碳纳米结构构建:十二烷基二甲基苄基氯化铵@氯化钠体系_陈奇.pdf
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1、碳纳米结构构建:十二烷基二甲基苄基氯化铵氯化钠体系陈 奇 李海朝(青海民族大学青海省应用物理化学重点实验室青海资源化学研究所西宁810007)联系人,李海朝男,博士,教授,主要从事应用化学研究。E-mail:lihaichao 青海省重点研发与转化计划项目(2022-QY-210)和青海民族大学 2022 年度本硕博(学生)项目(2022XJX10)资助2022-09-30 收稿,2022-11-18 接受摘要碳纳米材料用途十分广泛,但其形貌的控制和制备方法的完善仍然是个研究热点和亟需攻克的难点。在此,基于阳离子表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵(DDBAC)NaCl 体系成功制备了碳纳米结构
2、(碳纳米管、纳米碳球、棒状和层状碳纳米结构)。以 DDBAC 为碳源,碳化过程中使用 NaCl 晶体分隔DDBAC 的有序聚集体。结果表明,通过控制 DDBAC 浓度制备出不同形貌的碳纳米结构,在 1 5 倍临界胶束浓度(CMC)下制备了球形、棒状碳纳米结构和碳纳米管,在 10CMC 下制备了矩形层状碳纳米结构。通过TEM 分析 DDBAC NaCl 体系结构的转变,建立了胶束结构的演变过程。表面活性剂浓度的增加导致碳纳米形态从球形碳纳米结构到层状碳纳米结构的变化。本实验结论表明采用表面活性剂 盐体系是一种潜在的制备碳纳米结构的途径。关键词碳纳米结构DDBAC NaCl有序聚集体石墨化Cons
3、truction of Carbon Nanostructures:Dodecyl Dimethyl Benzyl Ammonium Chloride Sodium Chloride SystemChen Qi,Li Haichao(Key Laboratory of Applied Physical Chemistry of Qinghai Province,Qinghai Nationalities University;Institute of Resource Chemistry of Qinghai,Xining,810007)AbstractCarbon nanomaterials
4、 are widely used,but the control of their morphology and the improvement of preparation methods are still a research hotspot and a difficult problem to be overcome.Here in,carbon nanostructures(carbon nanotubes,nano carbon spheres,rod and layered carbon nanostructures)were prepared from dodecyl dime
5、thyl benzyl ammonium chloride(DDBAC)sodium chloride(NaCl)system.DDBAC was used as carbon source,and NaCl crystal was used to separate ordered aggregate of DDBAC in the carbonization procedure.The results showed that different carbon nanostructures can be prepared by controlling the concentration of
6、DDBAC.Spherical,rod carbon nanostructures and carbon nanotubes were prepared at low concentrations(1 CMC 5 CMC)and rectangular layered carbon nanostructures were formed at high concentrations(10 CMC).The prepared carbon nanostructures were characterized by TEM,PL,and Raman spectroscopy.The structure
7、 transformation of DDBAC NaCl system was analyzed by TEM,and the evolution process of micelle structure was established.The increase of surfactant concentration finally changes the morphology of carbon nanostructures from spherical carbon nanostructures to layered carbon nanostructures.The results o
