盐补骨脂饮片外表性状与内在质量相关性分析_肖伟香.pdf
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1、盐补骨脂饮片外表性状与内在质量相关性分析肖伟香,孙宜春,刘娅琴,李慧馨,吴珊珊,林 昶,杜洪志,侯晓杰,李 玮(贵州中医药大学药学院,贵州贵阳;国药集团同济堂(贵州)制药有限公司,贵州贵阳)摘要 目的考察盐补骨脂饮片外观性状与内在成分含量之间的相关性,并筛选出对其质量具有重要影响性的内外指标。方法测定 批样品的千粒重、长度、宽度、厚度及粉末色度值(、),采用 测定 种香豆素类、种黄酮类及 种酚类的含量,并进行主成分分析()、正交偏最小二乘判别分析()和相关性分析()。结果 表明新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂定、异补骨脂素、补骨脂素是影响内在成分综合排名()的重
2、要指标。标记了 个重要指标,分别为千粒重、补骨脂酚、。表明外观性状与内在成分含量存在差异,其中、均与补骨脂苷、异补骨脂苷呈极显著正相关(),与补骨脂乙素呈显著正相关(),与补骨脂宁呈极显著负相关()。与补骨脂苷呈极显著正相关(),与异补骨脂苷、补骨脂甲素、补骨脂乙素呈显著正相关(),与补骨脂宁呈显著负相关()。结论综合 种分析方法得到盐补骨脂饮片外观性状特征以粉末色度值(、)为主要指标,内在成分以补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂酚为主要指标。关键词 盐补骨脂饮片;外观性状特征;内在成分含量;主成分分析;正交偏最小二乘判别分析;相关性分析中图分类号 文献标识码 文章
3、编号():开放科学(资源服务)标识码():,(,;(),),(,),(),()(),(),(),(),()(),(),(),(,),;();();()基金项目 国家中药标准化项目();贵州省科技计划项目(黔科合支撑 号)。作者简介 肖伟香(),女,福建泉州人,硕士研究生,研究方向:中药产地加工与炮制。通信作者,教授,硕士生导师,从事中药产地加工与炮制研究。收稿日期;修回日期 补骨脂为豆科植物补骨脂()的干燥成熟果实。盐补骨脂是通过净补骨脂盐炒所得。补骨脂含有香豆素类、黄酮类、单萜酚类等化学成分,具有调节雌激素水平、抗肿瘤、神经保护及对心血管系统等方面有多重活性。近年来,中药的外观性状与内在成分
4、含量的相关性研究较多,逐渐成为中药研究的热点,为其质量评价提供了新的方法。目前,主要从补骨脂药材指纹图谱和内在成分含量一测多评法的建立和盐补骨脂饮片一测多评法的建立及其炮制工艺优选等方面对补骨脂的质量进行评价,鲜有研究其外表性状与内在质量的相关性。该研究收集了 批盐补骨脂饮片,测定其外观性状特征值和内在成分含量,应用多元统计学方法进行分析,挖掘具有标志性的指标,为制定其质量评价体系提供依据。材料与方法 试验材料 日本岛津高效液相色谱仪(,苏州岛津);色差仪(型,苏测);补骨脂素对照品(批号)、异补骨脂素对照品(批号),购于贵州迪大生物科技有限责任公司;补骨脂苷对照品(批号)、异补骨脂苷对照品(
5、批号)、新补骨脂异黄酮对照品(批号)、补骨脂甲素对照品(批号)、补骨脂宁对照品(批号)、补骨脂定对照品(批号)、补骨脂乙素对照品(批号)、补骨脂二氢黄酮甲醚对照品(批号)、补骨脂酚对照品(批号),均购于成都埃法生物科技有限责任公司;甲醇(色谱纯,天津科密欧);乙腈(进口色谱纯,美国天地);娃哈哈纯净水(贵阳娃哈哈昌盛饮料);其余试剂均为分析纯。该研究收购了 批盐补骨脂饮片,经贵州中医药大学 安徽农业科学,():,魏升华教授鉴定为豆科植物补骨脂()的干燥成熟果实,样品信息见表。表 样品信息 编号样品名 生产厂家生产批号 生产日期 产地 盐补骨脂浙江某饮片有限公司 云南省盐补骨脂江苏某饮片有限公司
6、云南省盐补骨脂安徽某饮片有限公司 云南省盐补骨脂浙江某饮片有限公司 四川省盐补骨脂浙江某饮片有限公司 云南省盐补骨脂浙江某饮片有限公司 四川省盐补骨脂安徽某饮片有限公司 云南省盐补骨脂湖北某饮片有限公司湖北省盐补骨脂安徽某饮片有限公司 云南省盐补骨脂浙江某饮片有限公司 浙江省盐补骨脂安徽某饮片有限公司 云南省盐补骨脂浙江某饮片有限公司 贵州省盐补骨脂浙江某饮片有限公司 河北省盐补骨脂北京某饮片有限公司云南省盐补骨脂安徽某饮片有限公司 云南省盐补骨脂浙江某饮片有限公司 四川省 试验方法 外观性状特征测定。采用四分法筛选出一部分样品,随机选取 粒称重,即得千粒重;用游标卡尺测量样品长度、宽度和厚度
