线 5 和进气管 3 的顶盖 2,接通加热套 8 的加热电源.三通阀 10、13 开至液体吸附池 1 方向,三通阀 1
12、8 开至连接液体吸附池 1 方向,然后接入外接气路,气体通过三通阀 10、管线 5和进气管 3 进入液体吸附池 1.所进入的气体通过进气管 3 在液体吸附池 1 内鼓泡,液体蒸汽通过出气管 4 经三通阀 13、18 进入原位红外池内被测物质表面,实现单一气氛吸附.如果需要对样品进行前处理或吸附后吹扫,可以将三通阀开至相反方向实现.单一液体吸附实物图如图 2 所示.1.2多种气氛切换吸附首先,分别在液体吸附池 1、7、9 内装入所需吸 8134213610111475121520916191722212318原位红外池图 1液体吸附原位红外表征系统示意图(1)(7)(9)液体吸附池,(2)液体吸
13、附池顶盖,(3)进气管,(4)出气管,(5)(6)(19)(23)管线,(8)加热套,(10)(18)三通阀Fig.1Schematic of in-situ infrared liquid adsorption characterization system第 2 期郭艳,等:一种液体吸附原位红外表征系统217附液体,依次盖上液体吸附池 1、7、9 的顶盖和三通阀,连接所有管线.如果需要吸附液体吸附池 7 内的液体蒸汽,则先关闭三通阀 12、13、15、16.将三通阀 10 开至液体吸附池 1 相反方向,三通阀 12 开至液体吸附池 9 相反方向,三通阀 11 开至液体吸附池 7 方向,三通
14、阀 14 开至连接液体吸附池 7 方向.三通阀 17、18 开至连接液体吸附池 7 方向.然后接入外接气路,气体通过三通阀 10,经过气体管线到达三通阀 11,再进入液体吸附池 7.液体蒸汽到达三通阀 14 后经管线分别过三通阀 17、18 后进入原位红外池内被测物质表面,最终实现液体吸附池 7 内气氛吸附.切换吸附液体吸附池 9 内液体蒸汽时,需要关闭三通阀 14,将三通阀 11 开至液体吸附池 7 相反方向,三通阀 16、17 开至液体吸附池 9 方向.打开三通阀 12、15,其他条件同上.可以通过切换三通阀方向实现不同液体蒸汽吸附.液体吸附原位红外表征系统的试验过程如图 3 所示.红外光
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