试验12聚合物的热重分析TGA.doc
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1、实验7 聚合物的热重分析(TGA) 热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样,同时连续地测定试样失重的一种动态方法。此外,也可在恒定温度下,将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用,测定水分、挥发物和残渣,增塑剂的挥发性,水解和吸湿性,吸附和解吸,气化速度和气化热;升华速度和升华热,氧化降解,缩聚高聚物的固化程度,有填料的高聚物或掺和物的组成,它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性,它也可作为鉴定之用。1. 实验目的 (1)了解热重分析法在高分子领域的应用。 (2)掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法,学会用热重分析法测定聚合物的热
2、分解温度Td。2. 实验原理 热重分析法(thermogravimetric analysis,TGA)是在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪一般由4部分组成,分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。通常,TGA谱图是由试样的质量残余率Y()对温度T的曲线(称为热重曲线,TG)和/或试样的质量残余率Y()随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法,DTG)组成,见图240。温度/图240 TGA谱图开始时,由于试样残余小分子物质的热解吸,试样有少量的质量损失,损失率为(100Y1);经过一段时间的加热后,温度升至T1
3、,试样开始出现大量的质量损失,直至T2,损失率达(Y1Y2);在T2到T3阶段,试样存在着其他的稳定相;然后,随着温度的继续升高,试样再进一步分解。图240中T1称为分解温度,有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1作为分解温度,后者数值偏高。TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如,高分子材料热稳定性的评定,共聚物和共混物的分析,材料中添加剂和挥发物的分析,水分(含湿量)的测定,材料氧化诱导期的测定,固化过程分析以及使用寿命的预测等。正如其他分析方法一样,热重分析法的实验结果也受到一些因素的影响,加之温度的动态特性和天平的平衡特性,使影响TG曲线的因素更加复杂,但基本上可以分为两类;(1
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