7、。粉末颜色特征测定。取适量样品粉末(过 号筛),使用色度仪连续测量 次,查看并记录色度值。值代表明亮度,表示从黑色至白色;代表红()绿()方向;值代表黄()蓝()方向。根据公式总色度值(),计算样品的总色度值 。内在成分含量测定。色谱条件。色谱柱(,);流动相为 冰乙酸溶液()乙腈(),梯度洗脱(,;,;,;,),检测波长 ,温度 ,进样量 ,流速 。对照品溶液制备。分别精密称取补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚和补骨脂酚对照品适量,加甲醇溶解,制成质量浓度分别为、的对照品储备液。供试品溶液制备。取样品粉末
8、(过 号筛),置具塞锥形瓶中,加 乙醇溶液,称重,超声提取,放冷,补足减失重量。滤过,备用。方法学考察。依据 年版中国药典(四部)分析方法验证指导原则进行方法学考察。以各待测成分峰面积的对数值()作为纵坐标、进样量的对数值()作为横坐标进行方程拟合,得到补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂宁、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚和补骨脂酚的回归方程分别为 ()、()、()、()、()、()、()、()、()、()、(),分别在 、进样量范围内与其峰面积的线性关系良好;精密度试验中,峰面积 均小于();重复性试验中,各成分含量的 均小于();稳定性试
9、验分别于、进行测定,峰面积的 均小于;平均加样回收率分别为、()。结果表明,该方法的精密度、重复性、准确性良好。含量测定。精密吸取“”供试品溶液,按照“”色谱条件进行测定,分别计算补骨脂苷、异补骨脂苷等 个成分含量。补骨脂对照品溶液和供试品溶液的色谱图见图。数据分析 采用 对样品粉末颜色进行可视化处理;采用 进行主成分分析;采用 进行正交偏最小二乘判别分析;采用 软件进行相关性分析。结果与分析 外观性状特征测定 样品千粒重、长度、宽度和厚度的测定结果见表。粉末颜色特征测定样品粉末色度值(、)的测定结果见表。采用 绘制粉末色度热点图如图,说明样品间的色度值差异明显。卷 期 肖伟香等 盐补骨脂饮片
10、外表性状与内在质量相关性分析注:补骨脂苷;异补骨脂苷;补骨脂素;异补骨脂素;新补骨脂异黄酮;补骨脂甲素;补骨脂宁;补骨脂定;补骨脂乙素;补骨脂二氢黄酮甲醚;补骨脂酚。:;图 补骨脂对照品溶液和供试品溶液 图 内在成分含量采用 测定 批样品中补骨脂苷、异补骨脂苷等 个内在成分的含量,结果见表。从表可以看出,样品中补骨脂素和异补骨脂素的总量为 ,符合 年版中国药典要求。对比香豆素类(补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定)、黄酮类(新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂宁、补骨脂乙素、补骨脂二氢黄酮甲醚)和酚类(补骨脂酚)类成分含量,发现酚类含量最高,其次是香豆素类,黄酮类含量最低。主成
11、分分析以 个内在成分的含量为变量,通过 软件进行主成分分析(简称),计算得到特征值及方差贡献率如表 所示。由表 可知,主成分分析特征值中前 个主成分的累计方差贡献率为,用这 个主成分对全部指标进行概括分析。由主成分与变量的模型图(图)可知,第一主成分()中新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮甲醚的正向影响大;第二主成分()中异补骨脂苷、补骨脂苷的正向影响大,补骨脂定的负向影响大;第三主成分()中异补骨脂素和补骨脂素的正向影响大。表 外观性状特征和粉末色度值测定结果 编号千粒重 长度宽度厚度图 样品粉末色度值热点图 以 个主成分各自的方差贡献率为权重,通过分析得 的得分,的得分,的得分,构建综合评价模
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