8、f this experiment show that the surfactant salt system is a potential method for the preparation of carbon nanostructures.KeywordsCarbon nanostructures,DDBAC NaCl,Ordered aggregate,Carbonization碳纳米材料由于其独特的物理、化学和生物学特性,是目前非常有吸引力的纳米材料。其自20 世纪 70 年代问世以来相关研究已有 50 多年历史,但研究热度却丝毫不减。在过去的 30 年中,各种碳纳米结构的发现推动了纳
9、米科学和纳米技术的发展。值得注意的是,这些结构在吸附、催化、储氢、有机电子、生物医学和真空电子等各个领域都具有巨大的潜力1 3。常见碳纳米结构536http:/www.hxtb.org化学通报2023 年 第 86 卷 第 5 期DOI:10.14159/ki.0441-3776.2023.05.007包括碳纳米管4、碳纳米角5、碳纳米点6、石墨烯7等不同零维、一维、二维、三维材料。目前碳纳米结构制备通常采用气相沉积法8、氧化还原法、燃烧法、电弧放电法、脉冲激光烧蚀法、静电纺丝法、爆轰合成法等,但这些方法均存在一定的缺陷如碳纳米结构产率低、反应条件苛刻、对催化剂要求高等,这必然导致生产过程复杂
10、,成本升高。基于此,笔者提出一种操作简单、成本低廉制备碳纳米结构新方法9。碳基态电子排布为 1s2,2s2,2p2,而碳纳米结构是由其不同杂化轨道杂化后有序排列而成10,因此碳纳米结构可由有序聚集体炭化得到。表面活性剂是一种既亲油又亲水的双亲分子,此种分子会在水溶液体系中(包括表面、界面)相对于水介质而采取独特的定向排列,并形成一定的有序结构组织11。Hartley12提出,水介质中表面活性剂在临界胶束浓度(CMC)时胶团是球形的,大小一定,随着溶液浓度增加胶团聚集形状发生改变得到各种结构(如图 1)。季铵盐类表面活性剂作为阳离子型表面活性剂的典型代表,其重要性不言 而 喻。十 二 烷 基 二
11、 甲 基 苄 基 氯 化 铵(DDBAC)是应用广泛的传统阳离子表面活性剂,由于 表 面 活 性 低,使 它 应 用 受 限13。因 此 对DDBAC 胶团进行碳化不仅能够得到不同碳纳米结构还能解决应用受限问题。在初级实验中将DDBAC 溶液直接炭化会形成严重团聚体从而得不到碳纳米结构,为解决这一问题,在溶液中加入耐高温盐 NaCl 对溶液中 DDBAC 胶团进行分隔,形成 DDBAC NaCl 体系后再进行碳化。NaCl 起到分隔作用同时也起到隔绝空气作用,使得碳化过程不需要通入稀有气体保护,最终成功得到不同形貌碳纳米结构,经过洗涤后 NaCl 可循环利用。与其他方法相比,该法具有操作方便、
12、成本低、无需催化剂等优点,有较强实际应用能力。图 1不同碳纳米结构形成过程Fig.1Formation process of different carbon nanostructures1实验部分1.1材料与仪器DDBAC 和氯化钠均为分析纯级,购自上海阿拉丁生物科技有限公司;实验用水为超纯水。CM120 型 透 射 电 镜(荷 兰 飞 利 浦 公 司);Hitachi F-4600 型荧光光谱仪(日本日立公司);DXR2XI 型拉 曼光谱仪(美国 赛 默 飞 世 尔 科 技公司)。1.2DDBAC 溶液配制在 25 水介质中 DDBAC 的 CMC 值为 9.51210-3mol/L,分别
13、将 1 倍、2 倍、5 倍、10 倍 CMC 的DDBAC 溶 于 100mL 水 中,配 制 成 不 同 浓 度DDBAC 溶液。1.3DDBACNaCl 体系制备取 DDBAC 溶液置于 200mL 烧杯中,200 下加 热 搅 拌(300r/min)。当 溶 液 清 澈 时 说 明DDBAC 形成相应胶团,向溶液中逐渐加入 NaCl直至溶液中出现结晶时停止加入。继续搅拌和加热将 DDBAC 溶液水分全部蒸干,形成白色共混固体,即 DDBAC NaCl 体系。1.4碳纳米结构制备将 DDBAC NaCl 体系置于坩埚中并将其放置于箱式电阻炉中按照 5/min 的速度分别升温至 500、60
14、0 和 800 ,并在相应温度下保温 1h,确保样品充分炭化,待自动冷却至室温后取出样品,得到 DDBAC NaCl 体系在不同温度下的炭化产物即碳纳米结构。636化学通报2023 年 第 86 卷 第 5 期http:/www.hxtb.org1.5后处理将炭化产物用研钵研磨至粉末状,加入到1000mL 烧杯中使用超纯水浸泡 24h,使碳纳米结构聚 集,抽 滤 并 放 在 恒 温 干 燥 箱 中 60 干 燥510h 则得到相关产物。对滤液蒸发结晶回收NaCl 重复循环使用。1.6表征利用 TEM 观察碳纳米结构微观信息,了解不同浓度 DDBAC 条件下碳纳米结构的形貌。样品制备方法为:将碳
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